以脱铁蛋白为模板控制合成CoO纳米颗粒

提出利用生物模拟化学原位合成纳米颗粒的方法.利用马脾铁蛋白作为限制性反应器控制金属Co离子水解、氧化还原等反应组装成单分散的CoO纳米粒子.在碱性条件下脱铁铁蛋白限制性合成磁性CoO纳米颗粒,通过透射电子显微镜(TEM)和元素分析(EDX)对产品的结构和组成分析表征,颗粒尺寸在3～8nm范围.此外,采用紫外、可见吸收光...     

水热处理对共沉淀法制备羟基磷灰石晶粒尺寸的影响

以硝酸钙和磷酸氢二氨为原料,以NH4 -NH3·H2O为缓冲体系控制pH为11.0,在40,70 ℃,采用共沉淀法合成了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAP).研究了120℃水热处理控制氨水快速挥发对HAP的晶粒尺寸和形貌的影响.采用X射线衍射分析HAP晶粒尺寸,透射电镜分析HAP的晶体表面形貌.结果表明:经水热处理后,40℃合成的HAP晶粒变大,而在70℃合成的HAP晶粒变小.HAP合成后,先静置再水热处理可得到更小的晶体.氨浓度对水热处理后HAP的晶粒尺寸影响不大.在上述各种制备条件下得到了分散性较好的棒状HAP纳米颗粒.     

钼酸镉滴定-沉淀法制备及其光催化降解性能

以醋酸镉和钼酸钠为主要原料,通过自制的滴定-沉淀装置和方法在室温下制备了钼酸镉微/纳晶体。产物经X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征,结果表明,沉淀陈化环境会影响到钼酸镉晶体产物的尺寸和形貌。光催化降解实验结果表明:钼酸镉晶体在紫外光照下对罗丹明B染料有较好的降解作用,钼酸镉晶体颗粒尺寸越小,降解效果越好。     

基于整体结构的纳米晶体材料力学模型

为了系统地分析晶粒尺寸、应变速率和缺陷对纳米晶体材料的影响,提出了1个新的本构模型,运用能量法描述纳米晶体的变形机理、微结构演变和力学行为.在模型中,晶粒和晶界作为一个整体共同承担位错和晶界滑移.通过对纳米晶体N i在不同应变速率和晶粒尺寸条件下的实验,验证改进模型的可行性.与实验数据对比发现,预测的模型可以用来描述纳米晶体材料的力学性能.     

pH值对微波水热法制备MnWO_4微晶形貌的影响

以四水氯化锰(MnCl2 4H2O)和二水钨酸钠(Na2WO4 2H2O)为原料,采用微波水热法在不同pH值下成功制备了MnWO4微晶。利用X射线衍射和透射电子显微镜分别对产物的物相和形貌进行了表征;并对棒状MnWO4微晶的形成机理进行了初步探讨。结果表明:在pH为4.0～11.0范围内均可制备出纯相的MnWO4晶体,随着pH值的增大,产物的结晶性有所提高,晶粒尺寸逐渐增大,同时其形貌由粒状向棒状转变。     

澄清液体系合成纳米A型沸石及其影响因素

按摩尔比Na2O∶SiO2∶Al2O3∶(TMA)2O∶H2O=x∶11.25∶1.8∶13.4∶700(x=0.2,0.3,0.4,0.5)配制初始澄清液,在不同陈化时间、晶化温度、Na+浓度、硅源条件下,用水热合成法制备纳米A型沸石分子筛。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物进行表征,利用火焰光度法对各产物Na+的吸附量进行检测。结果表明,4个因素均会影响产物的结晶度;产物的Na+吸附容量与其结晶度及晶粒尺寸相关,晶粒尺寸对产物的Na+吸附容量的影响更大一些。     

Fe3O4纳米材料的制备研究

研究用共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒,并系统考察了反应溶液的起始pH、处理温度和处理时间等因素对其晶粒纯度和尺寸的影响。同时研究了有机物包覆和乙醇-水反应体系制备产品。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了检测。显示得到产物为晶粒生长完全的Fe3O4,平均粒度为14 nm。     

纳米薄片状氯氧化铋的制备及其热解行为

通过铋盐水解法制备了薄片状氯氧化铋(Bi OCl)晶体。采用X射线衍射仪、热场发射扫描电子显微镜、高分辨场发射透射电子显微镜和热重分析仪表征了晶体产物的物相、晶体形貌和热解行为,研究了晶体的光催化性能。结果表明:水解法可制备纳米薄片状氯氧化铋晶体,其厚度约为70 nm,截面尺寸约300 nm×500 nm;氯氧化铋晶体在600℃开始分解,分解中间产物为Bi_xCl_y、Bi_xO_yCl_z、Bi_2O_3,于800℃分解结束,最终分解产物为Bi_3O_4Cl。     

碱式氯化镁结晶性能的研究

本文用电子显微镜及X射线衍射分析方法,对碱式氯化镁Mg_3(OH)_5Cl·4H_2O的晶体生长情况及晶体的微观内应变和晶粒尺寸进行了测定和分析,同时探讨了不同处理过程对晶体结晶性能的影响。研究表明,对晶体进行时化及水热处理,有利于晶体的晶格完善,晶格的微观内应变与处理过程的温度有关,温度愈高,微观内应变愈小。     

镁碱沸石结晶度及晶体形貌的影响因素

以硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,乙二胺为模板剂制备镁碱沸石.考察了晶化温度、晶化时间、碱度、陈化时间和晶种加入量对镁碱沸石结晶度和晶体形貌的影响.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对所合成的样品进行了表征.结果表明:在碱度为0.12~0.15、晶化温度为160 ℃、晶化时间为60 h的条件下能够合成出晶化良好的样品;随着晶化温度的升高样品结晶度先升高后降低,其晶体尺寸逐渐增加;随着晶化时间的延长样品的结晶度和晶体尺寸先增加后趋于稳定;适当温度的陈化可以减小晶体尺寸,而添加晶种则可以显著改变晶体的形貌和尺寸.     

高分子网络凝胶法制备La_(0.94)Sr_(0.06)CoO_3及光催化性能研究

以La(NO_3)_2·6H_2O,Co(CH_3COO)_2·4H_2O,Sr(NO_3)_2为原料,丙烯酰胺为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子网络凝胶法在600℃下制得纳米La_0.94Sr_0.06CoO_3粉体。通过XRD物相分析,结果表明La_0.94Sr_0.06CoO_3粒子样品的物相是立方晶系钙钛矿结构;La_0.94Sr_0.06CoO_3粒子平均粒径为22.72nm。水溶液中甲基橙染料在La_0.94Sr_0.06CoO_3的催化下,能迅速分解,在降解120min时,甲基橙的降解率达到99.24%。     

负极材料Li4-xMg-Ti5-yCoyO12的合成及其电化学性能

以Mg(CH3 COO)2·4H2O,CO(CH3 COO)2-4H2O作为Mg2+和CO2+的掺杂源,以乙醇为溶剂,C6H15 NO3作为络合剂,CH3,COOLi·2H2O和Ti(OC4 H9)4作为原料,利用溶胶-凝胶法制备复合掺杂2种金属的Li4-xMg-Ti5-yCoyO12材料,并对其进行了X射线衍射(XR...     

固相反应法制备纳米ZnO及其晶粒生长动力学

以乙酸锌和草酸为原料,采用低热固相化学反应法制备纳米氧化锌的前体,通过微波和马弗炉两种焙烧方式焙烧制备得到纳米氧化锌,考察了焙烧温度和时间对纳米氧化锌粒径的影响。使用透射电镜、热重-差热、傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪对前体和纳米ZnO进行表征;采用晶粒生长动力学唯象理论计算得出纳米氧化锌在这两种焙烧方式下的晶粒生长动力学规律。结果表明,前体为ZnC2O4?2H2O,随着焙烧温度的提高,纳米氧化锌晶粒迅速长大,在相同焙烧温度和时间下,微波焙烧氧化锌的晶粒尺寸要明显大于常规焙烧方式。微波焙烧和常规焙烧下氧化锌的晶粒生长平均动力学指数分别是6.114和6.858,晶粒生长的平均活化能分别为70.67 kJ/mol和52.13 kJ/mol。     

微通道反应器共沉淀法制备钴掺杂一氧化锰及其储锂性能

以乙酸锰、乙酸钴、草酸为原料，采用微通道反应器共沉淀法合成了花朵状的钴掺杂氧化锰（Mn1-xCoxO）锂离子电池负极材料。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）对电极材料的结构、形貌和元素状态进行了表征。采用恒流充放电测试和电化学工作站研究了钴不同掺杂量对一氧化锰负极材料电化学性能的影响。研究发现，随着钴掺杂量逐渐增加，Mn1-xCoxO由棒状演变为花朵状结构，比容量随着钴掺杂量增加先增加后下降。合成的Mn0.95Co0.05O在5C倍率下循环200次后放电比容量为496.7 mA·h/g，与未掺杂的一氧化锰相比其比容量提高约40.0%，显示出较好的电化学性能。     

BaO-TiO_2纳米纤维的制备及其表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为络合剂,与醋酸钡〔Ba(CH3COO)2〕和钛酸四正丁酯[Ti(C4H9O)4]反应制得前驱体溶液,用静电纺丝法制备了PVP/TiO2/Ba(CH3COO)2微/纳米纤维,经过高温煅烧获得了BaO-TiO2微/纳米纤维。采用热重分析、红外光谱分析、X射线衍射分析、扫描电镜和能谱分析等手段对纤维进行了表征。结果表明:PVP/TiO2/Ba(CH3COO)2微/纳米纤维表面光滑,直径为300～700nm,经700℃高温煅烧后即可得到BaO-TiO2微/纳米纤维;随着煅烧温度的升高,BaO-TiO2微/纳米纤维的晶相发生改变,由BaTiO3逐渐转变为BaTi4O9。     

沉淀法制备花状ZnO粉体及性能研究

以二水合乙酸锌提供锌源,氨水调节pH值,聚乙二醇-2000为改性剂,采用沉淀法在一定的工艺条件下得到了花状ZnO粉体。并以SEM、TEM及XRD等测试手段对产物的形貌及结构方面进行了表征。利用X射线衍射仪进行结晶结构分析,表明花状ZnO为六方纤锌矿结构;利用场发射电子扫描电镜进行样品形貌分析,表明花状结构ZnO是由纺锤状棒状结构组成,棒的长径比为2.10;利用场发射透射电镜进行结晶结构分析,表明花状ZnO是单晶与多晶的混合体,室温光致发光谱表明花状ZnO在380nm左右存在紫外发射峰。     

纳米金属钴粒子的制备及对高氯酸铵热分解的影响

The monodispersed Co nanoparticles were successfully prepared by means of hydrogen plasma method in inert atmosphere. The particle size, specific surface area, crystal structure and morphology of the samples were characterized by transmission electron microscopy （TEM）, BET equation, X-ray diffraction （XRD）, and the corresponding selected area electron diffraction （SAED）. The catalytic effect of Co nanoparticles on the decomposition of ammonium perchlorate （AP） was investigated by differential thermal analyzer （DTA）. Compared with the thermal decomposition of pure AP, the addition of Co nanoparticles （2%-10%, by mass） decreases the decomposition temperature of AP by 145.01-155.72℃. Compared with Co3O4 nano-particles and microsized Co particles, the catalytic effect of Co nanoparticles for AP is stronger. Such effect is attributed to the large specific surface area and its interaction of Co with decomposition intermediate gases. The present work provides useful information for the application of Co nanoparficles in the AP-based propellant.     

单分散性Fe_3O_4/CoO/SiO_2复合纳米粒子的制备与表征

采用溶剂热法,在160℃下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,制备Fe3O4/CoO复合纳米粒子;然后采用St觟ber法,在35℃下,以氨水催化正硅酸乙酯(TEOS),制备Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子。考察反应物配比、氨水浓度、醇水比对Fe3O4/CoO/SiO2复合粒子磁学性能的影响。对复合纳米粒子采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、交流梯度磁强计(VSM)、差热分析(DTA)等手段进行表征分析。结果表明:Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子晶形生长良好,粒径在20nm左右。利用CoO进行表面修饰后,提高了纳米Fe3O4粒子的饱和磁化强度,通过包覆SiO2进行表面改性后,提高了纳米Fe3O4粒子的分散性和稳定性。实验确定了Fe3O4/CoO复合粒子与TEOS的摩尔比1∶2、TEOS与氨水的摩尔比1∶3、无水乙醇与蒸馏水的体积比2∶1为最佳反应物配比。     

流变相-前驱物法制备纳米镍铁氧体粉末

以乙酸镍、氢氧化铁和草酸为原料,用流变相反应法制备出前驱物,在不同温度下煅烧得到纳米镍铁氧体粉末。采用差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)及透射电镜(TEM)对煅烧过程和产物进行了分析。结果表明,用流变相反应法制备的前驱物,在300℃煅烧即可直接形成纯相的尖晶石结构的镍铁氧体粉末。粉末呈方块状,平均颗粒大小约30 nm,分布均匀,分散性较好。相对其他方法,其煅烧温度低,可以克服因高温煅烧引起的颗粒增大和团聚的缺陷。     

沉淀法制备花状ZnO粉体及性能研究

以二水合乙酸锌提供锌源，氨水调节pH值，聚乙二醇-2000为改性剂，采用沉淀法在一定的工艺条件下得到了花状ZnO粉体。并以SEM、TEM及XRD等测试手段对产物的形貌及结构方面进行了表征。利用X射线衍射仪进行结晶结构分析，表明花状ZnO为六方纤锌矿结构；利用场发射电子扫描电镜进行样品形貌分析，表明花状结构ZnO是由纺锤状棒状结构组成，棒的长径比为2．10；利用场发射透射电镜进行结晶结构分析，表明花状ZnO是单晶与多晶的混合体，室温光致发光谱表明花状ZnO在380nm左右存在紫外发射峰。