间歇精馏分离2，4－和2，6－二甲基硝基苯

在内径２Ｏ毫米，高１２００毫米的填料精馏柱内，采用间歇精馏的方法对间二甲苯的硝化产物进行了分离实验。实验中考察了回流比和柱顶温度对馏出物组成的影响。实验结果在明：当柱顶压强为０．００２兆帕时，采用回流比７～９，可以分别从柱顶和釜内得到含量大于９８％的２，６－和２，４－二甲基硝基苯。     

异佛尔酮催化异构化的精馏工艺研究

以α-异佛尔酮为原料,催化异构化制备β-异佛尔酮。研究了精馏柱类型、塔顶温度、催化剂、催化剂用量及回流比对产品纯度的影响。在1.5 m不锈钢θ环填充柱,回流比为20,塔顶温度为120℃条件下,β-异佛尔酮纯度为96.5%。     

对正丁基苯胺的精制研究

通过间歇精馏小试实验，探索了分离对正丁基苯胺的具体过程及参数。精馏柱采用Φ２６的玻璃柱，内装高产不锈钢三角丝填料，填料高度为９００ｍｍ，理论板数约２７块，实验结果表明，当真空度为０．０９８ＭＰａ，回流比Ｒ＝２０时，对正丁基苯胺的收率约为５３％，能够满足精馏分离正丁基苯胺混合物的要求。     

SW型网孔波纹填料分离2，4－和2，6－二甲基硝基苯

在装填有ＳＷ型网孔波纹填料的精馏塔内，对间二甲苯的硝化产物进行了精馏分离实验。实验中研究了塔内蒸汽负荷和回流比对收率和压降的影响。实验结果表明，当回流比Ｒ＝９时，２，６－二甲基硝基苯的收率约６０％，每米填料层压降只有５ｍｍＨｇ，能够满足精馏分离混合二甲基硝基苯的要求。     

对正丁基苯胺的精制研究

通过间歇精馏小试实验，探索了分离对正丁基苯胺的具体过程及参数。精馏柱采用Φ２６的玻璃柱，内装高效不锈钢三角丝填料，填料高度为９００ｍｍ，理论板数约２７块。实验结果表明，当真空度为００９８ＭＰａ，回流比Ｒ＝２０时，对正丁基苯胺（含量≥９９％）的收率约为５３％，能够满足精馏分离正丁基苯胺混合物的要求     

2，3－二甲基苯胺和2，6－二甲基苯胺的精馏分离

采用精密精馏的方法对２，３－二甲基苯胺和２，６－二甲基苯胺的混合物进行了分离研究。根据研究结果对两组份的相对挥发度进行了验证，并对工业分离进行了初步计算。     

间歇精馏分离2，4—和2，6—二甲基硝基苯

在内径20毫米，高1200毫米的填料精馏柱内，采用间歇精馏的方法对间二甲苯的硝化产物进行了分离实验，实验中考察了回流比和柱顶温度对馏出物组成的影响，实验结果表明，当柱顶压强为0．002兆帕时，采用回流比7－9，可以分别从柱顶和釜内得到含量大于98％的2，6－和2，4－二甲基硝基苯。     

甲基亚磷酸二乙酯的精馏方法

对甲基亚磷酸二乙酯实验室的精馏条件进行了研究,在使用1m长的精馏柱,拉西环为填料,回流比为3∶1,真空度为5000Pa,塔底温度为100℃,塔顶温度为60℃的条件下,精馏得到的产物纯度达94%,满足工业生产草铵膦的要求。     

2，3，4－三氟硝基苯及其杂质的气相色谱分析

三氟硝基苯是重要的医药中间体，由于合成工艺复杂，步骤多，其产品含有多种杂质，为使各组分分离，通过实验选用了１０％甲基硅橡胶／ＧａｓＣｌｒｏｍＱ，２ｍ×φ２ｍｍ（ｓ）色谱柱，于１２０℃，１００ｍｌ／ｍｉｎＨ２载气下进行分离，结果良好。线性关系为通过原点的直线，各杂质的最小检出限量皆小于２×１０（－７）ｇ；定量标准偏差和变异系数分别为０．７％和１％。本方法不仅适于产品分析也适于中控分析，原料和中间体分析。     

面向精馏控制的能耗数据监测

在“双碳”目标背景下，寻求面向工业数据的精确监控，并实现精馏过程节能操作十分重要。本工作针对精馏过程塔顶、塔釜存在热耦合的情况，提出了统计过程控制(Statistical Process Control, SPC)和工程过程控制(Engineering Process Control,EPC)相结合的精馏过程监控策略，并以苯塔精馏的解耦控制为案例，探讨系统引入阶跃、斜坡扰动时，联合EPC与SPC对该过程控制/操作变量的均值漂移工况进行分析。仿真结果显示，针对塔顶回流阀坏导致回流量斜坡上升的情况，发现EPC在较长时间内能维持塔顶、塔釜温度稳定，但是SPC识别出塔顶、塔釜能耗均可能上升的情况。因此，精馏过程在传统EPC控制下，增加SPC可有效预报出精馏控制冷、热能耗均同时、同向漂移的情况，为提前判断并避免非必要能耗提供监测及诊断依据。     

变压-塔顶蒸汽再压缩精馏分离甲苯-正丁醇体系优化工艺

针对变压精馏分离甲苯-正丁醇的高能耗问题,采用塔顶蒸汽再压缩热泵技术对变压精馏进行改造。利用Aspen Plus流程模拟软件,以年度总费用(TAC)最小为目标函数,利用序贯迭代法确定变压精馏、变压-塔顶蒸汽压缩式热泵精馏的最优工艺参数。从节能和经济的角度对工艺进行评价,结果表明:变压-塔顶蒸汽压缩式热泵精馏更具有优势。     

减压精馏分离乙醇与异丙醇二元混合和物

乙醇与异丙醇二元混合物因两者存在结构和化学性质相似而难分离.对减压精馏分离乙醇与异丙醇工艺条件进行了探索,因折光率与溶液组成存在一一对应关系,进而利用阿贝折射仪进行纯度分析,考察了填料类型、真空度、溶液组成等对产物分离纯度的影响.实验研究结果表明,在以金属螺旋弹簧柱作精馏柱填料,塔顶真空度为700mmHg(93.33k...     

“全回流”间歇精馏塔顶贮槽内液体流动时的混合

引　言2 0世纪 80年代末 ,余国琮、杨志才等[1] 参照连续精馏开工过程的操作方法提出并实验证明了一种新的间歇精馏操作方法———塔顶累积全回流法(本文简称“全回流”) .采用此法 ,笔者[2 ] 最近推导出在理想操作条件下间歇精馏二元理想混合物精馏过程中塔顶贮槽内液体流动为完全混合时最小汽化总量计算法 .由于采用此法 ,塔顶贮槽内存液量可能很大 ,往往必须考虑塔顶贮槽内液体流动时的混合程度 .本文以多级串联混合模型的级数表示采用此操作方法塔顶贮槽内液体流动时的混合程度 ,以在理想操作条件下间歇精馏二元理想混合物为例 ,通过举…     

愈创木酚的分离研究

通过间歇精馏小试实验,摸索了分离愈创木酚的具体过程及参数。精馏柱采用２２的玻璃柱,内装５铜θ环填料,填料高度为５６０ｍｍ,理论板数为１４块,回流比为５～１０,真空度为０．０９８Ｍｐａ,愈创木酚（含量９９％）回收率为６５％。并成功地进行了工业设计,现工业装置运行情况良好     

一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置

正本实用新型涉及一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置,其技术方案是,进料管线连接间歇精馏釜,间歇精馏釜的底部连接工业级碳酸二甲酯产品储罐,间歇精馏釜的顶部连接间歇精馏塔,间歇精馏塔的顶部气体出口连接塔顶冷凝器,塔顶冷凝器连接塔顶回流罐,塔顶回流罐通过回流泵连接间歇精馏塔,间歇精馏塔的侧面液体出口连接中间罐和过渡馏分罐,中间罐连接高纯度碳酸二甲酯产品储罐和工业级碳酸二甲酯产品储罐,过渡馏分罐     

催化反应精馏制甲缩醛

在催化反应精馏制甲缩醛的工艺中,影响因素很多,如催化剂含量、进料醇醛比、甲醛浓度、回流比和塔顶采出。实验以甲醇和甲醛为原料,以硫酸为催化剂催化精馏制甲缩醛,在其他条件不变得情况下,通过改变采出率,考察了塔顶采出塔顶采出对甲缩醛收率和纯度的影响。     

减压精馏法精制二甲基亚砜

以聚丙烯腈基碳纤维生产过程中的纺丝废液为原料,采用间歇减压精馏工艺及先间歇常压精馏除水后减压精馏工艺对比研究了精馏过程中精馏塔各塔段温度和二甲基亚砜浓度的变化,并采用气相色谱法测定了馏分中二甲基亚砜浓度。结果表明,在间歇减压精馏工艺中,当塔釜二甲基亚砜浓度为81%、第一塔段温度为77.1℃时,塔顶开始有馏分流出,馏分中二甲基亚砜浓度高达41%。在先间歇常压精馏除水后减压精馏工艺中,当第一塔段温度为98.5℃时,塔顶开始有馏分流出,馏分中二甲基亚砜浓度为1%;随着时间的延长,第一塔段温度逐渐升高并稳定在100℃,塔顶二甲基亚砜浓度逐渐升高并稳定在98%,此时塔釜二甲基亚砜浓度为100%,馏分中二甲基亚砜浓度高达100%。可选用先间歇常压精馏除水后减压精馏工艺回收纺丝废液中的二甲基亚砜。     

间歇精馏分离杂醇溶液的实验研究

通过间歇精馏分离杂醇溶液,得到浓度≥99%的异丁醇和正丁醇产品,并对分离过程中塔顶浓度随时间的变化趋势,塔顶、塔釜温度随时间的变化趋势进行了实验研究及数据分析。结果表明:随着精馏过程的进行,塔顶产品浓度、塔顶温度、塔釜温度呈现逐渐上升的趋势,但在合格产品采出阶段,塔顶产品浓度、塔釜温度、塔顶温度比较稳定,为工业生产回收异丁醇和正丁醇提供了有效的操作依据。     

CO2驱采气脱水过程模拟与工艺参数优化

在“双碳”目标的大趋势下，研究CO₂的转化与利用对促进低碳社会的构建具有重要的意义。以CO₂驱采气为原料，构建了CO₂驱采出气脱水与精馏提纯耦合工艺过程模型。基于现场工业装置数据，对CO₂驱采出气脱水工艺进行了模拟，探究了影响精馏塔顶物流中水含量的工艺参数，并得到了优化后的操作参数。在不增加塔板数目，维持塔操作压力4.52 MPa的最小工艺改动前提下，采用优化后的CO₂驱采出气脱水过程模型操作参数，仅需提升精馏塔物质的量回流比至0.34,即可满足精馏塔顶物流中水含量≤200×10^-6的这一工艺指标。此时工艺总能耗为7455.60 kW,较优化前的工艺总能耗增加了196.16 kW。     

醋酸乙烯的热泵精馏工艺模拟

采用普通精馏工艺从醋酸甲酯-水-醋酸乙烯混合体系中提纯醋酸乙烯会消耗大量的能量,为解决这一难题,设计出一种新型的热泵精馏工艺,并采用Aspen Plus软件对此混合体系进行了普通精馏工艺和热泵精馏工艺的稳态模拟。首先基于NRTL热力学模型提出了基于塔顶气体直接压缩式热泵精馏的工艺原理;随后通过模拟计算得到了此种热泵精馏工艺分离醋酸乙烯的最佳工艺操作参数和设备参数;最后分别对普通精馏工艺和热泵精馏工艺的能耗和综合能耗进行了分析对比。研究结果表明,对精馏塔塔顶塔底温差较小且沸点接近的醋酸甲酯-水-醋酸乙烯混合体系而言,采用塔顶气体直接压缩式热泵精馏技术可以节约96.46%的热负荷,87.55%的冷负荷、89.87%的综合能耗、节约能耗费用449元/h。