色谱填料制备技术及反相烷基硅胶键合相研究

综述了以硅胶为基质的高效液相色谱填料的合成方法以及反相键合相填料的最新研究进展,对其进行了评述并提出反相填料的研究方向。     

硅胶键合相的合成及其应用

主要介绍了硅胶健合相的3种主要合成方法、降低表面羟基技术以及硅胶键合相的应用研究进展。     

高效液相色谱用硅胶键合固定相的研究进展

从新型固定相，传统固定相性能的改进两个方面综述了高效液相色谱中用硅胶键合固定相近几年来的研究发展概况，并对其发展予以展望。     

C18反相硅胶键合相的制备与性能评价

以20~40μm无定形硅胶为载体,与十八烷基三氯硅烷进行键合制备了C18反相硅胶键合相。热重差热分析表明所得键合相230℃以下热稳定性良好,对残留硅羟基的定量测定表明采用三甲基氯硅烷进行封端反应可消除3/4以上的残留硅羟基,柱层析试验表明该键合相具有良好的分离效果。     

大孔硅胶烷基键合固定相的制备

采用大孔硅胶和一氯硅烷制备了几种用于蛋白质分离的大孔硅胶短链烷基键合固定相。     

环糊精键合硅胶吸附性能的评价

初步探讨了第二代超分子环糊精键合硅胶(CDS)对酚类化合物的微量富集的性能,并讨论了CDS的富集机理.     

环糊精键合硅胶吸附性能的评价

初步探讨了第二代超分子环糊精键合硅胶（ＣＤＳ）对酚类化合物的微量富集的性能,并讨论了ＣＤＳ的富集机理。     

硅氢加成反应催化剂的研究进展

简要介绍了Pt、Rh、Pd等过渡金属硅氢加成反应催化剂的最新研究进展 ,指出了此类反应的研究前景     

用于蛋白质分离的大孔硅胶烷基键合固定相的制备

采用大孔硅胶和一氯硅烷制备了几种用于蛋白质水分离的大孔硅胶短链烷基键合固定相。     

丙氧基—18—冠—6硅胶键合固定相的合成及色谱性能的研究

以多孔硅胶为基质,固相合成并制备了一种新型丙氧基-18-冠-6键合固定相(P18-C-6 SB),详细研究了其合成反应条件。P18-C-6 SB 是一种热稳定性好、耐溶剂,表面键合浓度高的色谱固定相。已应用于芳香族异构体及同系物的分离。     

硅氢加成反应在聚合物制备及改性中的应用

对硅氢加成反应在制备接枝、嵌段和网络共聚物等方面的应用作了较为详细的综述。     

聚醚与含氢硅油的硅氢加成反应的动力学研究

The hydrosilylation of polyhydrosiloxane and unsaturated allylic polyether terminated with ester group is processed with chloroplatinic acid as catalyst and ethyl acetate as solvent to exclude the mass transfer resistance in the system. The kinetic study is performed by means of Gel Permeation Chromatography. Within the experimental range （mass ratio of the whole reactants to solvent is 1：4, the tool ratio of Si-H bond to carbon-carbon double bond is 1： 1.3, the catalyst concentration from 1.0×10^-4mol·L^-1 （Pt） to 3.1×10^-4mol·L^-1 （Pt）, temperature between 338.15K and 350.35K）, a kinetic model of zero-th order reaction is built up and the evaluated model parameters are found to change linearly with the catalyst concentration.     

苯基键合硅胶萃取黄酮化合物的性能研究

以苯基三氯硅烷和硅胶为原料制得苯基键合硅胶固相萃取材料,采用扫描电镜、元素分析、比表面积/孔径分析、红外光谱等对其进行了结构表征。装填固相萃取小柱,以4个黄酮模型化合物为目标分析物,研究苯基键合硅胶的萃取性能。对上样体积、上样速度、上样pH、洗脱剂类型、洗脱体积、洗脱速度等萃取参数进行了优化,并建立了苯基键合硅胶富集萃取黄酮化合物的高效液相色谱分析检测方法。实验证实该方法具有宽的线性范围(1~200μg/L)、低的检出限(0.25μg/L),并成功应用于2种实际样品中黄酮化合物的富集检测。上述结果说明苯基键合硅胶是一种对黄酮化合物具有良好萃取性能的固相萃取材料。     

C型硅胶与偶联剂KH-560键合反应初探

运用甲苯回流法制备了3-缩水甘油基丙基硅胶键合相,并通过正交实验及单因素实验,探讨了物料配比、反应温度、反应时间等条件对键合相形成的影响规律。结果表明：KH-560含量的适当增加、反应温度的升高、反应时间的延长均能促进键合相的形成。同时还发现反应温度过高、反应时间过长会导致KH-560的分解。适合硅胶和KH-560键合的反应条件是：硅胶︰KH-560=1︰2（质量比）;反应温度65~80 ℃;反应时间48~72 h。该条件可避免KH-560的分解。最后通过元素分析法所得氢含量与理论计算氢含量的比较,得出KH-560分子上只有1个甲氧基参与了键合反应。     

铂催化硅氢加成反应研究进展

总结了近几十年来具有工业应用价值的有机硅化学中硅碳键的形成方法--Rochow直接法和硅氢加成法.围绕硅氢加成法,系统阐述了硅氢加成的机理并且介绍了三种表观均相催化剂(Speier 催化剂、Karstedt催化剂、铂分子配合物)及异相催化剂.     

铂配合物催化剂及其催化硅氢加成反应的研究进展

综述了铂配合物催化剂的研究进展，重点介绍其合成方法、催化性能、回收再用性能以及某些催化作用机理，并对其发展前景进行了展望。     

现代液相色谱填料全多孔球型硅胶

以硅胶为基质的现代高效液相色谱填料占90％以上，绝大部分为全多孔球形，球形规格为3～15μm，比表面积为100-450m。／g，孔径为60—500埃。目前，高性能的现代高效液相色谱填料硅胶基质完全需要进口。     

乙二胺键合硅胶固相萃取-原子吸收光谱法测定牛肉面蓬灰水中Pb~(2+)、As~(5+)

合成了乙二胺键合硅胶并对其进行了红外表征;利用单因素实验对SiO_2-NH_2吸附溶液中铅、砷的条件进行了实验优化。结果显示:在p H=4的溶液体系中,加入SiO_2-NH_2,振摇吸附30min,SiO_2-NH_2对铅、砷的吸附效果最佳;吸附的铅、砷用HCl从SiO_2-NH_2上洗脱下来。将原子吸收光谱法用于测定牛肉面蓬灰中痕量的铅、砷,结果表明:SiO_2-NH_2能有效地同时吸附溶液痕量的铅、砷,回收率为砷95.0%~103.0%、铅90.6%~96.2%。本方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于牛肉面蓬灰水中痕量铅、砷的测定。