一种N-酰基氨基酸表面活性剂的合成研究

以4-溴丁酸乙酯和对特辛基苯酚为原料进行Williamson反应,然后进行酯的水解、酸化制备羧酸,再用制得的羧酸和二氯亚砜反应制备酰氯,最后与甘氨酸钾通过Schotten-Baumann缩合反应来制备N-酰基氨基酸表面活性剂。通过红外光谱和质谱等对所合成的化合物进行了结构表征。对Williamson反应、酰化反应及Schotten-Baumann缩合反应的工艺条件进行了优化,得出各步反应的较优条件。醚化反应:反应时间5 h,n(对特辛基苯酚)∶n(4-溴丁酸乙酯)=1∶1.4,反应温度78℃左右,以DMF为溶剂;酰化反应:二氯亚砜作为酰化试剂;Schotten-Baumann缩合反应:反应时间5 h,n(甘氨酸)∶n(酰氯)=2∶1,反应温度0℃左右,pH=9～10。在此条件下,N-酰基氨基酸表面活性剂的收率为68%。     

N-月桂酰基甘氨酸钠的合成

在水和丙酮混合溶剂存在下,以月桂酰氯和甘氨酸为原料经缩合反应合成了N-月桂酰基甘氨酸,将其溶解在乙醇中用氢氧化钠中和得到钠盐。研究了反应温度、月桂酰氯与甘氨酸的摩尔比、体系pH、反应时问等反应条件对N-月桂酰基甘氨酸产率的影响,确定了最佳反应条件。利用红外光谱、熔点法对产物进行了表征。     

N-二茂铁甲酰基甘氨酸的合成研究

以二茂铁甲酸为原料,经酰氯化,得到二茂甲酰氯。在丙酮与水的混合溶剂中,采用二茂铁甲酰氯与甘氨酸钠反应合成N-二茂铁甲酰基甘氨酸。最佳反应条件为:二茂铁甲酰氯与甘氨酸钠的物质的量比为1∶2,反应体系保持pH为8~9,反应温度控制在20~25°C。反应3 h后,用浓盐酸酸化至pH值为1~2,使钠盐转化为N-二茂铁甲酰基甘氨酸,减压抽滤得粗品。经纯化的产品收率为89.0%。标题化合物经元素分析I、R和1H NMR确证结构。     

N-歧化松香酰基肌氨酸的合成及其性能

以歧化松香和肌氨酸为主要原料，合成了N-歧化松香酰基肌氨酸。歧化松香先与氯化亚砜反应制得歧化松香酰氯，歧化松香与氯化亚砜的摩尔比为1：2，75℃～80℃下反应1h，歧化松香酰氯收率为88％，熔程：46℃-48℃。歧化松香酰氯再与肌氨酸进行缩合反应，合成N-歧化松香酰基肌氨酸，二次回归正交试验确定的合成条件为：歧化松香酰氯与肌氨酸摩尔比为1．0：1．9，27℃下反应2．75h，反应体系pH控制在8～9，以丙酮与水的混合溶液(体积比为1：1)作为溶剂，产物的收率83．96％。歧化松香酰基肌氨酸钠盐溶液的cmc为5．16mmoL／L，水溶液的pH值为7．9，其发泡能力和乳化能力与K12相近。     

月桂酸甲酯与甘氨酸钠在甘油中合成N-月桂酰基甘氨酸钠

传统肖顿-鲍曼反应需要使用环境非友好的脂肪酰氯以及低沸点有机溶剂,且会生成氯化钠副产物,该文主要对肖顿-鲍曼反应进行改进。在甲醇钠(SM)催化下以月桂酸甲酯(ML)与甘氨酸钠(SG)为原料在甘油中缩合合成N-月桂酰基甘氨酸钠(SLG),并采用FTIR和1HNMR证实所得产物为目标分子SLG。考察了反应溶剂种类、催化剂种类、ML与SG的摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度对收率的影响,得到在甘油为溶剂和SM为催化剂时,n(ML)∶n(SG)∶n(SM)=1.0∶2.5∶0.02,于135℃反应3.5 h后SLG的收率达78.7%。与传统肖顿-鲍曼反应相比,改进后反应环境友好性增强,不使用脂肪酰氯,不生成氯化钠副产物以及无需低沸点有机溶剂。     

硬脂酰甘氨酸的合成工艺研究

以硬脂酸和甘氨酸为原料合成了硬脂酰甘氨酸。甘氨酸的酰化在水 -四氢呋喃混合溶剂中进行 ,水与四氢呋喃的体积比为 1∶ 4,反应体系适宜 p H为 8.5～ 9.5 ,甘氨酸与硬脂酰氯的摩尔比为 2∶ 1 ,2 0°C反应 2 h,硬脂酰甘氨酸的收率约 91 .5 %。     

N,N-双月桂酰基谷氨酸型双子表面活性剂的合成

以谷氨酸、1,2-二氯乙烷及月桂酰氯为原料制备了N,N-双月桂酰基谷氨酸钠双子表面活性剂。研究了反应物配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明:在温度为70℃、反应时间为24 h、谷氨酸与1,2-二氯乙烷的摩尔比为2.3∶1时制备的中间体(N,N-二谷氨酸钠乙二胺)的产率达46%。在中间体(N,N-二谷氨酸钠乙二胺)与月桂酰氯的摩尔比为1∶2.8、反应温度20℃、反应时间为8 h时,产物的产率可达83%。以IR和质谱表征证实了产物的结构。     

N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以丙烯酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料,丙酮为溶剂,合成N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺。考察了反应原料配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响。结果表明,优化反应条件为:n(丙烯酰氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺钾盐)=4∶1,在28℃下反应8 h,N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的产率为54%。     

椰油酰基N- 甲基牛磺酸钠半连续缩合制备工艺研究

采用N-甲基牛磺酸钠与椰油酰氯通过半连续缩合工艺合成了椰油酰基N-甲基牛磺酸钠,考察了反应温度、N-甲基牛磺酸钠与酰氯和液碱摩尔比、N-甲基牛磺酸钠添加量、酰氯滴加速度对酰氯转化率影响,得到了较优工艺参数。结果表明,采用半连续缩合制备工艺,酰氯选择性在97.5%以上,N-甲基牛磺酸钠转化率在93.0%以上,游离酸在1.0%以内,产品纯度显著高于间歇式缩合工艺,可以提高生产效率75%以上。     

N-氨基酰基甲脒类化合物的合成研究

以N-取代脲和甲酰胺为原料,合成了一系列N-氨基酰基甲脒类化合物,讨论了活化剂、溶剂、反应温度及底物投料比对反应的影响。结果表明,以草酰氯为活化剂、二氯甲烷为溶剂,在n(N-取代脲)∶n(甲酰胺)∶n(草酰氯)为1.0∶1.5∶1.2时,室温反应1～4 h可得到产率高达98%的目标化合物。该方法具有底物范围广、操作简便、反应条件温和、反应时间短、产率高等优点。     

对溴甲基苯腈的合成及精制工艺研究

以对甲苯腈和溴素为原料经光照溴化制得对溴甲基苯腈,产品经溶剂洗涤、混合溶剂重结晶等过程进行精制。通过对反应的考察,得到最佳合成工艺条件为n(对甲苯腈)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度145~150℃。产品精制选择乙醇为洗涤溶剂,乙醇与乙酸乙酯组成的混合溶剂作为重结晶溶剂,其中V(乙醇)∶V(乙酸乙酯)=3∶1,采用IR和MS对产品进行定性分析,经GC分析,产品纯度达99%以上,总收率为68.6%。     

甲氧胺盐酸盐的含量测定方法

提出了以酚酞为指示剂，氢氧化钠为滴定剂测定甲氧胺盐酸盐含量的方法。测定了甲氧胺盐酸盐的离解常数Ka，考察了干扰因素对测定的影响。结果表明，干扰物质NH4Cl在样品中的含量小于5％不影响测定。该方法具有简便、快速，准确等特点,测定了数批样品结果较满意。     

溶解乙炔气瓶型式试验防护探究

对溶解乙炔型式试验中四个试验项目的危险性进行了分析,对其可能产生的燃烧、爆炸的机理进行了解释并提出了解决途径,最终得出结论,只要防护得当,试验中的危险性是可防可控的。     

玉米秸秆除杂的研究

通过利用筛分分析及风选原理,对颗粒粒径分布的测定进行了系统性的研究,以玉米秸秆混合物中各组份粒径分布的测定为例,设计沉降室并分析了内部流型及秸秆除杂效果。结果表明,采用筛分分析方法与风选沉降方法测得的粒径分布结果基本相同,当颗粒粒径大于0.045mm时,以上两种方法具有等效性。结合这两种方法测定了玉米秸秆中沙石及秸秆粒径分布曲线。在所设计的沉降室中,内部流型符合水平方向及垂直方向上阻力系数为定值的假设,计算出的理论值也与实验值吻合,并在秸秆与沙石质量百分含量关系图中找到最优点A,其秸秆收率达到57%,纯度为95.7%。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化锆

以锆的无机盐 (ZrOCl2 ·8H2 O)为前体 ,采用溶胶—凝胶法制备 ,常压下流动氮气气氛干燥获得了纳米二氧化锆。采用MicromeriticsASAP - 2 0 2 0C型吸附仪、XRD和TEM对其进行了表征。结果表明该方法制备的纳米二氧化锆具有粒径小、比表面大和热稳定性好的特点     

空调机面板注塑模计算机辅助设计

运用Pro/E三维造型技术对空调机面板进行实体建模;运用Pro/E的MPA模块对注塑件注射成型流动进行数值模拟,获得了最佳浇口位置及浇口数量,优化了模具结构;运用Pro/E的外挂模块EMX自动创建模架、模具标准件、滑块、斜销等附件,对模具开模过程进行动态仿真和干涉检查。整个设计采用计算机参数化及全关联性数据库三维造型,提高了模具设计水平和效率,缩短了模具开发周期,降低了制造成本。     

N-乙基乙二胺的合成研究

以乙二胺和氯乙烷为起始原料,甲醇为溶剂,甲醇钠为缚酸剂,合成N-乙基乙二胺,通过精馏分离得到高纯度目标产物并回收甲醇和过量的乙二胺。实验优化了反应条件:乙二胺∶氯乙烷摩尔比=1.5∶1,反应温度40℃,反应时间4h,产品收率达到70.7%。通过气质联用(GC-MS)对目标产物N-乙基乙二胺进行了定性确认。     

纳米ZnO/CeO2复合氧化物的制备及其改性

以燃烧法制备氧化锌并以其为包裹对象用沉淀法合成ZnO/CeO₂复合氧化物,采用XRD、SEM 、IR、TG-DTA、UV-Vis、TEM对样品进行表征,结果表明氧化铈以包覆形式与氧化锌形成复合氧化物。用改性剂对复合氧化物进行改性研究,以亲油化度考察改性剂的类型、改性剂的用量、改性温度、pH值对改性效果的影响。实验结果表明:当选用硬脂酸钠为改性剂且用量为ZnO/CeO₂的4%,改性温度为60℃,pH值为7时,样品粒径明显变小,分散性变好,亲油化度明显提高,可获得最佳改性效果。     

废SCR催化剂钠化焙烧回收钨和钒的机理探究

文章从热力学角度,分别以温度和碳酸钠加入量为变量,用热力学软件HSC Chemistry计算了蜂窝状废SCR催化剂钠化焙烧的过程,得到了相应的相图,并分析了其对钨和钒浸出率的影响。研究了不同动力学条件下钨和钒的浸出率,得到最佳焙烧条件为：碳酸钠加入量为30%、焙烧温度为800 ℃、粒度为75～100 μm、焙烧时间为2～2.5 h。采用XRD和SEM进行物相和形貌分析。从理论和实验上探究了失效SCR催化剂钠化焙烧过程的机理。     

乙二醇辅助水热法制备纳米氧化铁的研究

采用乙二醇辅助水热法制备纳米结构的氧化铁,产物通过XRD进行了表征;同时考察了反应时间纳米氧化铁产率的影响。结果表明:制备的最适条件为pH值为11,反应温度90℃,控制反应时间为15 h。