煤矸石制备聚合氯化铝工艺

以煤矸石为原料制备聚合氯化铝是煤矸石综合利用的重要方式之一,考察了聚合温度、聚合时间、Al3+浓度和铝酸钙粉用量等对聚合氯化铝产品指标的影响。结果表明,当煤矸石固体质量与盐酸溶液体积之比(固液比)达到1∶3.5时,煤矸石中氧化铝的溶出率近80%;该固液比下,聚合条件为:铝离子浓度1.5 mol/L,铝酸钙粉用量150 g/L,80℃下聚合120 min,得到的聚合氯化铝产品中Al2O3含量10.3%,盐基度65.6%,符合HG/T 2677—2009中的Ⅰ类产品指标。     

酸溶二步法制备聚合氯化铝的试验研究

以铝矾土和铝酸钙粉为原料,在实验室采用酸溶二步法制备液体聚合氯化铝产品（PAC）,通过实验考查制备工艺的主要影响因素,找到最佳生产条件：100～110 mL浓度为20%盐酸中,投加氧化铝含量51.22%的铝酸钙粉12 g和氧化铝含量26.50%的铝钒土15 g;最佳温度范围为100～110℃;最佳反应时间在7 h左右。在此工艺参数控制条件下,制备出液体聚合氯化铝产品的盐基度为83%,氧化铝含量为13.4%,符合GB 15892—2009《生活饮用水用聚氯化铝》的指标。     

利用煤泥制备聚合氯化铝铁絮凝剂的试验研究

煤泥的主要化学组分是Si_O2、Al_2O_3、Fe_2O_3等,通过煅烧,酸浸后,以煤泥酸浸滤液为原料,通过添加铝酸钙粉,制备聚合氯化铝铁絮凝剂。利用红外光谱对合成产物结构进行了表征,探讨了铝酸钙粉量、Al/Fe、聚合温度、聚合时间等合成条件对絮凝剂絮凝性能的影响。结果表明,当铝酸钙粉量为22g、Al/Fe为11.4∶1、聚合温度为90℃、聚合时间为4h时,合成的聚合氯化铝铁絮凝剂絮凝效果最佳,对西安护城河水的浊度去除率达到94.50%。     

利用铝型材厂废铝渣制备聚合氯化铝的研究

以铝渣为原料,研究聚合氯化铝的制备工艺。通过单因素实验法考察了反应温度、反应时间、盐酸浓度、液料比（盐酸铝渣体积质量比）4个因素对氧化铝溶出率的影响。在单因素实验的基础上,通过正交实验,确定最佳工艺条件为：反应温度为90 ℃、反应时间为30 min、盐酸浓度为8 mol/L、液料比为1.5 mL/g。在最优的条件下,氧化铝的溶出率为13.01%。将自制的聚合氯化铝用于处理造纸中段废水,结果令人满意。     

耐火黏土和铝酸钙粉制备聚合氯化铝及应用

以耐火黏土和铝酸钙粉为原料制备聚合氯化铝(PAC),考察了黏土的活化温度、酸浸时盐酸浓度和温度对Al2O3浸出率的影响及黏土与铝酸钙粉的用量比和熟化时间对PAC絮凝性能的影响,得到最佳制备条件。采用最佳条件下制备的PAC处理焦化厂废水,结果表明,当PAC投加量为140 mg/L,并与少量PAM混合使用时,废水的色度、浊度、COD去除率分别可达到95.7%、94.6%、90.0%。     

聚合氯化铝镁絮凝剂的制备及处理印染废水

以铝矾土、氧化镁粉和质量分数为20%的工业盐酸为原料,采用两段溶出工艺制备聚合氯化铝镁无机絮凝剂。通过正交实验考察了焙烧温度、焙烧时间、酸溶比例、酸溶时间和酸溶温度对氧化铝溶出的影响,确定了制备聚合氯化铝的最佳工艺条件。通过加入氧化镁粉提高产品盐基度得到聚合氯化铝镁絮凝剂。所得产品氧化铝含量9.6%,盐基度为46.3%。将该聚合氯化铝镁絮凝剂用于实际印染废水的处理,其COD和色度去除率比自制聚合氯化铝絮凝剂和市售聚合氯化铝絮凝剂均高出近20个百分点。     

聚合氯化铝制备过程工艺条件优化

以副产盐酸、氢氧化铝、铝酸钙为原料,制备了聚合氯化铝。探讨了酸溶温度、反应压力、盐酸浓度、酸溶时间对氢氧化铝中铝溶出率的影响,以及水解聚合温度、水解聚合时间、铝酸钙加入量对铝酸钙中铝溶出率和聚合氯化铝盐基度的影响。结果表明,制备聚合氯化铝的最佳工艺条件为:副产盐酸用量为80mL,酸溶温度为150℃,反应压力为0.4MPa,盐酸浓度为26%,酸溶时间为2h,水解聚合温度为100℃,水解聚合时间为1.0h,铝酸钙加入量为48.0g。对最佳工艺条件下制备的聚合氯化铝,采用Ferron逐时络合比色法对其分子形态进行了测定。     

由硬硼钙石制备硼酸的生产工艺研究

本文以硬硼钙石为原料,利用硫酸法制备硼酸,考察了固液比、酸用量、母液和洗液循环等因素对酸解反应的影响。结果表明,在硫酸用量为理论量的98%～121%、反应温度90℃、反应时间1h、反应固液比1∶4的条件下,硼的浸出率可高达98.2%。在此条件下进行的工艺循环实验表明:随着循环次数的增加,酸解液中硫酸镁的质量分数累积增大,酸解料浆过滤时会有部分硼酸从酸解液中结晶析出,使酸解液中硼酸质量分数降低,适宜的循环次数为2次。此外,还研究了阴离子型聚丙烯酰胺对酸解料浆过滤的助滤作用,以及利用氢氧化钙将母液中硼酸沉淀为偏硼酸钙的回收过程。     

沉淀聚合制备低分子量聚丙烯酸及残液循环利用

以偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂,石油醚为溶剂,异丙醇为链转移剂,通过沉淀聚合制备了低相对分子质量(简称分子量,下同)的聚丙烯酸。考察了引发剂用量、链转移剂用量、单体质量浓度对聚合收率的影响,确定最佳聚合条件为:AIBN用量为单体质量的10%,链转移剂用量为单体质量的100%,单体质量浓度100g/L,反应温度80℃,反应时间4 h。反应结束后产品在底部沉淀析出,溶剂可循环利用,在最佳聚合条件下,残液循环利用5次,单体的累计转化率达到92.6%。凝胶渗透色谱(GPC)分析表明,通过残液循环制备的产品重均分子量(Mw)变化不大,保持在1 000～1 300,多分散性(PDI)为1.92～3.38。     

粉煤灰制备净水剂聚合氯化铝铁的研究

采用粉煤灰制备聚合氯化铝铁。该方法共分为酸浸、盐基度调整、干燥3个阶段。最佳工艺条件为:酸浸阶段酸溶温度95℃,盐酸浓度20%,反应时间2 h,料液比(酸/粉煤灰)3 mL/g;盐基度调整阶段铝酸钙加量0.20 g/mL,反应温度85℃。在此条件下,测得固体产品中Al3+含量为28.4%,Fe3+含量为3.0%。     

赤泥净水剂的研究

以赤泥为原料,盐酸浸出,按正交试验方案得到制备净水剂的最优工艺:浓度6 mol/L的盐酸,盐酸与赤泥的液固比(m L∶g)8∶1,反应温度80℃,反应时间1h,聚合制得氯化铝铁,其去浊度、COD去除率以及色度去除率均较单一聚合氯化铝与聚合氯化铁效果好。     

复合型絮凝剂聚合氯化铝铁的合成

粉煤灰中含有铝、铁,可以用其制备聚合氯化铝铁絮凝剂。但是,粉煤灰中的铝、硅以复杂的玻璃体红柱石形式存在,酸溶性非常差,需要通过焙烧破坏其中的SiO₂-Al₂O₃键,提高其酸溶性。在粉煤灰中通过添加一定量赤泥来调节混合物中铝铁比值关系,然后用改性粉煤灰和盐酸为主要原料,制备聚合氯化铝铁絮凝剂。粉煤灰活化最佳条件：粉煤灰与赤泥的质量比为0.3、焙烧温度为750 ℃、焙烧时间为2 h。粉煤灰中铝铁溶出最佳条件：盐酸浓度为7 mol/L,液固比为3.5 mL/g,反应温度为85 ℃,反应时间为2.0 h,在此条件下铝铁溶出率高达90.5%。将所得溶液陈化18 h即得到聚合氯化铝铁（PAFC）絮凝剂。絮凝实验结果表明：制得的PAFC的絮凝性能优于聚合氯化铝（PAC）、聚合氯化铁（PFC）。     

低温中和-加压酸浸提取煤矸石中铝铁

以贵州盘县煤矸石为研究对象,为解决其工业生产提取铝铁时酸耗量大、酸利用率低及后续铝铁产品分离困难等问题,根据其矿物组成特点,本文首次采用低温中和-加压酸浸工艺对铝铁提取进行了详细研究。室温下中和最优工艺条件为20%理论酸耗、浸出时间120min、液固比3∶1（硫酸溶液与固体的质量比,以g/g计）;以中和渣为原料,煤矸石理论酸耗为基础,加压酸浸最优工艺条件为浸出时间120min、浸出温度150℃、液固比3.5∶1（硫酸溶液与固体的质量比,以g/g计）。在此条件下,氧化铁浸出率为98.37%,氧化铝浸出率为95.77%,酸浸渣灰分中氧化硅质量分数为90.2%,氧化钛质量分数为9.18%。以最优工艺条件下的酸浸液循环中和新鲜煤矸石,得到的铝铁提取液中氧化铁浓度为57.95g/L,氧化铝浓度为62.20g/L。相比常规酸浸工艺具有酸耗低、酸利用率高等优点。借助X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）和扫描电子显微镜（SEM）等分析手段,初步对两步溶出过程进行了机理分析,为煤矸石工业生产提取铝铁提供了新路线和理论支撑。     

聚氯化铝过滤性能的影响因素研究

为改善聚氯化铝（PAC）生产中产品的过滤效果,从工艺、原料、产品 3个方面研究了反应时间、过滤温度、铝酸钙粉用量、硫酸根离子含量、三价铁离子含量、氧化铝含量、盐基度等多个因素对PAC过滤效果的影响。研究表明,反应时间、过滤温度、铝酸钙粉用量、原料中硫酸根离子含量对PAC的过滤效果均有显著影响。为确保PAC的可滤性,建议生产中反应时间为60 min,过滤温度为60~80 ℃,尽量少用铝酸钙粉,尽量选用不含硫酸根离子的原料酸。产品中氧化铝含量的变化对PAC的过滤效果有一定影响,但不会改变产品的可滤性。原料中三价铁离子含量、产品盐基度的变化对PAC的过滤效果无显著影响。     

粉煤灰提铝残渣低温碱溶过程工艺研究

循环流化床粉煤灰“一步酸溶法”提取氧化铝工艺过程中产生的尾渣主要成分为无定形二氧化硅,且具有较高的活性,是制备白炭黑、分子筛、硅酸钠水玻璃的理想原料。对该提铝残渣在氢氧化钠溶液中的溶出过程做了研究,探讨了液固比、碱浓度、溶出时间、溶出温度工艺条件对二氧化硅和氧化铝溶出效果的影响。研究结果表明：在氢氧化钠碱液的浓度为4 mol/L、反应温度为70 ℃、液固比为6、反应时间为4 h的条件下,二氧化硅的溶出率最高,达到93%。提铝残渣碱溶后固体渣经XRD分析,其无定形二氧化硅基本已溶出,剩余物主要为锐钛矿与莫来石等。     

硝酸分解钠硼解石制备硼酸的工艺研究

以玻利维亚钠硼解石矿为原料,采用硝酸酸解硼矿制备硼酸。考察了钠硼解石的洗矿和酸解工艺,结果表明：在洗矿工艺中,控制液固体积质量比为6 mL/g和洗矿时间为20~30 min,氯离子的脱除率达到92.17%;在酸解工艺中,控制硝酸用量为理论用量的90%、液固质量比为5、反应温度为60 ℃和反应时间为40~60 min,硼的浸出率达到98%以上。在上述工艺条件下进行硼酸母液循环研究,结果显示,随着循环次数的增加,虽然母液中的硝酸钙和硝酸钠不断积累,其质量浓度不断增加,但硼酸的质量浓度保持稳定。合适的循环次数有利于硼的回收和母液中硝酸盐浓度的提高,使母液可以用于生产硝酸钠和碳酸钙等附加值高的副产品。     

萃余酸制备工业级磷酸一铵的除镁补氮研究

利用萃余酸直接制备工业级磷酸一铵,所得产品往往纯度不高且总氮偏低,使其应用受限。以氟化铵为沉淀剂,对萃余酸二次中和后的母液进行沉淀除杂并补氮,再浓缩结晶,得工业级磷酸一铵。通过考察氟化铵的用量、反应温度和时间对镁脱除率和产品总氮含量的影响,获得最佳的工艺条件为:待浓缩母液与氟化铵的液固体积质量比(m L/g)为1∶0.03、反应温度为50℃、反应时间为30 min。获得的产品纯度为98.79%,总氮质量分数为11.99%,较之前均存在明显提高。     

镍基含铼废合金氧化酸浸工艺

在硫酸体系中,采用熔融雾化制粉、硫酸体系双氧水氧化酸浸工艺浸出铼,钨钽等稀有金属富集在渣中,研究了酸度、双氧水用量、温度、粒度、液固体积/质量比、时间对浸出的影响. 结果表明,最佳浸出条件为：在硫酸体系中,废合金雾化粉20 g,粉末粒度71~100 mm,温度75℃,液固比8 mL/g,硫酸浓度3.5 mol/L,滴加30%双氧水65 mL,反应6 h. 该条件下铼、镍和钴的浸出率均超过99%,钨钽浸出率均低于1%,钼浸出率为28%,实现了铼浸出与稀有金属在渣中富集.     

酸浸法高镁炉渣制备白炭黑的研究

以非淬水高镁炉渣为原料,采用酸浸法利用其中的二氧化硅制备白炭黑产品。采用红外光谱对白炭黑进行定性分析,采用X射线荧光光谱仪对白炭黑进行含量分析。考察了盐酸浓度、反应时间、反应温度和洗涤次数对白炭黑制备的影响。得到制备白炭黑的最佳工艺条件：盐酸浓度为4.0 mol/L、反应温度为55 ℃、反应时间为2.5 h、洗涤次数为6次,在该工艺条件下,从20 g炉渣中可制备白炭黑产量为10.90 g,白炭黑产品纯度达到90.2%。     

高岭土制备复合絮凝剂聚合氯化铝铁的研究

以高岭土为原料,经高温焙烧,酸溶,水解,聚合等步骤,制备了复合絮凝剂聚合氯化铝铁。考察了焙烧温度、时间、酸溶温度、酸溶时间、液固比对铝铁溶出率的影响,并确定了最佳聚合条件。絮凝实验表明,制备的聚合氯化铝铁具有很好的絮凝效果。