微波消解-火焰原子吸收法测定水泥原料中的总铬

建立了微波消解-火焰原子吸收法测定水泥原料中总铬的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,以硝酸-盐酸为消解体系,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸的步骤,加入氯化羟胺掩蔽其他元素的干扰,火焰原子吸收法测定总铬。在浓度范围0~1.0mg/L时呈现良好的线性,总铬的回收率在90.5%~99.0%,相对标准偏差为:0.32%,方法的检出限为:0.01mg/L,运用所建立的方法对5个水泥原料中的总铬进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合水泥及原料中总铬的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

建立了微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定镉的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,镉在0.00~4.00μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤质量为0.2000 g,定容体积50 m L计时,最低检出浓度为0.02μg/g,样品的加标回收率为94.0%~104.0%。本方法前处理操作过程简单,精密度好,测定结果准确可靠,适用于土壤中镉的测定。     

ICP法测定食用明胶中的铬

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定明胶中的铬含量的方法,同时也对其进行不确定度评定。线性范围为:0~50μg/L时,其回归方程y=106.9x+61.5。当样液浓度在25~45μg/L之间时,其扩展不确定度在2%左右。与国标石墨炉法相比,该方法简单快速,线性范围宽是测定明胶中铬含量的一种快速有效分析方法。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定ABS中铅、铬含量

采用微波消解为前处理手段,用石墨炉原子吸收光谱法测定了丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)中铅、铬含量。对前处理条件,如消解温度、恒温时间、消解体系等进行了优化,实现了对ABS的完全消解。结果表明,方法检出限为:铅0.03mg/kg、铬0.02mg/kg;测定结果相对标准偏差小于7%;铅、铬元素的加标回收率在93%～103%之间。     

石墨消解仪在测定土壤中铬的应用研究

土壤中铬的测定方法是采用HJ491-2009国标方法,土样消解采用国标中推荐的盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系,使用电热板加热消解,由于电热板的温度不好控制,加热温度过高,造成铬挥发损失,测定结果偏低。现改用石墨消解仪消解,温度可控制在设定温度的±1℃范围内,在土壤中铬的测定中,测定结果的RSD%为1.7%,标加回收率为96.3%~102.9%之间,取得满意的实验结果。     

微波消解-原子发射法测定土壤中的铬

探究了微波消解-原子发射法测定土壤中的铬,微波消解加热快,升温高,消解能力强,提高了分析的准确度和精密度,原子发射法灵敏度高,选择性好,分析速度快,可进行多元素同时测定。结果表明,微波消解的最佳消解条件为9 mL硝酸、3 mL盐酸消解15 min,该方法的相对标准偏差为2.98%,精密度为4.64%,回收率在93.52%～105.66%,该方法良好,切实可行。     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定汽油中的铅

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中铅的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸,用石墨炉原子吸收法测定铅。在浓度范围0～50μg/L时呈现良好的线性,相关系数为0.9990,相对标准偏差为:0.9%,方法的检出限为:0.162μg/L。运用所建立的方法对1个汽油样品及铅含量标准样品中的铅含量进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合汽油中铅的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定唇膏中4种金属的含量

唇膏经微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅、锰、铬、镉的含量。在优化的仪器工作条件下,质量浓度分别在32.0、8.0、8.0、8.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为4.2、3.5、2.3、2.5μg/L,测得回收率在98%~103%之间,精密度分别为4.1%、3.6%、3.9%、2.7%。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定油条中铝含量

利用微波消解-石墨炉原子吸收法测定油条中铝含量,以硝酸镁作为机体改进剂,硝酸和双氧水作为消解剂,并分析了各种影响因素对测量结果的影响。通过实验表明:对于一定量的样品需要加入6m L硝酸,2m L双氧水,30min内升温至200℃,消解5min。通过铝溶液标准曲线测定出样品中铝元素含量。整个测量过程快速,准确,数据可靠。     

奶粉中铅含量检测技术分析

采用干法灰化、湿法消解和微波消解三种方法处理奶粉样品,并使用石墨炉原子吸收光谱法对奶粉中铅含量进行检测,结果表明:在铅含量的检测区间内,石墨炉原子吸收光谱法的最低检出限仅为国标GB5009.12规定的最低检出限的1/10。三种检测方法中,使用微波消解-石墨炉法检测奶粉中铅含量误差最小,数据最可靠。奶粉样品的铅含量均在标准限定值附近,使用干法灰化测定的结果全部合格,但微波消解法的检测结果全部不合格,检测方法的精确对该类型产品中铅含量是否合格的判定有着直接的影响。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成

本文研究了以薯蓣皂素（Diosgenin）为原料合成O，O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺，IR、^1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征，分析其理化性质和波谱特征，确定所合成的化合物为目标化合物。     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

2-溴-3-{4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)-乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯的合成

以5－乙基－2吡啶基乙醇为起始原料,与对氟硝基苯缩合,Pd/C催化加氢,得4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯胺,再经重氮化和桑德迈尔反应,制得2－溴－3－{4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯,总收率为65．6％,最终产物经IR和NMR结构确证。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。