高频红外碳硫仪测定土壤中硫的方法优化

使用高频红外碳硫仪测定土壤中的硫含量。探究了样品称量质量、助熔剂添加顺序和质量,以及干燥剂更换频率等因素对实验结果的影响。结果表明:当样品和助熔剂的叠放顺序和质量分别为:样品1.0000g、纯铁0.80g、钨锡1.00g时,硫的测定结果较理想通过大量实验探究得出,每测试200个样品需更换一次Mg(ClO_4)_2干燥剂。通过国家一级标准物质对该实验方法进行了验证该方法的检出限为0.002%方法的精密度(RSD,n=7)小于6.61%,测定值和认定值的相对误差小于4.13%且重现性良好本方法的检出限、精密度、准确度均满足土壤样品测定标准,可应用于测定土壤样品中的硫。     

石灰性耕地土壤中交换性钙镁的测定及离子有效度评价

交换性钙、镁是耕地土壤中常测的项目，用来评价土壤的肥力，目前对交换性钙、镁提取液的制备广泛采用的是搅拌、过滤、离心等方式，方法流程长，分析效率低。本实验室用手持电动搅拌器将土壤样品与溶液混匀，代替了传统的混匀交换方式，建立了氯化铵-乙醇溶液交换、原子吸收分光光度法测定石灰性耕地土壤中交换性钙、镁的方法。通过测定空白样品，计算出检出限为0.06～0.12 mmol/kg,通过测定国家标准物质，相对误差(Re)不大于4.98%,相对标准偏差(RSD)不大于3.79%。方法简便快捷、精密度好、准确度高。再测定了两个实际石灰性耕地土壤样品，证明方法适用于石灰性耕地土壤中交换性钙、镁的测定。同时对交换性钙镁的饱和度进行了计算，分析评价了耕地土壤样品中的交换性钙、镁的离子有效度。     

气相色谱质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0～300μg·L^-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好，方法检出限为0.7～2.0μg·kg^-1，土壤样品加标回收率为87.0%～105.0%，相对标准偏差为2.5%～4.5%。本方法操作简便，检出限低，测试结果重现性和准确度好，适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。     

微波碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

定量分析土壤中六价铬的含量，对于分析土壤污染情况具有重要意义。利用微波消解技术对土壤样品进行处理，通过优化微波消解的温度和时间，保证对土壤样品机体的破坏，将土壤中六价铬全部释放到消解液中，并有效抑制三价铬的氧化。离心后直接测定。结果表明，当样品量2.00 g,微波消解温度95℃,消解时间15 min时，土壤中六价铬能提取完全。方法检出限为0.25 mg/kg,其测定结果准确性和精密度较好。与HJ 1082-2019相比，本方法有样品处理时间短，自动化程度高，提高效率的同时可满足土壤限值要求。     

王水分解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷镉

本文采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中As、Cd,对样品预处理方法,条件等进行了改进和优化,同时给出了方法的检出限、线性范围、精密度、准确度、加标回收率等方法参数。经国家标准土壤样品验证,方法的精密度符合分析要求,结果令人满意。研究表明,该方法适用于土壤样品中As、Cd的分析测定。     

土壤重金属形态分析质量控制研究

采用Tessier连续提取法对土壤样品和标准土壤中镉存在形态进行分析,使用全消解方法对选取的两个土壤样品和标准土壤进行全量分析,检测结果表明土壤中镉各形态分量总和与全量分析结果吻合,相对误差小于10%,回收率在85.6%~95.8%之间,检出限、精密度、准确度均符合实验室样品分析的要求。通过样品形态分析和全量实验进行比对可以作为土壤重金属形态分析质量控制的一种手段。     

混酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铬镉铅

本文采用HNO3-HF-HCl O4分解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中Cr、Cd、Pb,对样品预处理方法,条件等进行了改进和优化,同时给出了方法的检出限、线性范围、精密度、准确度、加标回收率等方法参数。经国家标准土壤样品验证,方法的精密度符合分析要求,结果令人满意。研究表明,该方法适用于土壤样品中Cr、Cd、Pb的分析测定。     

氯化钾提取-气相分子吸收光谱法测定土壤中的氨氮

为了探讨KCl提取-气相分子吸收光谱法测定土壤中NH_4-N的可行性,测定了不同利用类型土壤中的NH_4-N。通过测试检出限、样品均值、精密度、准确度等指标,得出该方法检出限0.065mg·kg~(-1)、加标回收率在94.0%～101.5%、同一样品平行测定5次的相对标准差小于3%,证明了气相分子吸收光谱法在实际测试中完全满足土壤NH_4-N测量的需求,并通过与行标苯酚显色法的对比试验,t检验显示两种方法在精密度、准确度等方面均无显著差异,测定结果有较好的一致性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钼的方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的钼。该方法用微波消解土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,并且探讨了样品分析的最佳条件。结果表明,6次土壤样品测定结果的相对标准偏差小于3%,方法检出限可以达到为0.046mg/kg,回收率96.6%~102%之间。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中钼的测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用检测土壤中有机氯的方法,优化了试验条件,该方法的回收率在70%~100%之间,有机氯的检出限在1.0~2.0μg/kg之间,通过对实际样品的测定表明,本方法能够满足土壤分析的要求。     

智能一体化蒸馏仪蒸馏-三氯甲烷萃取-4-氨基安替比林法测定土壤中挥发酚

采用30ml采样瓶采样，硫酸铜作保护剂，利用智能一体化蒸馏仪直接蒸馏，三氯甲烷萃取后分光光度法测试土壤中挥发酚检测灵敏度高，检出限为0.028mg/kg，实际样品加标回收率在94.7%-101.1%之间，实际土壤样品测试结果相对标准偏差RSD在0.4%-1.7%之间，方法准确可靠。     

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法，样品采用王水消解，建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%～1.73%,总汞的精密度1.20%～3.43%,总砷的回收率为91%～103%;总汞的回收率为103%～106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求，且前处理简单、快捷、高效，适用于土壤中总砷总汞的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤硼含量的测定方法。样品经微波消解后,以~6Li元素为内标校正干扰,测定土壤样品中硼含量。实验结果表明:测定方法线性良好,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.49mg/kg,相对标准偏差小于10%,经国家土壤标准物质分析验证准确度,符合实验分析的要求。研究表明建立的方法能满足检测土壤中的硼且操作简单快速,检出限低、准确。     

石墨消解-气相分子吸收光谱法用于土壤全氮快速测定

建立了一种基于石墨消解-气相分子吸收光谱法快速测定土壤样品中全氮的方法。对样品取样量、石墨消解时间控制、重铬酸钾-硫酸消解溶液用量等实验影响要素进行了研究，得出最优实验参数是土壤取样量在0.050 0～0.100 0 g、消解时间在8～10 min以及7～10 mL的重铬酸钾-硫酸消解溶液。在此实验参数下，方法的相对标准偏差为3.8%～6.6%,检出限为50 mg/kg,加标回收率为89.3%～98.1%。本方法通过测量3个国家土壤标准物质，并与凯氏法测定土壤全氮进行对照，结果表明两种方法间无显著性差异。该方法采用石墨消解前处理后，消解液直接上机检测，简便快捷，定量准确，重现性好，适用于大批量土壤中全氮的测定。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中20种元素

国家标准土壤样品GSS-1、GSS-2、GSS-3在HNO3-HCl-HCl O4-HF混酸中高压密闭消解,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定样品中20种元素的含量,通过对比国家标准土壤样品的参考值,判定样品前处理方法与测定方法的可靠性。方法检出限在0.01~5.58μg/m L之间;RSD(n=10)低于5%,大部分元素的加标回收率在97%~105%之间。研究发现,实测值与标准值基本吻合。该方法可为土壤样品前处理技术及土壤中元素含量测定提供参考。     

超声萃取-气相色谱法测定土壤中可萃取性石油烃的关键环节研究全文替换

针对土壤中可萃取性石油烃(C₁₀～C₄₀)的检测方法，研究了样品提取和净化等样品处理中的关键环节。以正己烷/丙酮(5+3)为萃取剂，通过超声萃取方式提取石油烃类；在净化步骤中，用溶剂置换的方式代替水洗萃取去除丙酮，并采用铜粒进行脱硫处理。结果表明，方法的检出限为1.5 mg/kg,精密度2.9%～9.6%,加标回收率86.4%～106%。该方法降低了丙酮的使用量，简化了分析流程，提升了检测效率，可以实现针对大批量土壤样品的快速检测；通过使用可回收的铜粒等方式，节约了分析成本；方法操作流程简单，易于推广，可快速的为场地调查工作中石油烃污染状况提供准确结果。     

气相色谱质谱法测定土壤中甲霜灵和苯霜灵的含量

提出了土壤中甲霜灵和苯霜灵的索氏提取-气相色谱质谱法的分析方法,甲霜灵土壤样品的回收率为93.4%～96.2%,检出限为0.004mg/kg;苯霜灵土壤样品的回收率为87.5%～93.3%,检出限为0.003mg/kg。对含甲霜灵和苯霜灵的土壤样品进行重复性测试,相对标准偏差分别为4.2%～5.0%和2.3%～6.7%。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量

利用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤中砷的含量。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰。测定砷元素校正曲线的相关系数0．9999,检出限0．01mg／kg,样品分析结果的变异系数为1．6％～2．4％（n=6）,加标回收率在84．0％-96．8％。同时采用国家标准方法氢化物-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著差异。实验结果表明,该方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于土壤中砷含量的测定和监控。     

油菜植株及其土壤中多菌灵残留检测及动态

采用高效液相色谱法，建立了油菜植株和土壤中多菌灵残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取，AMINOSPE柱净化和浓缩后，C18柱进行分析。流动相为甲醇：水=85：15、流速为1．0ml／min、检测波长280nm时，方法的最低检出限为0．01mg／L，并用于油菜植株和土壤实际样品巾多菌灵残留量的检测及动态分析。田间降解动态试验结果表明，多菌灵在油菜植株中较土壤中缓慢，半衰期大约32d。     

薄层色谱法检验口红样品

通过薄层色谱二次展开法对不同种口红样品进行分析。考查了提取时间、最小检出限和该方法的重现性。结果表明，利用该方法检验口红样品，优化提取时间为40min，最小检出限为1．5cm×1．5cm。该方法灵敏可靠，且重现性较好。