液相烧结SiC陶瓷

采用Al2O3、Y2O3为助烧剂,热压烧结获得了致密的α-SiC和β-SiC陶瓷,研究了起始粉末的性能对烧结体的物相组成和显微结构的影响。实验结果表明,Al2O3、Y2O3原位形成了YAG,材料以液相烧结机制致密化,并通过溶解和再析出机制,促进晶体生长。物相分析表明,β-SiC陶瓷粉末在烧结过程中发生了β→α的相变。显微结构观察显示,β-SiC陶瓷中生成了长柱状晶粒。     

加入片状晶种的氧化铝粉体的烧结研究

以熔盐法制备的片状α-AI2O3单晶颗粒作为晶种,CaO-AI2O3-SiO2体系为烧结助剂,采用无压烧结工艺制备了氧化铝陶瓷.通过对陶瓷密度的测定和显微结构的分析,研究了烧结温度和晶种加入量对坯体烧结致密化和显微结构的影响.研究结果表明,在低温区烧结体的密度随着晶种量的增加而增加,当烧结温度大于1500℃后,晶种的引入对烧结体的密度影响不大,在1575℃达到致密化,且陶瓷中出现了明显的柱状晶,柱状晶的长径比随着晶种量的增加而减小.加入10%晶种时柱状晶的数量和长径比都达到较大值.     

Si3N4-MgO-Al2O3的SPS制备及其力学性能

利用氧化镁(MgO)和氧化铝(Al2O3)作为烧结助剂,采用放电等离子烧结(SPS)方法制备α-Si3N4陶瓷材料。讨论了SPS方法制备氮化硅材料的烧结行为和烧结机理,分析了烧结助剂添加量和烧结温度等影响因素与材料致密度的关系,利用XRD分析了样品的物相组成,SEM观察了样品断口的显微结构,并且测试了样品的力学抗弯强度。结果表明当烧结温度为1300~1500℃,烧结助剂含量为6%~10%时,可以制备出致密度变化范围为64%~96%的α-Si3N4陶瓷材料;当烧结助剂含量为10%时,材料在1400℃即可烧结致密,致密度可达到95%以上。烧结机理为SPS低温液相烧结。材料的力学强度为50~403MPa,并且与密度关系密切。     

有机泡沫浸渍法制备ZrO2泡沫陶瓷烧结过程研究

采用两种不同添加剂,用有机泡沫浸渍法制备了两种氧化锆泡沫陶瓷试样;用高温电阻炉分别在1300 ℃、1400 ℃、1500℃、1600 ℃下进行烧结制备试样;测试了在各温度下烧结试样的收缩率,用环境扫描电镜和能谱分析仪观察陶瓷的显微结构,用X射线衍射仪分析试样的物相组成.结果表明:试样的收缩主要发生在1300～1500 ℃,在1300 ℃进入烧结中期,1400～1500 ℃进入晶粒成长期,1500-1600 ℃进入晶粒异常长大期.采用MgO、CeO2复合稳定,对促进烧结、生成高温稳定相有一定作用,可以减小试样的收缩.制品中高温相的含量在1300～1500 ℃烧结温度范围内迅速增加,1500℃后逐渐减少.     

二氧化锆粉体的液相烧结性能研究

以CaO-Al2O3-SiO2玻璃为烧结助剂,对二氧化锆粉体的液相烧结性能进行研究,通过液相烧结在1300℃～1350℃制备了Y-TZP陶瓷。研究了工业粉料液相烧结制备TZP陶瓷的致密化、相组成和常温力学性能及杂质含量对试样性能的影响,并分析了烧结试样的显微结构。     

AlN-Re2O3液相烧结碳化硅

采用非氧化物AlN和Re2O3作为复合烧结助剂(Re2O3-La2O3与Y2O3)进行碳化硅液相烧结得到了致密的烧结体.烧结助剂占原料粉体总质量的20%,其中:AIN与(La0.5Y0.5)2O3的摩尔比为2:1,在30MPa压力下,1850℃保温0.5h热压烧结的碳化硅陶瓷,抗弯强度>800MPa,断裂韧性>8MPa·m1/2,明显高于同组分1 950℃无压烧结0.5h的碳化硅陶瓷的抗弯强度(433.7MPa)和断裂韧性(4.8MPam·m1/2.热压烧结的陶瓷晶粒呈单向生长,断裂模式为沿晶断裂.同组分无压烧结碳化硅陶瓷的显微结构可以观察到核壳结构.     

烧结温度对3Y-TZP陶瓷结构与力学性能的影响

以Y2O3为稳定剂,通过无压烧结制备了3mol%钇稳定氧化锆(3Y-TZP)陶瓷,研究了Y2O3不同加入方式、烧结温度对材料相变、显微结构和力学性能的影响.实验结果表明,Y2O3以化学法加入得到的材料中可相变四方相含量高,随温度升高材料致密化程度不断增加,1500℃烧结所得的材料具有最佳的力学性能.     

石榴石固态电解质的冷烧结工艺制备及性能

以LiNO3、Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O、ZrO(NO3)2·5H2O为原料，采用溶胶-凝胶法制备Li5.95Al0.35La3Zr2O12粉体，随后加入聚乙烯醇（PVA）水溶液作为液相介质，通过冷烧结工艺制备Li5.95Al0.35La3Zr2O12石榴石固态电解质。冷烧结工艺后采用后续热处理改善离子传导性能。采用质量体积法和电化学阻抗谱对Li5.95Al0.35La3Zr2O12石榴石固态电解质的体积密度和离子电导率进行了测试，采用XRD与SEM进行晶体结构与形貌表征。结果表明，冷烧结时间和压力对样品的晶体结构几乎没有影响。冷烧结时间过长会导致样品开裂，在15~30 min时，冷烧结时间对样品的致密性和电导率影响不大，在烧结时间较短的样品中发现了杂相。提高冷烧结压力可明显提高样品的致密性和电导率，在200℃、510 MPa、30 min的冷烧结条件下可以获得具有较高离子电导率（2.66×10-6 S/cm）的Li5.95Al0.35La3Zr2O12石榴石固态电解质，此时材料的晶界电阻较小。但继续增加冷烧结压力，由于热处理过程中第二相的分解和晶粒生长受到抑制，样品的致密性和电导率反而下降。     

α-Al2O3纳米粉对高纯刚玉砖烧结性能的影响

研究了在刚玉砖基质中分别引入0.5%,1%,2%和3%的α-Al2O3纳米粉及分别引入4%,8%和12%的α-Al2O3微粉时对高纯刚玉砖烧结性能的影响.检测试样于1100℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃和1700℃保温5 h热处理后的体积密度和强度,并用扫描电镜观察其显微结构.结果表明同时加入α-Al2O3纳米粉和α-Al2O3微粉可以促进固相烧结,改善制品烧结性能,使烧结温度降低200～400℃;当α-Al2O3纳米粉加入量为1%～2%,α-Al2O3微粉加入量为4%～8%时,烧结温度可降到1400～1500℃,此时,试样的体积密度和强度达到最佳值.其烧结机理是以扩散传质为主的固相烧结.     

不同AIN含量对液相烧结SiC陶瓷的影响

研究了不同AIN配比对AIN-Y2O3液相烧结碳化硅的烧结致密化行为、烧结体的性能的影响.结果发现:AIN-Y2O3系统均可以使SiC达到致密化,配比为AIN60mol%的组成可在1850℃-2000℃的温度范围能够使SiC致密化,系统失重保持在2%左右.高AIN含量的样品中更容易发现"核一壳"结构,在烧结体中均发现氧氮化物的形成.烧结体断裂方式为沿晶断裂,断裂韧性为6-8MPa·m1/2.     

微波烧结ZTA陶瓷的影响因素

通过改进混合加热模式,实现了ZTA陶瓷微波烧结。材料的类型及配比直接影响微波烧结的升温速率;输入功率的提高有助于提高烧结速率;辅助加热体的老化现象降低微波烧结速率;微波烧结过程中应避免出现热剧变现象。     

Rapid microwave sintering of centimetric zirconia: Scalability and electromagnetic-thermal-fluid-dynamic simulation

Microwave sintering is a method presenting the following advantages for flash sintering: contactless/volumetric heating, and the possibility to control the heating cycle of the microwave power. In this study, the transition from a typical 100 K/min to an ultra-rapid heating rate of 500 K/min is studied. The heating homogeneity of the typical hybrid configuration using silicon carbide susceptors is tested up to the stability limit of the system. We show that zirconia specimens as thick as 10 mm can be heated and sintered up to 500 K/min heating rate at which thermal cracks appear. However, the centimetric size of the specimens seems to favor coarsening implying an important remaining porosity in the end. A comprehensive simulation including microwave heating and convection has allowed the determination of the heating regime transition during the flash process and the quantification of each specimen's cooling fluxes.     

纳米TiO2陶瓷无压烧结的主烧结曲线

采用纳米金红石相TiO2粉末在空气中进行烧结,用热膨胀仪记录恒定加热速率条件下的烧结过程,测量了烧结体密度,根据烧结3个阶段的全期烧结模型(combined-stage sintering model),建立TiO2主烧结曲线(master sintering curve).纳米TiO2主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数,利用主烧结曲线得到的相对密度和Archimedes法实测的密度吻合,证明了主烧结曲线的有效性;根据纳米金红石的主烧结曲线,得到其在空气中的烧结激活能为105 kJ/mol;可以预测烧结收缩量和最终相对密度,准确描述烧结全程的烧结行为.     

纳米介电陶瓷的晶粒尺寸效应及低温烧结技术

微电子技术对纳米陶瓷材料的需求催生了各种新型纳米陶瓷材料制备与烧结技术的开发与研究。结合纳米晶介电陶瓷的晶粒尺寸效应（即晶粒尺寸与陶瓷介电特性、烧结特性之间的依赖关系）,系统介绍了制备纳米晶介电陶瓷材料的低温烧结技术,包括液相烧结、两步烧结、水热压烧结和放电等离子体烧结,重点阐述了各种低温烧结技术的基本原理、使用设备、实验参数,比较了其优、缺点和应用领域,综述了近年来国内外相关领域的研究进展,并对这些技术目前存在的问题和今后的研究方向进行了分析和展望。     

纯B4C和掺碳B4C的烧结机制

研究了中位粒径为0．42μm的纯B4C和掺碳B4C的烧结致密化过程。根据烧结温度和保温时间对线收缩率的影响。得出了它们的烧结动力学方程;由特征指数n值对比研究了它们的烧结致密机制。纯B4C的烧结致密机制为体扩散和晶界扩散,而掺碳B4C的烧结机制主要为晶界扩散,因此,掺碳对B4C起到了活化烧结的作用,在2160℃烧结45min,掺碳B4C烧结后相对密度大于90％,掺入的碳除了固溶于B4C晶格中之外,其它均以游离石墨形式存在,不形成新相。掺碳还导致B4C晶粒尺寸大大减小。     

液相烧结氧化铝陶瓷及其烧结动力学分析

研究了CuO TiO2复相添加剂对Al2O3陶瓷烧结性能、显微结构的影响以及添加剂形成液相时Al2O3陶瓷的烧结动力学.结果显示:添加剂的加入明显地促进了Al2O3陶瓷的烧结致密度.添加剂含量对致密有明显影响,含量越高,烧结速率越快.当添加剂(CuO TiO2)为2%(质量分数),CuO/TiO2质量比为1/2时,Al2O3样品致密度最高.添加剂的存在使Al2O3晶粒发生较快生长,晶粒形貌为等轴状.通过等温烧结动力学,确定掺杂Al2O3陶瓷烧结激活能为25.2kJ/mol,表明可能是氧离子和铝离子在液相中的扩散作用控制了烧结过程.     

先进陶瓷材料快速烧结技术发展现状及趋势

快速烧结技术在节省时间和能源方面的巨大优势使其成为一直以来的研究热点。近几十年来,快速烧结技术(如火花等离子烧结、闪电烧结、选区激光烧结、感应烧结、微波烧结和传统烧结装置中的快速烧结等)的发展,使陶瓷材料的快速烧结成为可能。本文综述了近20年来先进陶瓷领域中的快速烧结技术和烧结机理,并对火花等离子烧结中直流脉冲电流和机械压力对微观结构、材料性能和烧结机理的影响进行了深入分析和总结。同时指出,快速烧结技术今后的发展一方面是对烧结机理的进一步研究并应用到先进陶瓷材料的制备中,另一方面是解决快速烧结技术工业化生产中大尺寸、大批量生产的难题。     

脉冲电流烧结的现状与展望

脉冲电流烧结(Pulse Electric Current Sintering，PECS)技术是近十年发展起来的一种新型特殊的快速烧结技术。它具有升温速度快、烧结时间短、有利于控制烧结体的细微结构等特点。近几年来在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性，得到了材科学界和产业界的瞩目。本文介绍了脉冲电流烧结的特征和研究现状，并展望了在今后新材料开发中的应用前景。     

Thermodynamical evaluation,microstructural characterization and mechanical properties of B4C–TiB2 nanocomposite produced by in-situ reaction of Nano-TiO2

This work discusses the pressureless sintering of a boron carbide-titanium diboride (B₄C– TiB₂) nanocomposite via in-situ reaction of the boron carbide/titanium dioxide/carbon system. Attempting to sinter pure boron carbide leads to poor mechanical properties. In this work, the effect of adding TiO₂ to B₄C on mechanical properties of the boron carbide was investigated. Thermodynamic simulations were performed with HSC chemistry software to determine the phases which were most likely to form during the sintering process. The reaction thermodynamics suggested that during the sintering process, formation of TiB₂ occurs preferentially over formation of TiC. For examination of the microstructural evolution of the samples, Scanning Electron Microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) were utilized. The density, porosity, Young's modulus, microhardness and fracture toughness of the specimens were compared. Optimum properties were achieved by adding 10 wt% TiO₂. In the sample possessing 10 wt% TiO₂, the relative density, Young's modulus, hardness and fracture toughness were 94.26%, 428 GPa, 23.04 GPa and 5.19 MPa m^0.5, respectively, and the porosity was decreased to 5.73%. Furthermore, phase analysis via XRD confirmed that the final product was free of unreacted TiO₂ or carbon.     

Flash sintering of ceramics

Flash sintering is a novel densification technology for ceramics, which allows a dramatic reduction of processing time and temperature. It represents a promising sintering route to reduce economic, energetic and environmental costs associated to firing. Moreover, it allows to develop peculiar and out-of-equilibrium microstructures.The flash process is complex and unusual, including different simultaneous physical and chemical phenomena and their understanding, explanation and implementation require an interdisciplinary approach from physics, to chemistry and engineering. In spite of the intensive work of several researchers, there is still a wide debate as for the predominant mechanisms responsible for flash sintering process.In the present review, the most significant and appealing mechanisms proposed for explaining the “flash” event are analyzed and discussed, with the aim to point out the level of knowledge reached so far and identify, at least, possible shared theories useful to propose future scientific activities and potential technological implementations.