哒螨酮废甲醇的回收利用

哒螨酮废甲醇的回收利用叶定国，吴巧玲，郑孝玲（浙江兰溪农药厂）哒螨酮合成，我厂采用将２－叔丁基－４－５－二氯－３（２Ｈ）－哒嗪酮和对叔丁基苄硫醇溶解于甲醇中，降温至１０～１５℃滴加甲醇钠的甲醇溶液，保温反应结束后冷却至０～５℃结晶过滤、水洗、烘干得产...     

利用粉煤灰制备高比表面积二氧化硅的实验研究

将粉煤灰与Na2CO3以一定比例磨细混合均匀,在反应温度800～900℃,保温时间60～120 min下进行反应.以浓度为3.14 mol/L的盐酸时反应产物进行酸浸,经过滤除杂后的体系由溶胶相向凝胶相转变,再次过滤、干燥得最终SiO2产品,该SiO2质量分数在98%以上,比表面积为775.12m2/g.     

凝胶结合Al_2O_3-ZrO_2复相陶瓷性能研究

研究了凝胶结合剂对Al2O3-ZrO2二元复相陶瓷性能的影响。实验以ZrOCl2.8H2O和AlCl3.6H2O为原料,通过一定的工艺分别制得Zr(OH)4和Al(OH)3溶胶,将两种溶胶强制搅拌混合、静置水洗得到凝胶,凝胶经醇水交换、干燥、研磨和煅烧制得Al2O3-ZrO2复合粉。将凝胶按照一定的比例加入到Al2O3-ZrO2复合粉中混合后半干压成型,分别在1630℃、1650℃、1780℃、1800℃下保温3小时烧成并测定其性能。结果表明:当凝胶结合剂的添加量为15%时,烧成温度大幅度降低至1650℃,此时试样有最佳力学性能和抗热震性能,试样的显气孔率为3.7%,体积密度为4.53g/cm3,耐压强度达到488Mpa,抗热震次数4次。     

水玻璃制备二氧化硅气凝胶的水洗工艺研究

以水玻璃（Na2O·SiO2）为硅源,以磷酸作为催化剂,经超临界二氧化碳干燥后得到了低密度（29.5 kg/m3）、 高比表面积（912 m2/g）、低导热系数［0.018 W/（m·K）］的二氧化硅气凝胶。通过测试水洗后溶液的电导率,系统分析了水的用量、水洗温度、水洗时间等因素对制备二氧化硅的水洗工艺除去钠离子的效率的影响。结果表明：使用5倍体积的水在40 ℃下水洗湿凝胶,经4次水洗之后能够去除91%以上的无机盐离子,缩短了水洗时间的同时避免了大量的水的使用。     

高粘度可溶性甲壳质的制备工艺条件的研究

通过正交试验得到低温短时制备高粘度可溶性甲壳质的工艺条件：１ｍｏｌ／１ＨＣｌ浸泡虾壳１６ｈ后水洗，再经０．５ｍｏｌ／１ＮａＯＨ９０℃处理１ｈ，得到甲壳质；再用１１．５ｍｏｌ／１ＮａＯＨ７０℃保温４ｈ，水洗至中性，干燥得到产品，并列出其指标。     

利用硫酸铝废渣生产白炭黑的工艺

利用硫酸铝废渣生产白炭黑的工艺，属于白炭黑的生产工艺。其特征在于：1）用清水将经制取硫酸铝工序后的硫酸铝废渣水洗至中性；2）用质量分数为10％～60％的碱液与经过洗涤后的硫酸铝废渣充分搅拌并在50～100℃下反应1～3h制取硅酸钠溶液；3）将制得的硅酸钠溶液过滤后加入清水使之质量分数为10％～30％；4）将上述硅酸钠溶液充分搅匀并在50～100℃条件下加入质量分数为5％～30％的稀硫酸反应1～3h，即沉析出白炭黑粗品；5）白炭黑粗品过滤后，水洗至pH=6～7，烘干、粉碎即得成品。     

铝、铝硅溶胶及其粉末的合成

以硝酸铝为铝源、硅溶胶为硅源、柠檬酸为稳定剂,采用溶胶凝胶法制备出了稳定的铝溶胶及铝硅溶胶,分析了硝酸铝与柠檬酸的摩尔比(N/C比)、反应温度、保温时间对铝溶胶形成的影响,确定N/C比3:1、100℃及保温1h是铝溶胶较优的工艺参数。XRD分析表明,经1200℃煅烧2h后,铝凝胶粉转变成了α-Al2O3晶相,铝硅凝胶粉末经1200℃煅烧2h后,样品主要为正交莫来石结构,SEM显示所得粉末为无规则形态。     

石油化工残液污油的水洗处理效果研究

以石油化工全厂主要装置的残液污油为研究对象，采用水洗方法将其集中整合净化处理，揭示了水洗处理方法对残液污油的净化效果。适宜的水洗工艺条件为：水油比4∶1，水洗温度50℃，水洗时间2 h，沉降温度40℃，沉降时间2 h。经水洗后残液污油的轻馏分组分含量增高、杂质含量降低，为其后处理提供了理论依据与可操作性指导。     

超轻气凝胶泡沫混凝土热工性能实验与模型研究

以气凝胶粉体为填充材料,短切玻璃纤维为增强体,实验制备了一种新型高性能气凝胶泡沫混凝土,与传统隔热材料(如普通混凝土、聚苯乙烯泡沫)等进行对比实验研究.采用保温盒实验法测试,在室内温度恒定35℃,盒内初始温度25℃的条件下进行热工性能测试,结果表明:在盒内温度上升至35℃时,聚苯乙烯、混凝土、气凝胶泡沫混凝土保温盒所需时间分别为5h、4.5h和9h;同时采用热容-热阻简化传热模型,研究了在周期性室外干扰下保温盒的热工性能,结果发现:气凝胶泡沫混凝土保温盒的延迟时间是聚苯乙烯或混凝土盒的2倍,衰减倍数与聚苯乙烯盒相当,是混凝土盒的3.5倍.这表明气凝胶泡沫混凝土的热工性能明显优于传统保温隔热材料.     

高活性易分离TiO_2光催化剂的制备

用四氯化钛为原料,经氨水沉淀、水洗、无水乙醇洗涤得到Ti(OH)4醇凝胶,对Ti(OH)4醇凝胶进行乙醇热处理、干燥、焙烧制得了TiO2粉体。以光催化降解活性艳红X-3B作为模型反应,考察了所制得的TiO2粉体的光催化性能。发现140℃乙醇热处理10 h制得的TiO2经800℃高温焙烧后仍具有与Degussa P25 TiO2相当的光催化降解X-3B活性。而且沉降性好,易分离。     

蔗糖脂肪酸酯纯化工艺研究

将蔗糖脂肪酸酯粗品溶解于乙酸乙酯中,溶解滤除蔗糖后得蔗糖脂肪酸酯粗品溶液,再于55℃~60℃搅拌下加入硫酸镁,析出固体。过滤得滤液与固体。滤液经水洗、干燥得低单酯蔗糖脂肪酸酯。将固体用乙酸乙酯泡洗,泡洗液经水洗、干燥得高单酯蔗糖脂肪酸酯。蔗糖脂肪酸酯总收率为85%~98%。     

氩气热处理制备高热稳定性疏水SiO2气凝胶

提高疏水SiO2气凝胶的热稳定性对拓展其保温隔热应用具有重大意义.为了避免空气氛围下热处理对疏水基团造成的热氧化分解,采用氩气氛围对疏水SiO2气凝胶进行热处理,达到调控其热稳定性的目的.结果表明:经氩气氛围700℃热处理后,SiO2气凝胶仍维持着良好疏水性,接触角约140°.在空气氛围下的差式扫描量热测试中,热流峰值...     

煅烧条件对铝土矿碱溶脱硅效果的影响

以山西孝义铝土矿为原料,破碎、细磨至≤0.088mm后,在不同温度(900、950、1000、1050℃)保温不同保温时间(30、60、90、120、180min)进行煅烧,煅烧产物与150g.L-1的NaOH溶液按质量比1:10混合,搅拌2h后,过滤、洗涤、110℃烘干,然后检测产物中Al2O3和SiO2的含量,以研究煅烧条件对碱溶脱硅效果的影响。结果表明:碱溶脱硅的最佳煅烧条件为1000℃保温90min;碱溶脱硅后,Al2O3的质量分数从原矿的78.18%增加到83.66%,铝硅质量比从原矿的5.68增加到11.65。     

基于气凝胶保温涂料的复合保温结构研究及应用

本文以纳米气凝胶、 TiO₂、SiO₂、SiC三种隔热粉体作为填料，氧化铝纤维和硅酸铝纤维作为增强材料，有机-无机复合胶体作为粘结剂，制备了纳米气凝胶保温涂料。考查了气凝胶用量对涂料的干密度、隔热性能和导热系数的影响。结果表明：粘结剂量为 35%、纤维总加入量为 25%（氧化铝纤维和硅酸铝纤维质量比 1∶1）、填料量为 40%（TiO₂、SiO₂、SiC粉体质量比例为 2∶1∶1且保持与气凝胶量的总和占涂料的 40%），当气凝胶量为 15%时，涂料的导热系数为 0.04 W/m.K，干密度为 158 kg/m³，涂料的隔热性能最好。以纳米气凝胶保温涂料为基础，研究了一种适用于稠油热采蒸汽管保温的复合保温结构，将耐热纤维层、保温涂料层和金属外壳进行复合，这一复合保温结构成功应用在稠油注蒸汽管道外层保温改造项目中。与原有保温结构相比，年估算节能量约为 94.8 t标准煤，有效提高了稠油热注蒸汽管线的保温效果。     

交联透明质酸钠凝胶的制备

研究了以1,4-丁二醇二缩水甘油醚作为交联剂,透明质酸钠为原料,制备交联透明质酸钠凝胶。探讨了氢氧化钠浓度、反应温度、反应时间对交联透明质酸钠凝胶中残留量的影响。实验结果表明,反应最佳条件为:氢氧化钠浓度0.25mol/L,50℃反应4小时,20℃反应3天时间。此方法制备的交联透明质酸钠凝胶中交联剂残留量低于2μg/g,所需水洗时间短,产品符合YY 0308-2004标准。     

非水解溶胶-凝胶Al2O3碳热还原氮化合成AlN超细粉

以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体。研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和9.6分别加入不同量的炭黑,1 400、1 450和1 500℃的合成温度以及N2流量分别为40和80 mL·min-1时对AlN粉体合成的影响。结果表明:Al2O3凝胶经300℃预煅烧后,按n(C)/n(Al2O3)=7.8与炭黑混合,在流量为80 mL·min-1的高纯N2中于1 450℃保温2 h后可以合成出高纯AlN超细粉体。FE-SEM分析表明,AlN超细粉体平均粒径在400 nm左右,分散较为均匀。     

溶胶-凝胶法制备ZrO_2粉的工艺研究

为了制备粒度更小、四方相更能稳定地存在至室温的氧化锆粉,以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,以氨水(NH3·H2O)和氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备氧化锆粉。主要研究了溶胶-凝胶体系pH(分别为9和13)、氢氧化锆湿凝胶洗涤工艺(分别为水洗和NaOH碱洗)、是否添加Y_2O_3等工艺因素对氢氧化锆干凝胶粉粒度以及氧化锆粉的Na2O含量、晶粒尺寸、物相组成和显微结构等的影响。结果表明:1)在溶胶-凝胶体系pH同为13的情况下,经碱洗工艺制得的氢氧化锆干凝胶粉的粒度和氧化锆粉的平均晶粒尺寸都比经水洗工艺制得的小,而经600℃煅烧制得的氧化锆粉中的四方相含量则比经水洗工艺制得的多很多;2)补加氢氧化钠溶液提高溶胶-凝胶体系pH以及碱洗,均使制得的氧化锆粉的Na2O含量升高;3)加入稳定剂Y_2O_3可提高四方相的稳定性,经1 000℃煅烧制得的氧化锆粉中的四方相含量仍可达45.8%(w)。     

叔胺—氨法合成亚磷酸三甲酯工艺的改进

从工艺过程上分析了原水洗工艺存在的废液量大、后处理困难等弊端，将单釜水洗工艺改为双釜串联过滤工艺。改进后，无废液产生，产品质量稳定，不仅降低了生产成本，而且大大提高了生产效率和经济效益。对现行工艺的改造具有指导意义。     

用稻壳制得干燥剂级硅胶

用水洗涤稻壳、干燥并在600℃下加热4小时,用7～8%NaOH 溶液浸取热烧灰3小时,过滤,滤液同5N H_2SO_4混合至pH1.1,并用蒸馏水洗涤凝胶,干燥,并在200℃下加热4小时,直到制得干燥剂级 SiO_2凝胶。Fuel Sci.Technol.1986,     

硼化锆氧化的显微结构研究

借助于场发射扫描电镜-能谱议和X射线衍射仪研究了电熔的和化学合成的硼化锆分别在大气条件下分别于700℃保温3 h、900℃保温3 h、1 100℃保温3 h和1 300℃保温3 h热处理后的氧化行为及其氧化产物的形貌和组成。结果表明:化学合成ZrB_2经700℃保温3 h氧化后生成ZrO_2和B_2O_3(l);电熔ZrB_2在800℃保温24 h氧化后亦生成ZrO_2和B_2O_3(l),B_2O_3液相溶于水后再结晶为H_3BO_3。