3Y—TZP／Al2O3复合粉末的相变研究

采用化学共沉淀法制备了3Y－TZP／Al2O3纳米级复合粉末,研究了Al2O3含量和煅烧温度对粉末的相结构和ZrO2晶格常数的影响。研究表明：800℃,1h煅烧的复合粉末只出现t-ZrO2相,不出现Ａl2O3的任何晶相,当Al2O3质量分数不大于10％时,ZrO2晶格常数随Al2O3含量增加而减小,但当Al2O3质量分数为20％时,ZrO2晶格常数反而略有增大;当温度升至1200℃时,开始形成α-Al2O3,Al2O3对ZrO2晶格常数的影响减小;当温度达到1450℃时,完成了向α－Al2O3的转变,故Al2O3不再对ZrO2晶格常数产生影响。     

络合溶胶-凝胶法制备Al_2O_3纳米晶及其表征(英文)

以异丙醇铝为原料,用聚乙二醇(PEG1000)络合溶胶-凝胶法合成了Al2O3纳米晶,并采用差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜等对络合前驱体及粉体进行表征;探讨了PEG1000及煅烧温度对纳米Al2O3相结构、粒子尺寸、形貌及分散性的影响规律.结果表明:PEG1000增强了纳米Al2O3粒子的分散性.干凝胶在600～900℃煅烧后得到γ-Al2O3相;在600℃煅烧条件下,得到γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度约为50～60nm.随着煅烧温度的升高,γ-Al2O3针状粒子长度逐渐减小,在750℃煅烧后,得到γ-Al2O3粒子长度为20～30nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均粒径尺寸为10nm;当干凝胶在1 000℃煅烧后得到θ-Al2O3和α-Al2O3的混合相,所得粒子平均粒径尺寸为20 nm;当干凝胶在1 200℃煅烧后,得到的Al2O3全部转化α-Al2O3相,制得的纳米Al2O3粒子尺寸均一且分散性良好.     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

水热法低温合成α-Al2O3粉体的影响因素

以工业Al(OH)3为原料,通过引入晶种和矿化剂,用水热法低温合成α-Al2O3粉体.研究了固相含量、原料粒度、水热温度、保温时间、晶种加入量、矿化剂种类等因素对α-Al2O3产率和产物晶粒形貌的影响.结果表明:随固相含量的增加,产物的收率增加,当固相含量增大到8%(质量分数,下同)时,产物的收率开始降低;原料粒度从16 μm减小到2.5μm时,产物的收率增大,当原料粒度减小到1.5μm,产物的收率变化不明显;随着水热温度的升高、水热时间的延长,α-Al2O3含量相对增多,晶粒发育渐趋完善:晶种的引入有效地降低了α-Al2O3成核的活化能,有利于α-Al2O3形成;矿化剂的种类对水热合成α-Al2O3的作用效果差别很大,加入矿化剂KBr更有利于α-Al2O3生成和晶体发育.发育完善的α-Al2O3呈六方柱状,晶体显露{0001}和{11 2 0}面族.最佳的实验工艺条件为:固相含量5%,反应温度390℃,保温时间2h,晶种加入量5%质量分数),填充度40%(体积分数),矿化剂KBr加入量0.5mol/L.     

ZrO2-Al2O3复合氧化物对负载Ni基催化剂合成甲烷的性能影响

采用并流沉淀法制备了不同配比的ZrO2-Al2O3复合氧化物,并通过浸渍法制备了10% Ni/ZrO2-Al2O3催化剂,考察了复合氧化物载体的水热稳定性及ZrO2与Al2O3的配比对合成气制甲烷Ni基催化剂性能的影响。研究结果表明：ZrO2的添加能在一定程度上抑制Al2O3的水解反应,这可能是ZrO2与Al2O3形成固溶体所致。随着ZrO2含量增加,复合氧化物载体的水热稳定性先降低后升高,当ZrO2与Al2O3质量比为0.24时,载体的水热稳定性最好。不同配比的ZrO2-Al2O3复合氧化物负载Ni基催化剂的稳定性与载体的水热稳定性变化是一致的,说明载体的抗水热能力增强,催化剂结构更稳定,催化剂的活性稳定性相应增加。     

纳米Fe2O3对钛酸铝陶瓷热稳定性能的影响

以溶胶–凝胶法制备的钛酸铝前驱体和固相合成法制备的纳米Fe2O3为原料,在不同温度煅烧保温2h制备出钛酸铝固溶体[Al2(1–x)Fe2xTiO5]。通过X射线衍射、电子探针分析并计算晶格常数和热分解率,研究了纳米Fe2O3含量以及烧成温度对烧后试样热分解性能的影响。结果表明:纳米Fe2O3很容易与Al2TiO5反应,形成固溶体,抑制钛酸铝陶瓷的热分解;随着纳米Fe2O3加入量的增加,Al2(1–x)Fe2xTiO5的晶格常数变大,热分解率降低,但当加入量超过10%时,Al2(1–x)Fe2xTiO5的晶格常数不变甚至减小,热分解率反而会增大;纳米Fe2O3作为添加剂可改善钛酸铝陶瓷的热分解性能。煅烧温度对钛酸铝的热分解率有很大影响,随着温度升高,热分解率降低,当温度大于1350℃时,钛酸铝陶瓷晶格常数保持不变,钛酸铝陶瓷的热分解率变化不大。     

四方相氧化锆粉体制备工艺研究

以ZrOCl2·8H2O和Y2O3为主要原料,采用醇-水溶液加热结合共沉淀法制备出Y2O3稳定的纳米ZrO2复合粉体.利用X射线衍射(XRD)分析和扫描电子显微镜(SEM)研究了复合粉体的物相组成和晶粒大小.结果显示,当Y2O3含量为2mol%时,复合粉体由单斜相ZrO2和少量四方相ZrO2组成;当Y2O3含量为3mol%、4mol%时,粉体全部由四方相ZrO2,组成.750℃～900℃煅烧时,复合粉体的物相组成变化不大,但四方相ZrO2,的晶粒尺寸随煅烧温度升高而增大.     

PdO／ZrO2／γ—Al2O3／Al2O3-SiO2纤维催化剂的制备及其催化燃烧性能研究

制备了0．05wt％PdO／0．15wt％ZrO2／γ—Al2O3／Al2O3-SiO2纤维催化剂,考察了ZrO2对催化剂甲烷催化燃烧性能的影响。结果表明,当ZrO2的掺杂量为0．15wt％时催化剂活性最好,其甲烷完全转化温度为401℃。比表面积测定（BET）结果显示,加入γ-Al2O3极大地提高了催佬剂的比表面积;氧气程序升温脱附（O2-TPD）实验结果表明,加入适量ZrO2,提高了活性相PdO的分解温度,从而提高了催化剂热稳定性。对所制备的催化剂进行了实用性能考察表明：0．05wt％PdO／γ-Al2O3／Al2O3-SiO2纤维催化剂使用50次（100h）后烟气中的CO浓度提升为首次使用时的2倍、燃烧温度也提高了44℃;而添加了0．15wt％ZrO2的催化剂的使用性能非常稳定、预测其具有长的使用寿命。     

Pt/WO3-TiO2/ZrO2-Al2O3甘油加氢体系中Al2O3的双功能催化作用研究

考察了WO3-TiO2/ZrO2-Al2O3四元氧化物中ZrO2:Al2O3质量比对Pt-WO3体系对质量分数30%甘油水溶液氢解制备1,3-丙二醇催化性能的影响，揭示了Al2O3组分在四元氧化物体系中的双功能作用。N2物理吸附脱附(BET)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换CO吸附及吡啶吸附红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、程序升温还原(H2-TPR)等表征结果表明，氧化铝的掺入量直接影响到制备过程中WOx、ZrO2、TiO2等氧化物的晶相结构，进而影响到负载Pt纳米与载体的相互作用。在固定床反应器中，Pt-WO3-TiO2/ZrO2-Al2O3催化剂(Pt质量分数2%)上甘油转化率随着Al2O3质量比的升高逐渐降低，当ZrO2/Al2O3质量比为9:1时，催化活性最高，甘油转化率为38%，1,3-PDO选择性为49%，催化剂可稳定运行不低于100小时。     

放电等离子体烧结Si_3N_4-BN复合陶瓷性能研究

以Si3N4和BN粉末为原料,Si3N4-BN复合粉末中BN的体积分数分别选定为10%、20%和30%,采用质量分数为2%的Al2O3和6%的Y2O3作为烧结助剂,分别在1500、1600和1650℃,压力50 MPa,保温5 min的条件下,采用放电等离子体烧结法制备了致密Si3N4-BN复合陶瓷。XRD结果和SEM分析表明:当煅烧温度为1650℃时,复合陶瓷中的α-Si3N4已完全转变为β-Si3N4;BN的加入抑制了复合陶瓷中Si3N4晶粒的生长而使结构细化;复合陶瓷的维氏硬度和断裂韧性随BN含量的增加而逐渐降低。     

Ferroelectric Ceramics in the PbMg1/3Nb2/3O3-PbCd1/3Nb2/3O3 System

Solid solutions (1-x)PbMg_1/3Nb_2/3O₃ + xPbCd_1/3Nb_2/3O₃ with x = 0-0.30 are investigated with purpose to work out a capacitor ceramics with good dielectric properties and low sintering temperature. It is found that the perovskite phase forms at sintering near to 980°C and begins to decompose at higher temperatures. When x grows from 0 to 0.30, the Curie temperature linearly grows from -10°C to +25°C, the dielectric permittivity ε_m in the Curie point T_C decreases from 18000 to 6800 and the phase transition becomes more diffused. The dielectric permittivity at room temperature is rather high and the temperature stability is improved. The system is of interest, because it can serve as a base for working out some ceramic materials for capacitors with low sintering temperature, which needs of no special atmosphere at burning.     

3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷的合成

以2,2-二溴甲基丙醇（BBMP）为初始原料,通过与碱发生关环反应生成3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷（BrMMO）。讨论了碱的种类和用量对BBMP关环产率的影响以及反应体系中碱的浓度、反应温度和反应时间对合成BrMMO产率的影响。通过实验确定的最佳工艺条件为：BBMP与NaOH摩尔比为1.0∶1.1,NaOH醇溶液的质量分数为12%,反应温度为78℃,反应时间为4h时,BrMMO产率为65%。最终产品经元素分析、IR和1HNMR检测确定为BrMMO。该试验工艺简单,原料易得,且溶剂便于回收、污染小。     

3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环的合成

以三羟甲基乙烷与碳酸二乙酯为原料,经环化反应合成了3-羟甲基-3-甲基氧丁环(HMM O)。在低温下,HMM O与对甲苯磺酰氯反应生成3-磺酸酯甲基-3-甲基氧丁环(M TM O)。M TM O和叠氮化钠发生叠氮化反应形成叠氮单体3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环(AMM O)。三步反应收率分别为76%,96%,85%。用核磁、红外、元素分析和DSC表征了化合物的结构与性能。结构鉴定表明为目标化合物AMM O。     

Tunable color emission in LaScO3:Bi3+,Tb3+,Eu3+ phosphor

LaScO₃:xBi³⁺,yTb³⁺,zEu³⁺ (x = 0 − 0.04, y = 0 − 0.05, z = 0 − 0.05) phosphors were prepared via high-temperature solid-state reaction. Phase identification and crystal structures of the LaScO₃:xBi³⁺,yTb³⁺,zEu³⁺ phosphors were investigated by X-ray diffraction (XRD). Crystal structure of phosphors was analyzed by Rietveld refinement and transmission electron microscopy (TEM). The luminescent performance of these trichromatic phosphors is investigated by diffuse reflection spectra and photoluminescence. The phenomenon of energy transfer from Bi³⁺ and Tb³⁺ to Eu³⁺ in LaScO₃:xBi³⁺,yTb³⁺,zEu³⁺ phosphors was investigated. By changing the ratio of x, y, and z, trichromatic can be obtained in the LaScO₃ host, including red, green, and blue emission with peak centered at 613, 544, and 428 nm, respectively. Therefore, two kinds of white light-emitting phosphors were obtained, LaScO₃:0.02Bi³⁺,0.05Tb³⁺,zEu³⁺ and LaScO₃:0.02Bi³⁺,0.03Eu³⁺,yTb³⁺. The energy transfer was characterized by decay times of the LaScO₃:xBi³⁺, yTb³⁺, zEu³⁺ phosphors. Moreover absolute internal QY and CIE chromatic coordinates are shown. The potential optical thermometry application of LaScO₃:Bi³⁺,Eu³⁺ was based on the temperature sensitivity of the fluorescence intensity ratio (FIR). The maximum S_a and S_r are 0.118 K⁻¹ (at 473.15 K) and 0.795% K⁻¹ (at 448.15 K), respectively. Hence, the LaScO₃:Bi³⁺,Eu³⁺ phosphor is a good material for optical temperature sensing.     

2,2,3-三氯-3-苯基-3-(3-甲基苯甲酰基)丙腈的合成研究

以苯甲酰氯、四氯化碳、间甲基苯甲酰氰为原料,合成了标题化合物。重点考察了氰化过程中不同原料配比、反应温度、时间、溶剂和催化剂用量对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:n(1,1,2-三氯-2-苯基乙烯)∶n(3-甲基苯甲酰氰)=1∶1.2,二氯甲烷为反应溶剂,3 mmol催化剂三乙胺,室温反应5 h,总收率达80.6%。     

3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷的合成

以2,2-二溴甲基丙醇(BBMP)为初始原料,通过与碱发生关环反应生成3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷(BrMMO).讨论了碱的种类和用量对BBMP关环产率的影响以及反应体系中碱的浓度、反应温度和反应时间对合成BrMMO产率的影响.通过实验确定的最佳工艺条件为:BBMP与NaOH摩尔比为1.0∶1.1,NaOH醇溶液的质量分数为12%,反应温度为78℃,反应时间为4 h时,BrMMO产率为65%.最终产品经元素分析、IR和1HNMR检测确定为BrMMO.该试验工艺简单,原料易得,且溶剂便于回收、污染小.     

Ba3Tb(BO3)3:Eu3+的制备与发光性质

采用高温固相法合成了Ba3Tb(BO3)3:Eu3+红色荧光粉,并研究了Ba3Tb(BO3)3:Eu3+的发光特性。Ba3Tb(BO3)3:Eu3+的激发光谱包含250nm～330nm和350nm～400nm的2个宽带,最大峰值位于383nm,可以被紫外-近紫外发光二极管(light-emitting diodes,LED)有效激发。Ba3Tb(BO3)3:Eu3+的发射谱显示出4组发射峰,其主发射峰位于620nm,对应Eu3+的5D0→7F2跃迁;Eu3+掺杂摩尔分数为2%时,Ba3Tb(BO3)3:Eu3+发光亮度最高。经分析发现Ba3Tb(BO3)3:Eu3+存在Tb3+→Eu3+的能量传递。     

Thermal analyses of poly(3-hydroxybutyrate), poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate), and poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyhexanoate)

Thermal analyses of poly(3-hydroxybutyrate) (PHB), poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate) [P(HB–HV)], and poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyhexanoate) [P(HB–HHx)] were made with thermogravimetry and differential scanning calorimetry (DSC). In the thermal degradation of PHB, the onset of weight loss occurred at the temperature (°C) given by T_o = 0.75B + 311, where B represents the heating rate (°C/min). The temperature at which the weight-loss rate was at a maximum was T_p = 0.91B + 320, and the temperature at which degradation was completed was T_f = 1.00B + 325. In the thermal degradation of P(HB–HV) (70:30), T_o = 0.96B + 308, T_p = 0.99B + 320, and T_f = 1.09B + 325. In the thermal degradation of P(HB–HHx) (85:15), T_o = 1.11B + 305, T_p = 1.10B + 319, and T_f = 1.16B + 325. The derivative thermogravimetry curves of PHB, P(HB–HV), and P(HB–HHx) confirmed only one weight-loss step change. The incorporation of 30 mol % 3-hydroxyvalerate (HV) and 15 mol % 3-hydroxyhexanoate (HHx) components into the polyester increased the various thermal temperatures T_o, T_p, and T_f relative to those of PHB by 3–12°C (measured at B = 40°C/min). DSC measurements showed that the incorporation of HV and HHx decreased the melting temperature relative to that of PHB by 70°C. © 2001 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 82: 90–98, 2001