[Cu2（PIMA）2（μ-Cl）2Cl2]配合物的合成及晶体结构

以[2-(2-吡啶基)咪唑-1-基]乙酸甲酯为配体合成了配合物[Cu2(PIMA)2(μ-Cl)2Cl2],测定了其X-射线单晶结构。晶体学数据:P2(1)/n空间群,a=14.536(3),b=6.9474(14),c=14.536(3),α=90.00°,β=109.48°,γ=90.00°,V=1383.9(5)3,Z=2,s=1.049,最终残余因子(I>2σ(I)),Rl=0.0324,wR2=0.0753;对于全部数据Rl=0.0466,wR1=0.0796。     

[Cd2（PIEA）2（μ-Cl）2Cl2]配合物的合成及晶体结构

以[2-(2-吡啶基)咪唑-1-基]乙酸乙酯为配体合成了配合物[Cd2(PIEA)2(μ-Cl)2Cl2],测定了其X-射线单晶结构。晶体学数据:P–l空间群,a=0.8978(3)nm,b=0.5462(3)nm,c=1.0719(3)nm,α=84.335(3)°,β=71.245(3)°,γ=62.323(3)°,V=0.7622(3)nm3,Z=1,s=1.069,最终残余因子(I>2σ(I)),Rl=0.0249,wR2=0.0712;对于全部数据Rl=0.0271,wR1=0.0726。     

双核铜配合物[Cu2L2]的合成及其晶体结构

采用溶剂热法合成[Cu2L2](L=2,4-dichloro-6-{[(2-hydroxyphenyl)amino]methyl}phenol),并通过红外光谱、元素分析、X-射线单晶衍射进行表征。该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=12.932 2(10),b=5.083 2(4),c=14.760 9(11),β=96.069(7)°,V=1 241.7(11)3,Z=4,Dx=1.924 mg.m-3,μ=2.19 mm-1,F(000)=716,R[F2>2σ(F2)]=0.175,wR(F2)=0.252。结构分析表明,配合物为具有手性对称的平面结构。     

Waugh型化合物（C7H7N2）5Mn0.5（H2O）2[MnMo9O32]·10H2O的合成、表征及晶体结构

以(NH4)6MnMo9O32.6H2O和苯并咪唑为原料,采用常规的水溶液法合成了Waugh型钼酸盐(C7H7N2)5Mn0.5(H2O)2[MnMo9O32].10H2O,并对其进行了单晶结构测定、红外光谱、固体紫外可见漫反射光谱及热重分析。晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=10.813(6),b=15.848(9),c=36.395(2),β=95.143(10)°,V=6211.8.5(6)3,Z=2,Dc=9.841 g.cm-3,R1=0.0455,wR2=0.1005(I>2σ),GOF=1.032。     

新型镍配合物[Ni(C14H12N2)（H2O）（HCO2）2]·H2O合成及结构

溶解2,9’-二甲基邻菲咯啉的15ml乙醇水溶液中(v/v=2:1)加入新制备NiCO3沉淀,搅拌下再滴加入1.0mol/L的甲酸液,该溶液室温下静置缓慢蒸发5天,得到绿色块状的[Ni(C14H12N2)(H2O)(HCO2)2].H2O晶体。单晶X-射线衍射分析表明,该配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=7.399(2),b=10.373(2),c=11.442(2),α=82.42(3)°,β=81.77(3)°,γ=76.10(3)°,V=839.3(3)3,Z=2,C16H18NiN2O6,Mr=393.01。最后残差因子R1=0.0353,wR2=0.0835。中心金属离子Ni与邻菲咯啉配体的2个N原子及一个甲酸根中的2个O原子螯合形成八面体赤道面,轴向与结晶H2O与另一个甲酸根中的2个O原子与形成NiN2O4畸变八面体配位结构。     

配位聚合物[Zn(phen)(H_2O)_2SO_4]_n的合成与晶体结构

通过扩散法得到了一个新的配位聚合物[Zn(phen)(H2O)2SO4]n[phen=邻菲啰啉]。通过X-ray单晶衍射对配合物的结构进行了表征。配合物属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数:a=15.1399(10),b=14.1420(10),c=6.6994(5),α=90°,β=103.458(1)°,γ=90°,V=1395.01(17)3,Z=2,μ=0.752 mm-1,R1=0.0214,wR2=0.0602。     

香草醛缩4-苯基氨基硫脲的合成、晶体结构及性质

合成了香草醛缩4-苯基氨基硫脲Schiff碱,并制得其单晶,通过X-射线衍射测定了化合物的晶体结构。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为a=11.2440(13),b=8.4205(10),c=17.407(2),α=90.00°,β=96.1797(19)°,γ=90.00°,Z=4。并通过红外光谱、TG、荧光光谱对其进行表征。     

3,5-二甲基吡唑钴配合物的合成与晶体结构

合成了3,5-二甲基吡唑钴的配合物,通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X射线单晶衍射测定了该配合物的晶体和分子结构。配合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=14.992(7),b=8.206(3),c=24.179(11),α=90.00°,β=95.35(3)°,γ=90.00°,Z=8,V=2962(2)3,Dc=1.445 g·cm-3,μ=1.504mm-1,F(000)=1320,差值电子密度最高和最低峰为636和-883e·nm-3。     

1-苯基-5-苯基吡唑基-3-氧乙酸乙酯的合成及晶体结构

以肉桂酸甲酯与苯肼为原料,合成得到了1-苯基-5-苯基-3-吡唑烷酮,再经氧化得到1-苯基-5-苯基-3-羟基吡唑,最后与溴乙酸乙酯反应,得到1-苯基-5-苯基吡唑基-3-氧乙酸乙酯,利用溶剂挥发法得到标题化合物的单晶。用元素分析、~1H-核磁共振谱进行了表征,用X-射线单晶衍射分析仪测定了其晶体结构,结果表明:标题化合物晶体属于正交晶系,所属空间群为Pbca,a=1.114 3(2)nm,b=1.573 3(3)nm,c=1.948 4(4)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00(,Dc=1.158g/cm3,Z=8,F(000)=1 360,最终偏差因子分别为R=0.138 3,wR=0.1665。     

环已基膦二碳十硼烷镍金属配合物的晶体结构

合成了[NiCl_2{1,2-(PCy_2)_2-1,2-C_2B_(10)H_(10)}]·CH_2Cl_2(1),邻位二(二环已基膦)二碳十硼烷镍金属配合物,并通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱和单晶体衍射等手段对其进行了表征。配合物1是单核镍的金属配合物,单晶结构解析表明:镍离子的配位环境是扭曲的平面方形,其中两个配位原子是邻位二碳十硼烷配体中两个磷原子,另外两个配位原子是两个氯原子,分子中还存在二氯甲烷溶剂分子。晶体属于正交晶系,空间群为Pna2(1),a=24.402(18),b=8.457(6),c=37.29(3),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=7696(9)nm3,Z=8,R1=0.2449,wR2=0.5426。借助于分子间的双氢键C-H…H-B作用,配合物形成一维超分子结构。     

2-(2-吡啶基)咪唑乙酸乙酯溶剂化物(PyIm·CH_3COOC_2H_5)的晶体结构(PyIm=2-(2-吡啶基)咪唑)

2-(2-吡啶基)咪唑(PyIm)在乙酸乙酯中缓慢挥发得到PyIm·CH_3COOC_2H_5的单晶。测定单晶结构,晶体学数据:C2/c空间群,a=2.5688(6)nm,b=0.8639(2)nm,c=1.694 2(4)nm,α=90.00°,β=128.383(4)°,γ=90.00°,V=2.947(13)nm~3,Z=8,s=0.951,最终残余因子(I2σ(I))R_1=0.0479,wR_2=0.0816;对于全部数据R_1=0.0948,wR_2=0.0879。     

N-氧化-2-巯基吡啶锌盐的合成及晶体结构

以2-氯吡啶为原料,在冰醋酸介质中,用双氧水氧化生成N-氧化-2-氯吡啶.N-氧化-2-氯吡啶与NaSH反应进行巯基化,再经制备钠盐,最终与ZnSO4螯合得到N-氧化-2-巯基吡啶锌盐.通过熔点、核磁氢谱及X射线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=0.840 10(17)nm,b=1.018 4(2)nm,c=1.373 6(3)nm,α=90.00°,β=97.23(3)°,γ=90.00°,Dx=1.810 g/cm3,Z=4,F(000)=640,μ=2.453 mm-1.最终偏差因子分别为R=0.032 5,wR=0.072 8.     

2-甲基-4-(4-(吡啶-4-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇的合成及结构表征

由1,4-二碘代苯出发,经过两步Sonogashira偶联反应合成标题化合物2-甲基-4-(4-(吡啶-4-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇。通过1 H NMR、13 C NMR核磁共振、X射线单晶衍射等手段对化合物的结构进行了表征。结果表明,该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1)。晶体学参数:a=0.060754(15)nm,b=0.081700(19)nm,c=0.32073(7)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=15.920(7)nm3,Z=8。     

类金刚烷型配合物[Cd（C6H5O2N）2（H2O）]n的水热合成及其晶体结构研究

以Cd(CH3COO)2和烟酸(C6H5O2N)为原料,采用水热法合成了类金刚烷型配位聚合物[Cd(C6H5O2N)2-(H2O)]n,利用元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属于正交晶系,Pbca空间群,a=1.144 9(5)nm,b=1.208 3(5)nm,c=1.742 8(5)nm,α=β=γ=90°,V=2.411(16)nm3,Z=8,dc=2.064 g/cm3,μ=1.834 mm-1,F(000)=1 472,R1=0.022 6,wR2=0.041 8。     

Mn(mmtz)_2(phen)(H_2O)_2配合物的合成、晶体结构及热性质研究

以5-巯基-1-甲基四唑(Hmmtz)及1,10-菲罗啉(phen)为原料,与金属Mn(Ⅱ)盐反应得到一种新的混配配合物Mn(mmtz)_2(phen)(H_2O)_2,并对该化合物进行元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射以及差热-热重等表征。晶体结构分析表明,化合物C_(16)H_(18)MnN_(10)O_2S_2属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为a=7.791 3(13),b=28.709(3),c=10.109 5(15),α=90°,β=111.844(2)°,γ=90°,V=2 099.0(5)~3,Z=4。配合物中的金属锰离子分别与1个1,10-菲罗啉提供的2个氮原子、2个5-巯基-1-甲基四唑提供的2个氮原子、2个水分子氧配位,形成八面体构型。     

一种以咪唑衍生物为配体的卡宾银配合物的合成及晶体结构

以咪唑衍生物和氧化银为原料,二氯甲烷为溶剂,常温下反应生成配合物[Ag(DIM)2]BF4,并对合成物的晶体结构进行了研究。X-射线单晶解析结果表明:该晶体属于单斜晶系,空间群C_2/c,a=14.010(18),b=8.303(11),c=14.936(20),α=90.00°,β=93.910(4)°,γ=90.00°,V=1639(4)3,Z=4。     

孔道层状己二酸多聚体的制备及晶体结构

采用水热法,以己二酸和水为原料,在碱性条件下,制备了一种新型的具有孔道二维层状己二酸多聚体。利用X-射线单晶衍射对其结构进行了测定,结果表明:该晶体属于单斜晶系,P1 21/c空间群,a=7.195(4),b=5.150(3),c=10.022(6),α=90.00°,β=111.019(9)°,γ=90.00°,V=346.65(30)3,Z=2,Dc=1.40002 g·cm3,F(000)=156,R gt(F)=0.0371,w R ref(F2)=0.0908。     

2-吡啶甲酸铬的单晶培养方法和结构确认

通过2-氰基吡啶水解、络合两步反应合成2-吡啶甲酸铬,由于其分子组成的特殊性,无法通过常用的核磁共振波谱法对其结构进行确认。实验培养得到了2-吡啶甲酸铬的单晶,通过进行单晶衍射检测和对单晶衍射数据的解析确定了2-吡啶甲酸铬的结构。所得晶体学参数(C18H12N3O6Cr):单斜晶系,C2/c空间群,a=30.044(2),b=8.2692(6),c=13.7641(10),α=γ=90°,β=93.8200(10)°,Z=8,V=3411.90(43)3,D=1.629 g/cm3,相关参数均在较好的范围内。     

二聚物[Ni2（phen）2（BTC）（H2O）6]·2H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,成功合成出一例新型镍配位聚合物(CPs),[Ni2(phen)2(BTC)(H2O)6]·2H2O(化合物1,phen=1,10-菲罗啉,BTC=1,2,4,5-均苯四甲酸)。X-射线单晶衍射分析表明,化合物1属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为ɑ=7.3604(5),b=10.9871(7),c=12.1984(8),α=66.787(6)°,β=76.531(6)°,γ=70.716(6)°,Z=2。结构分析显示化合物1是一个二聚物,并且通过配位水分子和均苯四甲酸配体上的配位原子形成的氢键进一步形成3D的超分子结构。     

一种新型苯并咪唑衍生物及其锌配合物的合成与表征

以水杨酸、邻苯二胺及一溴辛烷为原料,制备了1-辛基-2-(2-羟基苯基)苯并咪唑(L)及其锌配合物(I),并用IR、 UV、1H NMR、元素分析等对其结构和性能进行表征,测定了L和I的荧光性,它们的最大荧光发射波长分别为392 nm、 450 nm和412 nm,测定了I的晶体结构,为单斜晶系,空间群C2/c,a=30.4244(15), b=9.7944(4), c=17.896(1), V=5296.6(5)3, Z=8,ρ=1.2705 g·cm-3,μ=1.149 mm-1,F=1 997.5, R=0.088 5, wR=0.2229, GOF=1.035, I的热失重分析表明其在室温下是热稳定的。