对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯合成新方法

本文介绍了目前合成对位酯的几种方法,并作了简要的比较分析。提出了新的对位酯合成方法,对新的合成路线做了初步的实验研究。     

4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)工艺改进研究

本文以苯胺为原料,经乙酰化,氯磺化添加氯化亚砜,用环氧乙烷做缩合剂,酯化采用液相法,得高质量乳白色产品。氨基值98.02％,酯值96.7％,两值差1.24％,以苯胺计总收率69.4％,产品质量达到国内外最好水平。     

4—氨基苯基—β—羟乙基砜硫酸酯（对位酯）工艺改进研究

本文以苯胺为原料,经乙酰化,氯磺化添加氯化亚砜,用环氧乙烷做缩合剂,酯化采用液相法,得高质量乳白色产品,氨基值98.02%,酯值96.7%,两值差1.24%,以苯胺计总收率69.4%,产品质量达到国内外最好水平。     

4-氨基苯基-β-羟乙基砜的催化加氢工艺

对4-氨基苯基-β-羟乙基砜的催化加氢工艺及催化剂进行研究,结果表明,催化加氢反应工艺最优条件为:以乙醇为溶剂,3%Pd/C催化剂用量为原料质量的0.3%,反应温度90℃,反应压力1.80 MPa,搅拌速率900 r·min-1。催化剂中添加碱土金属Ba能有效提高催化剂选择性,反应时间3.5 h的原料转化率为99.97%,目标产物收率达98.71%,副产物质量分数1.23%,性能优于国外对比样。     

β－羟乙基砜硫酸酯及β－羟乙基砜的水解和酯化反应动力学研究

用氢核磁共振波谱跟踪技术研究了间氨基苯β－羟乙基砜硫酸酯及其羟基物的水解和酯化反应，测定了反应速率和反应活化能。结果表明这两个化合物的水解和酯化是可逆平衡反应。平衡产率主要受酸浓度的影响，温度的影响较小，升高温度，酯含量略有下降。酯化和水解均为吸热反应，升高温度，反应加快。提高酸浓度有利于降低反应活化能。     

β—羟乙基砜硫酸酯及β—羟乙基砜的水解和酯化反应动力学研究

用氢核磁共振波谱跟踪技术研究了间氨基苯基β－羟乙基砜硫酸及其羟基物的水解和酯化反应，测定了反应速率和反应活化能。结果表明这两个化合物的水解和酯化是可逆平衡反应。平衡产率主要受酸浓度的影响，温度的影响较小，升高温度，酯含量略有下降。酯化和水解均为吸热反应，升高温度，反应加快。提高酸浓度有利于降低反应活化能。     

间氨基苯基—β—羟乙基砜的酯化及其硫酸酯捕征

研究了间氨苯基－β－羟乙基砜与浓硫酸的酯化反应。最佳条件下,间氨基苯基－β－羟乙基砜硫酸酯的收率在８４％以下。产品批重结晶提纯后,分别用ＩＲ、Ｈ－ＮＭＲ、＾１３Ｃ－ＮＭＲ和ＭＳ进行了表征。     

溶剂萃取法回收间氨基苯基-β-羟乙基砜

染料中间体废水所含有机物品种多、毒性大、可生化性差、环境污染严重。本文应用溶剂萃取法回收了废水中的染料中间体间氨基苯基-β-羟乙基砜。研究了萃取剂种类、溶液、pH值、稀释剂含量对萃取分配系数的影响,同时研究了萃取剂的选择性和抗疲劳性。实验结果表明,利用甲基异丁基酮做为萃取剂,盐酸做为反萃剂,相比为2:1,经两级错流萃取,可以回收91％的氨基油,且萃取剂的选择性和抗疲劳性较好。实验证明溶剂萃取法用于回收氨基油是十分可行的。     

间氨基苯-β-羟乙基砜合成工艺研究

此法为国内通用的生产方法。但该法要用大大过量的氯磺酸,冰析后产生大量废酸;而且亚磺酸与氯乙醇反应活泼性不高,必须用较大过量;最终铁粉还原污染环境。此法工艺路线较长,总收率较低。3.以苯亚磺酸为原料     

对-β-硫酸酯乙基砜苯胺合成工艺改进研究

对-β-硫峻酯乙基砜苯胺是合成活性染料最重要的中间体。通过实验研究,设计出一条能够减少污染物排放,降低成本的研发工艺。以对硝基氯苯为原料,经还原取代、缩合、乙酰化、氧化、液相水解酯化,得到乳白色的高质量产品,氨基值为97．4％,酯值为95．0％,总收率为66．0％。     

2-磺酸基4-（β-乙基砜硫酸酯）苯胺合成研究

本文以对氨基苯基-β-乙基砜基硫酸酯为原料,以50％发烟硫酸为磺化剂,经过磺化、水解反应,得产品2-磺酸基-4-（β-乙基砜硫酸酯）苯胺,其收率达78．52％,纯度为93．74％（HPLC法）。     

2-氨基-6-(1-羟乙基)苯甲酸连续重氮化反应研究

采用微通道反应装置,考察了反应温度、物料浓度、酸用量、混合装置等因素对2-氨基-6-(1-羟乙基)苯甲酸连续重氮化反应的影响,确定了最佳配比和关键控制细节,符合连续化生产上高效、节能、安全的要求。     

2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺合成研究

本文以对氨基苯基-β-乙基砜基硫酸酯为原料,以50%发烟硫酸为磺化剂,经过磺化、水解反应,得产品2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺,其收率达78.52%,纯度为93.74% (HPLC法).     

间硝基苯基-β-羟乙基砜的合成改进及表征

用环氧乙烷代替氯乙醇与间硝基苯亚磺酸钠缩合，得间硝基苯基－β－羟乙基砜，收率９０％以上，而氯乙醇法为８２％。产品纯度也较氯乙醇法高。纯品间硝基苯基－β－羟乙基砜为白色固体，熔点７７～７８℃。用ＩＲ、１Ｈ－ＮＭＲ和１３Ｃ－ＮＭＲ对纯品进行了表征     

2-磺酸基-4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺的合成研究

4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺(对位酯)经发烟硫酸磺化、钙钠盐转换、水解、后处理,制得2-磺酸基-4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺,收率70%,产品含量99%(HPLC).     

对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺在皖生产

对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺为一种重要的活性染料中间体,可用于合成颜色鲜艳、坚牢度优良的十几种KN、M型活性染料。用于棉、麻织品,效果特别显著。该项目为安徽省七五科技攻关项目之一,由省化工研究所完成,其生产工艺独特(用环     

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成新工艺

以 3 ( 2 羟乙基砜基 )苯胺和对硝基苯甲酰氯为原料经酰化和催化氢化两步反应合成了 4 氨基 N [3 ( 2 羟乙基 )砜基 ]苯基苯甲酰胺 ,两步收率分别为 90 3%和 95 6%,总收率为 86.3%。在采用RanneyNi为催化剂和氢压为 0 2 4MPa的情况下 ,实验验证最佳的催化氢化反应条件为 :溶剂为甲醇 ,催化剂量为 30 %(催化剂与硝基物的质量比 ) ,反应温度为 50～ 60℃。产品经TLC、IR、1HNMR和MS确证。     

4-氨基-3′-羟乙基砜基苯甲酰苯胺的合成

研究了对硝基苯甲酰氯和３－（β－羟乙基砜）苯胺合成４－氨基－３′－羟乙基砜基苯甲酰苯胺的工艺,探讨了温度、投料比、酰化反应时间、还原电解质等对产量及品质的影响,通过正交试验得到了最佳的合成条件。提出了用高效液相色谱检验产品纯度的条件。     

对—β—硫酸酯乙基砜苯胺合成新工艺

本文对由乙酰氨基本磺酰氯出发合成β—羟乙基一(对乙酰氨基)—苯砜的一锅烩新工艺进行了研究。经小试、1000立升反应釜中试,结果表明,产品质量全部达到了企业标准一级品指标。证明新工艺经济可行。