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近年来用碱性染料和磷钼杂多酸形成离子缔合物测定磷有了较快的发展。文献[11]进行了近十种碱性染料的筛选,认为孔雀绿最好,并测定了河水中的痕量磷。本实验研究了磷钼杂多酸和孔雀绿在硫酸介质中形成绿色离子缔合物的条件,已应用于试剂氢氧化钠中痕量磷的测定,得到了比较准确的结果,同时还可用本法确定的条件用目视比色法快速测定试剂氢氧化钠中的磷酸盐。此离子缔合物在表面活性剂聚乙烯醇(PVA)的存在下,在640nm处具有最大吸收,其摩尔 相似文献
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研究了磷钒钼杂多酸-结晶紫水相光度法测定锡铅焊料中微量磷的方法。在0.1 mol/L的硫酸介质中,聚乙烯醇存在下,利用结晶紫与磷钒钼杂多酸形成可溶性紫色离子缔合物,借此进行光度测定。试验证明:试液中含0~0.32μg/mL磷符合朗伯-比尔定律,其λmax=545 nm,表观摩尔吸光系数ε545=1.78×105,测定范围:0.000 5%~0.010 0%。对显色条件,共存离子干扰情况、加标回收,精密度的考察和结果对照进行了较详细的讨论。 相似文献
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本文将原子吸收分光光度法用于测定钼磷杂多酸中Mo和P原子配比。只需用钼空心阴极灯,在水相溶液中直接测钼,将杂多酸萃取到乙酸丁酯中用间接法测磷,从而测得Mo、P配比。对方法的条件、程序、回收率作了试验,并测定了十二钼磷酸标样,测定值与实际值相当一致,这些均证实了方法的可靠性。方法可望扩展到其他杂多酸的测试中。 相似文献
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王宏 《中国石油和化工标准与质量》2012,33(12):35
硅酸盐矿样用氢氧化钠-过氧化钠溶熔,在酸性溶中使正磷酸根与钼酸铵作用,生成可溶性磷钼杂多酸,加还原剂还原为钼蓝,其颜色强度与磷量成正比,并且在磷钼二元杂多酸-抗坏血酸-盐酸羟胺体系中加入锑(Ⅲ)可生成磷锑钼三元杂多化合物,以此进行比色测定。此法提高了测定结果的灵敏度、稳定性和准确度,值得进一步探索。 相似文献
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磷钼杂多酸—孔雀绿分光光度法测定水中微量磷 总被引:2,自引:0,他引:2
对磷钼杂多酸-孔雀绿分光光度法测定水中微量磷进行了探讨,对测定条件,精密度与工,干扰因素等进行了综合实验。该法灵敏度高,操作简便,络合物稳定时间长,精密度好,准确度高,干扰因素少,适合于水中微量磷的测定。 相似文献
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对磷钼杂多酸——孔雀绿分光光度法测定水中微量磷进行了探讨,对测定条件、精密度与准确度、干扰因素等进行了综合实验。该法灵敏度高、操作简便、络合物稳定时间长、精密度好、准确度高、干扰因素少,适合于水中微量磷的测定 相似文献
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本文利用砷和磷可以同时与铋盐、钼酸铵形成各自的杂多酸络合物的特点,用铋钼蓝分光光度法联合测定硫铁矿石中的砷和磷。反应最佳吸收波长为700nm,最佳显色时间为15min,实验表明该方法线性关系良好,精密度与加标回收率均满足质量要求。 相似文献
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介绍了磷钼杂多酸的合成。通过正交试验探讨了反应物料量比、三氧化钼浓度、反应温度和反应时间对产物产率的影响。结果表明,最适宜的反应条件为:反应物量比n(三氧化钼)∶n(磷酸)=12∶1.0、反应温度t=70℃、反应时间7 h、三氧化钼与水的质量比1∶8。经红外光谱分析及熔点测定确定所得产品为磷钼杂多酸化合物。并以磷钼杂多酸取代硫酸作催化剂制备乙酸乙醋来研究其催化活性,并与硫酸做催化剂进行对比实验收率为70.75%,超过硫酸催化剂水平。 相似文献
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铬铁矿试样经氢氟酸、高氯酸分解,氯化铬酰挥发除铬,四氟化硅挥发除硅,于3%硫酸酸度中,磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸,用抗坏血酸作还原剂,加入铋(Ⅲ),生成蓝色的磷铋钼杂多化合物。利用简便的小体积比色,提高反应灵敏度,在分光光度计上,于波长700 nm处测量吸光度。该方法经铬铁矿国家标准物质验证,精密度RSD%为16.43%~22.78%,准确度RE%为8.57%~15.18%,本方法适用于测定铬铁矿中0.0003%~0.12%的磷量。 相似文献
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研究了用磷锑钼蓝光度法测定矿石中微量磷的方法。试样经王水分解后,在硫酸介质中用盐酸-氢溴酸挥发排锡、砷、锑,调整硫酸浓度在0.2~0.3 mol/L,加混合显色液后,使磷形成"磷锑钼蓝"杂多酸络合物。试验证明:在50 mL显色液中含5~30μg的磷符合比尔定律,其λmax=700nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.64×104,测定范围在10-3~10-1μg/L。 相似文献
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在磷硅有机化合物中测定磷是与该化合物中磷和硅的分离有关系的。磷钼酸铵沉淀和最后进行滴定的方法,手续麻烦。苏联科学家建议在磷硅有机化合物中测定磷,可以利用它们水解后形成烷基磷酸的性质: 相似文献
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《现代化工》2017,(2)
利用分光光度法研究了O/W型微乳液Triton X-100/n-C5H11OH/n-C9H20/H2O与氯代-1-丁基-3-甲基咪唑离子液体协同对结晶紫-磷钼杂多酸显色体系的增敏作用。在18℃下,通过实验确定了反应的最大吸收波长;显色反应的稳定时间;微乳液和离子液体的体积比及微乳液和离子液体混合液的用量;显色体系的酸度;钼酸铵、结晶紫的用量。在较佳显色条件下,绘制了标准工作曲线,得到的线性回归方程为y=0.171 9x-0.006 1,摩尔吸光系数为1.3×105L/(mol·cm),比单一微乳液中摩尔吸光系数提高了40%。用等摩尔系数法测得磷钼杂多酸与结晶紫缔合比为3∶7,方法的检出限为4×10-6g/L。对5种标准钢样中磷质量分数进行测定,其相对标准偏差均小于3%。通过测定结晶紫的分配系数初步探讨了反应机理。 相似文献