化学法制备ZA复合粉体的研究

采用溶胶-凝胶法和共沉淀法两种化学方法制备了氧化铝-氧化锆复合粉体,并对其进行表征:采用激光粒度分析仪测定粉体粒径及粒度分布,X射线衍射仪(XRD)进行矿物相组成分析,扫描电子显微镜(SEM)观察微观下氧化铝与氧化锆的分布情况.结果表明:溶胶-凝胶法制备的粉体相对于共沉淀法制备的粉体粒度较细,四方相氧化锆含量高,而且氧化铝和氧化锆分散较均匀.     

结构陶瓷用低收缩率α-Al2O3的技术研究

通过分析α-氧化铝制品压实密度与收缩率的关系,提出低收缩率α-氧化铝研发的基本原理.通过对多种不同粒径α-氧化铝原料的合理搭配,研制成功一种适于厚壁结构陶瓷用的低收缩率α-氧化铝产品,它的压实密度2.60g·cm-3,1600℃×2h烧后收缩率11.3%,最后探讨了氧化钠含量、颗粒粒度等对其收缩率的影响.     

矿化剂在α-氧化铝纳米粉体制备中的作用

以工业氧化铝溶胶为原料,分别以氟化锌和硝酸铵为矿化剂,通过溶胶-凝胶法制备α-氧化铝纳米粉体.利用TG-DSC研究了前驱体的加热变化过程,用场发射扫描电镜、X射线衍射分析仪和电位粒度仪对样品进行表征.结果表明:同样条件下,矿化剂硝酸铵比氟化锌使θ-氧化铝向α-氧化铝转化温度降低了100 ℃左右,且所得α-氧化铝纳米粉体的粒径小、粒径分布窄;不同矿化剂因机理不同,其作用效果也不同.对矿化剂的机理进行了分析和研究.     

F-对氧化铝物相转变及α-氧化铝显微结构的影响

运用TG/DSC、XRD、SEM等分析技术,研究了F-对氧化铝物相转变及α-氧化铝显微结构的影响.实验发现F-可以促进亚稳态氧化铝向稳定态α-氧化铝的相转变,同时改变α-氧化铝的结晶习性,促进α-氧化铝向片状微晶结构生长.     

1,1′-二(硝氧甲基)-3,3′-二硝基-5,5′-联-1,2,4-三唑的合成及性能

以草酸与氨基胍碳酸氢盐为原料,经成环反应、重氮化取代、羟甲基化、硝化反应合成了1,1′-二硝氧甲基-3,3′-二硝基-5,5′-联-1,2,4-三唑(BNNMT),总收率为31.2%;用红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行表征;用差示扫描量热法(DSC)研究了BNNMT的热稳定性;用量子化学方法得到其几何优化构型,计算了其理论密度ρ和固相生成焓ΔfHm;用VLW公式预估了其爆速D和爆压p。结果表明,优化的羟甲基化反应的合成条件为:乙酸乙酯为溶剂,n(HCHO)∶n(DNBT)=8∶1,反应温度20℃,反应时间16h。10℃/min升温速率的DSC曲线峰温为180.8℃,表明BNNMT具有良好的热稳定性;ρ、ΔfHm、D和p的估算值分别为1.882g/cm3、68.76kJ/mol、9.01km/s和39.60GPa,其爆轰性能优于TNT,与RDX相当。     

镍-铁合金镀液中硫酸亚铁和Fe3+的快速分析

介绍了镍-铁合金镀液中硫酸亚铁和三价铁离子质量浓度的快速分析方法。用硫氰酸盐光度法测定ρ(Fe3+)。用钛铁试剂光度法测定总铁量,从总铁质量浓度减去三价铁离子质量浓度并经计算得到硫酸亚铁的质量浓度。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴酸钾催化动力学光度法测定痕量钒

研究了钒(Ⅴ)催化KBrO3氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(CTZAPN)的退色反应及其动力学条件,退色反应程度与钒(Ⅴ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的催化动力学光度法。在H2SO4介质中,退色体系的最大吸收波长455 nm,钒(Ⅴ)的质量浓度在0.004~0.04μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=14.265 2ρ+0.002 07(ρ:μg/mL),相关系数r=0.998 7,体系的表观摩尔吸光系数为ε=7.30×105L.mol-1.cm-1,检出限为2.99×10-10g/mL。方法不经分离直接测定面粉和花生样品中的痕量钒,测定结果与AAS法的测定值相符。     

氧化锌-氧化锑复合掺杂二氧化锡基陶瓷的制备与电学性能

用无压烧结技术制备氧化锌(ZnO),氧化锑(Sb2O3)及ZnO-Sb2O3掺杂的氧化锡(SnO2)基陶瓷材料.用Archimedes排水法测定样品的相对密度(ρr).用van der Pauw 法测量SnO2基陶瓷材料的电阻率(R).用扫描电镜测试研究SnO2基陶瓷材料的显微结构、晶体结构,并分析材料的结构与性能的内在联系.研究表明:ZnO作为烧结助剂能显著地提高材料的烧结性能,材料的?r随ZnO掺量的增加先升高后降低,当ZnO的掺量(摩尔分数,下同)为1.0%时,样品的ρr最佳.材料的ρr随Sb2O3的增加而逐渐降低,R随Sb2O3的增加呈现出先降低后升高再降低的变化趋势.Sb2O3的掺量为0.5%时,ρr与R均较好;1.0%ZnO-0.5%Sb2O3的复合掺杂,在1 400℃无压烧结即可得到ρr为97%、室温R为0.1099μ·cm的致密SnO2基导电陶瓷材料.     

ρ-Al_2O_3的水化特性研究

分别对反应前后的ρ-Al2O3进行XRD及SEM分析,确定反应前后Al2O3的物相及显微结构变化;测定加入添加剂前后浆体温度与时间的关系,从而确定添加剂对ρ-Al2O3水化速度的影响;测定加入添加剂前后浆体的黏度变化,从而测定出添加剂对ρ-Al2O3水化过程的影响。结果表明:1)ρ-Al2O3属于无定形态;2)在没有添加剂的情况下,ρ-Al2O3的水化速率很快,同时释放出大量热量,水化产物主要是一水软铝石、三水铝石和拜耳石;3)加入碳酸钠及六偏磷酸钠的混合物为添加剂后,ρ-Al2O3的水化速率显著降低,释放出的热量显著降低,水化产物主要是一水软铝石。     

微波消解二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定中草药中痕量锗

在磷酸介质中,建立了以二溴邻硝基苯基荧光酮为显色剂、吐温-80为表面活性剂、在微波消解条件下用分光光度法测定痕量锗的新方法.探讨了测定痕量锗的最佳显色条件和测定条件.配合物最大吸收位于540 nm波长处,其摩尔吸光系数ε=0.886×105L/(mol.cm),线性回归方程A=2.30×10-3ρ-7.1×10-3(ρ的单位为μg/mL),相关系数r=0.999 9,检出极限为7.86×10-9g/mL,结果可以直接用于中草药中痕量锗的测定.     

X-氧化铝比表面积的测定

<正> 采用干燥器醇法测定γ-氧化铝(平均孔径30～60×10~(-10)米)的比表面积,测定数据准确、可靠。但是,使用干燥器醇法测定X-氧化铝(干燥剂用,平均孔径15～25×10~(-10)米)的比表面积时,测定的数据比静态BET法偏高,其原因是:①X-氧化铝的细孔半径较小,容易使乙醇分子产生毛细凝聚;②     

α-氧化铝微粉粒度对浇注料施工性能和强度的影响

以致密电熔亚白刚玉、高铝水泥为主要原料,分别加入不同粒度的α-氧化铝微粉,研究了3种不同粒度的氧化铝对同配比浇注料施工性能和理化指标的影响.实验结果表明:不同粒度的氧化铝在同种浇注料中对产品施工性能影响较大,加水量能相差1.5%以上;合理粒度的氧化铝有助于提高产品理化指标和使用性能.     

γ-氧化铝硫化行为的动力学研究

采用热重法研究了γ-氧化铝在二氧化硫气氛下的硫化行为的影响因素，并进行了动力学分析。研究结果表明：二氧化硫的体积分数对γ-氧化铝的物理吸附有较大影响，对化学吸附影响不大；水蒸气的存在对γ-氧化铝的硫化行为是至关重要的；γ-氧化铝与二氧化硫的反应级数是0，活化能为110553．94J／mol。总体来说γ-氧化铝对二氧化硫是非活性的。     

纳米纤维状氧化铝为载体的加氢脱硫催化剂的研究

以超重力法制备的纳米纤维状γ-氧化铝为载体,采用传统等体积浸渍法与超声波技术相结合,制备了一系列不同活性组分含量的镍/ γ-氧化铝纳米加氢脱硫催化剂.利用XRD,TEM,BET等表征手段,分析了产品的结构和粒子形貌.结果表明,当活性组分质量分数为8%、焙烧温度为500 ℃、浸渍时间为16 h时,催化剂活性组分镍在纳米纤维状γ-氧化铝载体上分散比较均匀,活性组分粒度均一,形貌最佳.     

氧化铝基金属复合材料界面结构研究进展及问题

氧化铝-金属界面结构是氧化铝-金属系复合材料中极其重要的理论和现实问题.由于氧化铝陶瓷-金属界面结构的复杂性,界面结构问题,特别是界面结构与性能的关系一直得不到很好的解决,因而受到材料科学家和化学家们的极大关注.本文从界面结合及增韧机理、界面结构理论模型、界面原子结构及化学三方面概述了氧化铝-金属复合材料界面结构研究进展,指出了目前存在的主要问题,并提出了氧化铝-金属复合材料技术今后发展的方向.     

硼酸锌粉体的氧化铝表面改性研究

为扩大硼酸锌的应用领域,采用氧化铝为表面改性剂对适合木材防腐杀菌剂用低水合硼酸锌(2ZnO·3B2O3·3.5H2O)进行表面包覆和改性.考察了氧化铝包覆量和水分等因素对产品流动性能和粒径的影响,确定了最佳工艺条件:氧化铝包覆质量分数为0.8%,水分质量分数为0.12%;并用激光粒度分析仪和热重-差热分析对样品进行了性能测定,改性产品的平均粒径为6.884 μm,脱水温度大于300 ℃;同时还对制备的改性硼酸锌样品和国外同类产品的性能进行了对比测试.实验结果表明,用氧化铝表面改性能减少硼酸锌粉末中粒径＞38 μm的粒子,提高硼酸锌的流动性和分散性.在木材防腐杀菌剂领域,硼酸锌有着广泛的应用前景.     

烷基磷酸酯中有效磷的测定

用抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法测定烷基磷酸酯中的有效磷。有效磷=总磷-无机磷。考察了检测波长、显色剂用量、硫酸加入量及显色时间等测定条件对测定结果的影响。方法最佳测定条件为:检测波长820nm;硫酸(9.58 mol.L-1)、钼酸铵(60 g.L-1)、抗坏血酸(100 g.L-1)的加入量分别为2.00、2.00、1.00 mL,70℃水浴条件下显色20 min。在该条件下,测定吸光度值与质量浓度呈线性关系,总磷测定回归方程为:A=0.1924ρ+0.0134,相关系数r=0.999 5;无机磷用正戊醇萃取法测定,回归方程为:A=0.1846ρ+0.0094,相关系数r=0.999 1。方法回收率为91%~97%,RSD小于3.4%。该方法操作简单、计算方便,有望应用于磷酸酯生产的质量控制。     

晶种水热法制备α-氧化铝微粉的生长动力学研究

以硝酸铝为原料,氨水为沉淀剂,得到一水软铝石(γ-A lOOH)沉淀。以该一水软铝石为前驱物,纳米α-氧化铝为晶种,采用水热法直接制备出α-氧化铝微粉。在保温时间为8 h、反应温度从380℃增加到460℃时,水热合成的α-氧化铝微粉的粒径从2.1μm生长到3.5μm;在400℃下,保温时间从8 h增加到36 h时,其粒径从2.3μm增加到4.6μm。据此得出α-氧化铝晶粒生长符合动力学方程:Dn=Dn0 k0.t.e(-Ea/RT),其中晶粒生长指数n=2,活化能Ea=47.37 kJ/mol。分析了α-氧化铝晶体生长机理。     

氧化镁/γ-氧化铝催化蒽醌法工艺 降解物再生过程研究

以γ-氧化铝和六水合硝酸镁为原料,采用等体积浸渍法制备了氧化镁/γ-氧化铝催化剂。X射线衍射（XRD）显示,随着氧化铝含量增加,主要衍射峰位置逐渐向低角度方向偏移,表明在γ-氧化铝载体表面形成了MgAl2O4相。在常压、50 ℃下评价了氧化镁/γ-氧化铝催化剂对蒽醌工作液再生和5,6,7,8-四氢-2-乙基-9, 10-蒽醌（H4EAQ）转化性能。结果表明,氧化镁/γ-氧化铝催化剂对蒽醌工作液中降解物再生和H4EAQ转化效果优于未改性γ-氧化铝,并且随着氧化镁负载量增加蒽醌工作液再生和H4EAQ转化效果增加。当氧化镁负载量达到30%（质量分数）时,氧化镁/γ-氧化铝催化剂对蒽醌降解物再生和H4EAQ转化量较γ-氧化铝分别提高54%和231%。     

电合成4-氨基-4′-氯二苯甲酮的研究

以正交法研究了以4-硝基-4′-氯二苯甲酮为原料电合成4-氨基-4′-氯二苯甲酮过程.实验结果表明,以ρ( 4-硝基-4′-氯二苯甲酮)＝18.0 g/L溶液为原料,与ρ(硫酸钛)＝18.0 g/L溶液、c(H2SO4)=1.1 mol/L硫酸溶液组成电解液,于无隔膜电解池中,在75～80 ℃、电流密度5 A/dm2的条件下,电合成4-氨基-4′-氯二苯甲酮的收率为82.7%.产物经过高效液相色谱归一法测定,质量分数为99.1%.