促进剂CBBS合成工艺研究

研究以促进剂M、环己胺、盐酸为原料,次氯酸钠为氧化剂,甲苯为溶剂,两步法合成促进剂CBBS的优化工艺条件。结果表明,在促进剂M/环己胺/盐酸/次氯酸钠物质的量比为2/1/2.3/2.6、氧化反应温度为45℃、氧化反应时间为50 min、置换反应时间为60 min的优化工艺条件下,产品收率最高可达到91%以上,产品纯度可达到96%以上。该工艺生产过程简单,原料利用率高,生产成本低,具有显著的经济效益,可以取代以促进剂CBS为主要原料的促进剂CBBS的传统合成工艺。     

促进剂DCBS两步法合成工艺的研究

研究促进剂DCBS两步法(成盐反应和氧化反应)合成工艺。促进剂DCBS两步法优化合成工艺为:成盐反应中,促进剂M钠盐与二环己胺(物质的量比为1∶1)在稀硫酸存在的条件下进行反应,促进剂M钠盐密度为1.015~1.025Mg·m~(-3),反应温度为50℃,生成促进剂M-二环己胺盐,反应收率达到98%以上;氧化反应中,促进剂M-二环己胺盐被次氯酸钠(有效氯质量分数为0.14)氧化,反应温度为40~50℃,生成促进剂DCBS,产品收率达90%,反应结束后70%的氧化反应母液循环套用。促进剂DCBS两步法合成工艺解决了三滴法合成工艺操作复杂、控制困难及原料消耗量高的缺点,经济效益显著。     

粗品M合成硫化促进剂CBS生产工艺研究

通过对成盐温度、氧化温度、环已胺浓度、环已胺比例、次氯酸钠比例等条件研究讨论,找出了粗品M直接合成促进剂CBS的优化生产条件,使得粗品M合成CBS的收率达到87.2%;同时解决了成品CBS质量指标甲醇不溶物和游离胺偏高问题。     

橡胶硫化促进剂NS的合成研究

本研究采用促进剂M、叔丁胺为原料,以过氧化氢为氧化剂,用水做溶剂在酸性条件下合成橡胶硫化促进剂NS。并通过实验得到优化工艺条件:n(叔丁胺)/n(促进剂M)为2.0、n(过氧化氢)/n(促进剂M)为1.5、反应温度为60℃和反应时间为90min,在此工艺条件下合成橡胶硫化促进剂NS的收率可达90.0%。     

粗促进剂M钠盐合成促进剂TBBS新工艺的研究

研究粗促进剂M钠盐(M-Na盐)合成促进剂TBBS新工艺。粗促进剂M经碱溶和甲苯萃取提纯后,在氧化剂次氯酸钠氧化下与叔丁胺反应生成促进剂TBBS的最佳反应条件:叔丁胺与M-Na盐的物质的量比为1. 03∶1,反应温度为40℃,此条件下反应收率在99%以上(按粗促进剂M折算);萃取剂甲苯直接套用最大次数为2,多次套用会影响促进剂TBBS的质量;经蒸馏回收后的甲苯可以套用,但需掺入50%的新甲苯才不影响产品质量。新工艺工序少,生产效率提高。     

溶剂法精制促进剂MBT的工艺及应用

采用溶剂法对粗促进剂MBT进行精制，并研究精制促进剂MBT在促进剂CBS合成中的应用。结果表明：以二丙酮醇为溶剂精制粗促进剂MBT的最佳工艺条件为二丙酮醇∶粗促进剂MBT质量比　3∶1，终点温度　55 ℃，降温速度　2.0 ℃·min^-1，洗涤100 g粗促进剂MBT的溶剂用量　40 mL，母液套用4次后需要进行蒸馏精制再进行套用；采用溶剂法精制促进剂MBT合成促进剂CBS的最佳工艺条件为环己胺∶促进剂MBT物质的量比　2∶1，反应温度　46～48 ℃。该溶剂法精制工艺无废水产生，且生产成本低，具有显著的经济效益和环保效益。     

绿色工艺无溶剂氧化法合成硫化促进剂CBS

采用促进剂M为原料、氧气作氧化剂生产硫化促进剂CBS,并采用正交实验来确定出最佳工艺奈件。结果表明,氧气氧化的最佳工艺条件为：n（C6H12）/n（M）=2．1;反应温度为35℃;反应压力为0．4MPa;时间为4．0h（包括0.5h的保温时间）;n（H2O）/n（M）=200;产品收率可达到93．4％：该法采用环己胺作溶剂．省去了添加其他溶荆及反应后溶剂回收工艺,又采用氮气作为氧化剂,属于绿色环保工艺。     

一种促进剂M的绿色后处理工艺

作为硫化促进剂中市场需求量最大的品种,M的绿色环保工艺成为未来发展的必然趋势。介绍了一种促进剂M的绿色精制工艺,该工艺不但继承了酸碱法与溶剂法的优点,同时又兼具无废水、无废气、质量好、收率高的优点。该工艺的适宜工艺控制指标为:m(甲苯)∶m(M粗品)=2.5∶1、n(氨)∶n(M粗品)=2.5∶1、氨盐溶液恒温蒸发温度90℃、氨盐溶液恒温蒸发时间60min,收率达到86.9%。     

双氧水氧化法合成橡胶硫化促进剂CBS的中试研究

该文通过对促进剂CBS小试所确定的工艺路线进行了200 t/a的中试实验,完善和改进了有关技术,确定的最佳中试工艺条件为:原料配比n(促进剂M)∶n(环己胺)=1∶(1.75~2.0);n(促进剂M)∶n(H2O2)=1∶(1.25~1.3);氧化温度:45~50℃;氧化时间:4.5~5.0 h。稳定运行结果表明,产品熔点≥97℃,收率以M计达到93%以上,产品质量全部达到一级品的标准,优级品率为88%。     

促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的混合氧化法合成工艺

分别以酸碱法2-巯基苯并噻唑(简称M)和溶剂法M为原料,采用过氧化氢/次氯酸钠混合氧化法合成了促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS),考察了氧化剂、环己胺及次氯酸钠用量,过氧化氢含量,氧化反应温度及时间对产物质量的影响,确定了最适宜工艺条件。结果表明,以酸碱法M为原料时,在M/环己胺/过氧化氢/次氯酸钠/水(摩尔比)为1/2.0/0.7/0.40/33.3、过氧化氢质量分数为30%、过氧化氢氧化温度为35℃及氧化时间为2.0 h、次氯酸钠氧化温度为35℃及氧化时间为1.5~2.0 h的条件下可制得促进剂CBS,其纯度超过99.5%,初熔点为101~103℃,收率达到92.0%~92.5%;以溶剂法M为原料时,其他条件不变,改变M/环己胺/过氧化氢/次氯酸钠/水为1/2.0/0.80/0.35/33.3、过氧化氢质量分数为10%,亦可制得促进剂CBS,其纯度为99.61%,初熔点为101.8℃,收率达到93.3%。     

硫化促进剂CBS的合成

研究了采用过氧化氢为氧化剂,以硫化促进剂M、环己胺为原料,合成硫化促进剂CBS（N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺）的工艺条件,确定了最佳反应条件：n（促进剂M）：n（环己胺）：n（H2O2）=1：2．5：2．0,氧化反应温度（40±2）℃,滴加时间1．5h。在此条件下,产品经红外光谱确认,收率达92％以上,纯度为99％以上,熔点为98℃。     

促进剂M的生产工艺技术

介绍促进剂M的生产工艺技术以及生产过程中"三废"的产生和处理方法。促进剂M的主要生产方法为以苯胺为原料的高压合成法:苯胺法(间歇法)和苯胺/硝基苯法(连续法),2种方法的收率分别约为85%和89%。促进剂M生产过程中产生的废气硫化氢可制成硫酸或液态硫;废渣目前用作混凝土添加剂或用于防水卷材,今后向制作热塑性树脂和硫化剂发展;废水经电解氧化预处理与生化处理后达标排放。     

橡胶促进剂的发展趋势

简要介绍了橡胶促进剂的研发历史 ,重点介绍了近年来国际顶级助剂公司研究开发的新品种 ,尤其是耐热性能优异的新品和创新型超促进剂新品。橡胶促进剂的发展趋势是使用安全的绿色助剂产品     

硫化促进剂NS的合成研究

在非离子表面活性剂存在下采用微压一步缩合法合成了N 叔丁基 苯并噻唑次磺酰胺 ,并讨论了反应温度、原料配比及反应时间等条件对反应的影响。在硫醇基苯并噻唑与叔丁胺的物质的量比为 1 .0∶1 2 ,反应温度为 35、55、65℃ ,反应时间为 1h的条件下 ,使胺比降为 1 2 ,NS的收率达 97 3% ,质量分数为 96 32 %。     

硫化促进剂NS合成工艺研究

采用促进剂M-Na盐作原料,加入少量的十二烷基苯磺酸钠作分散剂,同时配制稀释的叔丁胺溶液投料,以次氯酸钠作氧化剂合成硫化促进剂NS。实验最佳条件:主要原料配比n(促进剂M)∶n(NaOH)∶n(叔丁胺)为1∶1.02∶2.6,分散剂十二烷基苯磺酸钠用量为促进剂M质量的0.4%。产品硫化促进剂NS的优级品率达到90%以上,得率最大达到93.62%。     

促进剂CBS-80预分散母胶粒的研制

介绍促进剂CBS-80预分散母胶粒的研制。促进剂CBS-80预分散母胶粒的优化配方为:促进剂CBS粉体80,三元乙丙橡胶(EPDM K4551A)11,乙烯-醋酸乙烯共聚物(乙酸乙烯酯质量分数为0.26)4.7,表面改性剂YZ0.3,环烷油(10#或15#白油)4;混炼温度和时间分别为50℃和720 s;促进剂CBS-80预分散母胶粒中CBS粉体分散均匀,母胶粒与橡胶的相容性好,使用性能与促进剂CBS粉体相当。使用促进剂CBS-80预分散母胶粒可以大幅缩短胶料混炼时间,提高混炼效率。     

环氧胶黏剂潜伏性固化反应促进剂

概述了有机脲、咪唑、乙酰丙酮金属盐、含磷化合物和一种相分离促进剂等几种潜伏性促进剂的催化反应机理和应用的特点。促进剂的加入除了提高环氧催化剂的反应速度之外,还可以降低固化温度,甚至赋予固化物产物以特殊性能。     

促进剂NS合成工艺研究

采用促进剂M-Na盐作原料,加入少量的SDS作分散剂,同时将配制稀释的叔丁胺溶液投料,以次氯酸钠作氧化剂,合成硫化促进剂NS。实验最佳条件：主要原料配比：n（M）：n（NaOH）：n（叔丁胺）为1：1.02：2.6,分散剂SDS用量为M质量的0.4%。产品NS的一级品率达到90%以上,得率最大达到93.62%。     

橡胶硫化促进剂选配技术

综述橡胶硫化促进剂选配技术。深入分析促进剂的配合理论和选配原则;详细阐述了促进剂的5种选配类型及其特点,介绍了噻唑类、次磺酰胺类、秋兰姆类等促进剂主要品种的应用特性、选配技巧和经典配方。