配合物[Cd（ttcH2）2（3-bpt）2]·2H2O的合成、结构及性质研究

采用常温搅拌法合成了2,3,6-三巯基均三嗪(ttcH3)和4-氨基-3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三唑(3-bpt)与过渡金属镉的配合物[Cd(ttcH2)2(3-bpt)2]·2H2O,对其结构进行了X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析以及热重分析等表征。X-射线单晶衍射分析显示该配合物为单核,属于三斜晶系,空间群P-1。配合物在氢键作用下拓展为3D超分子网络结构。热重分析显示该配合物的骨架稳定性较好。     

电池正极材料Li3V2-2x/3Mnx（PO4）3/C的制备及性能研究

以V2O5、NH4H2PO4、Li2CO3、(CH3COO)2Mn.4H2O原料,以葡萄糖和抗坏血酸为复合还原剂及碳源,通过常温还原-低温烧结法制备锂离子电池正极材料Li3V(2-2x/3)Mnx(PO4)3/C(x=0,0.03,0.06,0.09,0.12)。通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),恒电流充放电测试对该正极材料的物相、结构、微观形貌以及电化学性能进行了表征。结果表明,Mn2+的掺杂对磷酸钒锂电化学性能的发挥影响很大,其中当锰掺杂量x=0.09时材料表现出最佳的电化学性能,0.2 C倍率条件下首次放电比容量131 mAh/g,循环50次后容量衰减仅为4.02%。     

Nd（C2H5CO2）3·H2O热分解性质的研究

用热重分析(TG),差热分析(DTA),傅里叶红外光谱分析(FTIR)和X射线衍射(XRD)等方法研究了Nd(C2H5CO2)3.H2O的热分解性质。在流动的Ar气中加热到1200℃,水合丙酸钕的分解可以分成6个步骤。在经过脱水反应之后,Nd(C2H5CO2)3首先在250℃和292℃之间生成Nd2(C2H5CO2)4.CO3并释放出二乙基甲酮。当温度升高到315℃,伴随着CO2气体的放出,Nd(C2H5CO2)3立即分解成Nd2O(C2H5CO2)4。在424℃之前,伴随着二乙基甲酮和CO2气体产生,Nd2O(C2H5CO2)4首先分解成中间相Nd2O(CO3)2,并立即转化成分解产物Nd2O2CO3。随着温度升高到770℃,含Nd化合物完全转化成Nd2O3。研究表明,Nd(C2H5CO2)3.H2O在空气中的TG曲线和其在Ar气中的没有任何改变。但是,分解产物二乙基甲酮气体在空气中的燃烧会产生很强的放热效应。与其它稀土金属丙酸盐的热分解的研究结果比较而言,Nd(C2H5CO2)3.H2O的分解性质表现出一些有趣的特点。特别是,在其它丙酸盐中没有发现类似中间相Nd2(C2H5CO2)4.CO3的生成的情况。     

Tb3+掺杂的Y2（C2O4）3-SiO2的结构和性质研究

利用溶胶-凝胶法和沉淀法相结合的方法以及高温焙烧法,制备了以Y2(C2O4)3-SiO2为基质掺杂稀土离子Tb3+掺杂的无机发光材料。TG-DTA、IR和荧光光谱研究了材料的结构和发光性质。TG-DTA谱图表明,400℃时材料中的水、乙醇及其它挥发性组分已除净,草酸钇开始分解。IR光谱显示,Si-O-Si、O-Si-O是发光材料的主要结构,并不随退火温度的升高而变化。激发光谱和发射光谱表明,在613nm监测波长下,测得最佳激发波长为273nm;最适pH为pH=4时;最佳退火温度为200℃。     

(NH4)2C2O4·H2O和NH4HC2O4·0.5H2O 单晶的培养研究

利用六次甲基四胺缓慢水解产生的NH3和草酸反应,扩散法培养出(NH4)2C2O4·H2O和NH4HC2O4·0.5H2O两种单晶.     

配合物[Co（phen-NO2）（NFA）（H2O）2]（ClO4）3的合成表征及抗菌活性研究

合成了1种新的诺氟沙星(NFA)-钴(III)-多吡啶配合物:[Co(NFA)(phen-NO2)(H2O)2](Cl O4)3[NFA=1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸;phen-NO2=5-nitro-1,10-phenanthroline]。用红外光谱对配合物进行了表征,应用荧光光谱方法研究了配合物与CT-DNA的作用,发现这此配合物均以插入方式与CT-DNA作用。采用二倍稀释法研究了配合物的抗菌活性,结果表明配合物对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus Aureus,G+)具有良好的抑制作用。     

镝(Ⅲ)-BDPPPD配合物的合成及其荧光性质

以二氧六环为溶剂 ,在 pH约为 7的条件下 ,分别以n (Dy3+ )∶n (BDPPPD) =2∶3和n (Dy3+ )∶n(BDPPPD)∶n(Phen ) =2∶3∶2的量比 (Phen为邻菲罗啉 ) ,合成了Dy(Ⅲ)的 1,5 双 (1′,3′ 二苯基 5′ 氧代吡唑 4′ 基 ) 1,5 戊二酮 (BDPPPD)的二元配合物Dy2 (BDPPPD) 3·6H2 O和三元配合物Dy2(BDPPPD) 3(Phen) 2 ·2H2 O ,收率为 91 2 %和 89 6 %。通过化学分析、元素分析和热分析确定了配合物的组成 ,通过FT -IR谱对配合物进行了表征。测定了配合物的荧光光谱 ,配合物的荧光发射峰位于 481和 5 76nm附近 ,分别相应于Dy3+ 的 4 F9/2 → 6H15/2 和 4 F9/2 → 6H13/2 跃迁 ,说明配合物发射Dy(Ⅲ)的特征荧光。第二配体Phen具有荧光增强作用 ,三元配合物Dy2 (BDPPPD) 3(Phen) 2 ·2H2 O最大发射峰 (5 76nm)的荧光强度是二元配合物Dy2 (BDPPPD) 3·6H2 O的 1 6 8倍。配合物具有较强荧光 ,说明BDPPPD的三重态能级与Dy3+ 最低激发态 (4 F9/2 )能级具有良好匹配 ,且其吸光系数较高 ,BDPPPD是Dy(Ⅲ)发光配合物的适宜配体     

3YPSZ-Al2O3-Co3O4陶瓷力学性能的研究

为了提高3YPSZ陶瓷的强度和韧性,先研究了Al2O3的加入量对3YPSZ陶瓷力学性能的影响,结果表明,当Al2O3含量为25wt%时,3YPSZ陶瓷综合力学性能最佳,抗弯强度为582.4MPa,维氏硬度15.4GPa,断裂韧性为6.6MPa.m1/2。再将Al2O3的含量控制在25wt%,通过改变Co(NO3)2.6H2O添加剂的含量来研究3YPSZ-25wt%Al2O3陶瓷材料力学性能的变化,研究发现,当Co3O4的引入量为0.25wt%时,3YPSZ-25wt%Al2O3陶瓷材料综合力学性能最佳,抗弯强度为623.5MPa,维氏硬度为16.9GPa,断裂韧性为7.2MPa.m1/2。并利用XRD和SEM等表征方法分析了Co(NO3)2.6H2O添加剂对材料力学性能和显微组织结构的影响。     

层状纳米晶Mn_3(PO_4)_2·3H_2O的室温固相合成及表征

以MnSO4.H2O和K2HPO4.3H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,通过室温下研磨反应物进行固相反应,然后在室温下保持混合物5 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于80℃下干燥,即得层状纳米晶Mn3(PO4)2.3H2O。产品Mn3(PO4)2.3H2O和它的热分解产品用TG/DTA,IR,XRD,SEM,UV-V is和磁化率表征。结果表明,80℃下干燥5 h所得的产品具有高的结晶度[空间群Pmnm(59)],其平均一次粒径为19 nm,平均夹层距离为0.811 2 nm。产品Mn3(PO4)2.3H2O的磁化率分析表明该化合物具有铁磁性质,其铁磁排序温度约为17 K。     

钕-邻苯二胺配合物的合成、表征及性能研究

合成了稀土钕和邻苯二胺的配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱对其结构进行了表征,并对其电化学性质进行了研究,初步推测了配位反应的机理.荧光光谱分析表明,室温下配合物在543.7 nm处有较强的发射峰;在-0.4～0.4 V(vs.SCE)电势范围内,配合物具有明显的电化学活性.     

白光LED用蓝色荧光粉Sr10（PO4）6Cl2:Eu2+合成及其光谱特性

本文采用传统的高温固相法合成白光LED用Sr10(PO4)6Cl2:Eu2+蓝色荧光粉,利用X-射线粉末衍射和荧光光谱进行表征。实验结果表明,在紫外近紫外区(200～400 nm)激发下荧光粉发射光谱主峰位于447 nm。当灼烧温度为1000℃,Eu2+掺杂浓度为0.12,SrCl2.6H2O添加量过量20%,发光强度最高。与商业近紫外LED芯片发射相匹配,是一种优秀的近紫外白光LED用的蓝色荧光粉。     

含镍配合物[Ni(IDB)2](CH3COO)·ClO4·4H2O的合成、表征和性质

报道含三齿配体N,N-二(2-苯并眯唑甲基)亚胺的单核镍配合物[Ni(IDB)2](CH3COO)·ClO4·4H2O的合成.并进行了元素分析、摩尔电导、紫外-可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究.推测配合物中镍离子(Ⅱ)为六配位的八面体结构,该配合物或许可作为脲酶的模型化合物.     

配合物[Co(phendione)(SO4)(H2O)]5H2O非等温热分解动力学

以热重-差热法(TG-DTG)为手段,研究配合物[Co(phendione)(SO4)(H2O)]·5H2O非等温热分解过程动力学.结果表明,标题配合物第一阶段热分解为相界控制反应(三维)机理,表观活化能为59.85KJ·mol-1,指前因子InA为16.36,反应速率方程为dα/dt=Ae-E(1-α)<2/3>.第...     

Ca3La2(BO3)4:Pr3+荧光粉的制备及其发光性质的研究

通过高温固相法合成了Ca₃La_1.96(BO₃)₄:0.04Pr³⁺荧光粉。通过X射线衍射(XRD)确定了样品的晶体结构，通过激发光谱和发射光谱对样品发光性能进行了研究。X射线衍射测试结果表明，样品已经成相。光谱测试结果表明，在449 nm、473 nm和485 nm光的激发下，样品的发射谱峰位于607 nm附近，这归因于Pr³⁺的¹D₂→³H₄跃迁。监测607 nm时，样品的激发谱由位于320～400 nm的宽激发带和分别位于449 nm、473 nm和485 nm处的窄激发峰组成。位于449 nm、473 nm和485 nm处的激发峰分别归因于Pr³⁺的³H₄→³P₂、³H₄→³P_1...     

锂离子电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2合成工艺优化

以球形三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2以及LiOH.H2O为原料,用正交实验优化锂离子电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2合成工艺,考察烧结温度、保温时间以及锂与金属元素(Ni、Co、Mn总量)物质的量比等因素对材料电化学性能的影响。得到最佳条件:烧结温度为800℃,保温时间为12 h,锂与金属元素物质的量比为1.06。按最佳工艺合成的样品在0.2 C、1 C首次放电比容量分别为165.1 mA.h/g和151.6 mA.h/g,且表现出良好的循环稳定性。     

Al2O3包覆LiNi0.5Mn0.5O2的电化学性能

通过溶胶-凝胶法在LiNi0.5Mn0.5O2表面包覆一层Al2O3,采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),恒电流充放电和电化学阻抗谱(EIS)对材料的结构和形貌及电化学性能进行了研究。实验结果表明,经过包覆后,有效地抑制了电解液对正极材料的侵蚀,包覆量为1.0%(质量分数)放电容量略有提高,循环性能也得到明显改善。因此包覆是一种改善LiNi0.5Mn0.5O2材料的电化学性能的有效方法。     

铕（III）-1-（氯苯基）-3-（2-羟基苯基）-丙二酮类配合物的合成与荧光性质

合成了1-(邻氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L1)、1-(间氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L2)和1-(对氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L3)3种配体,并将此3种配体分别与 Eu(III)反应生成3种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱与荧光光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明：3种配合物的组成分别为 Eu(L1)3·2H2O、Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O。荧光光谱显示,3种配合物的配体均能将吸收的能量有效地传递给三价铕离子,从而使配合物发射出强的铕离子的特征荧光。在3种配合物中,Eu(L1)3·2H2O 的荧光强度远大于 Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O 的荧光强度,这说明配体 L1与 Eu(III)离子的能级匹配较好,能量传递效率较高。     

一维链状镍配位聚合物{[Ni(C_(10)H_8N_2)(H_2O)_3]·SO_4·2H_2O}_n的合成、晶体结构及热稳定性研究

以4,4'-联吡啶和Ni(SO4)2·6H2O为原料,在水热条件下合成了标题化合物,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征。测定结果表明晶体属六方晶系,P6(5)空间群,晶胞参数a=1.118 56(10)nm,b=1.118 56(10)nm,c=2.157 2(4)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°。标题配合物为一维链状结构,链状[Ni(C10H8N2)-(H2O)3]2n+n、SO2-4及晶格水分子之间,存在广泛的氢键作用,上述部分通过氢键作用形成复杂的三维网状结构。此外,相邻链的吡啶环间存在面对面的π…π堆积作用。通过热重分析研究该配合物的热稳定性。     

有机/杂多酸-钕配合物的合成、表征及电化学性质研究

采用水熟法合成了以2,6-吡啶二羧酸及杂多酸磷钼酸为配体的钕的新型配合物Nd（C7H5NO4）（PMo12O40）·6H2O.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和热重分析对其进行了结构表征,结果表明,该配合物的紫外光谱在259nm处有明显的吸收.采用循环伏安法对配合物进行电化学性质研究表明,在-0.8～-0.1 V的电势范围内,配合物具有电化学活性.     

Co(Ⅱ)与双苯并咪唑基苯配合物的合成、圆二色性和荧光性质

本文合成了Co(Ⅱ)与1,2-双(2-苯并咪唑基)苯(OBMB)的配合物,采用元素分析、UV、IR、摩尔电导率等进行了表征。圆二色性研究结果发现,配合物在216nm处呈负科顿效应,而在226nm处呈正科顿效应。荧光性质研究结果表明,配合物的特征荧光发射峰出现在581nm和631nm处,荧光寿命τ581和τ631分别为1.72ns和1.79ns。Co(Ⅱ)配合物可发射白色荧光,是良好的荧光材料。