间硝基苯磺酸钠助催化硫酸水解制备芦苇浆纳米纤维素

以间硝基苯磺酸钠(SMS)为助催化剂,质量分数 55% 硫酸水解芦苇浆制备纳米纤维素(NCC)。研究反应温度、反应时间以及SMS添加量对NCC的产率及粒径的影响。结果表明NCC最佳制备工艺条件为:反应温度 50℃,反应时间 3.0 h,间硝基苯磺酸钠添加量10%(以芦苇浆质量计)。傅里叶变换红外(FT-IR)光谱分析表明最佳工艺条件制备的NCC为纤维素类物质;透射电子显微镜和扫描电子显微镜图分析表明以SMS为助催化剂制备的的NCC形貌更规整,呈棒状。相同NCC制备工艺条件下,与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和硫酸铜(CuSO₄)两种助催化剂相比,助催化剂SMS制备的NCC产率最高。     

芦苇浆纳米纤维素的制备及其尺寸均一性制备方法初探

采用硫酸水解芦苇浆和乙酸预处理芦苇浆制备纳米纤维素（NCC）,并对NCC尺寸和形貌进行测定和分析,探究均一纳米纤维素的制备方法。结果表明芦苇浆NCC得率为61．50％,3次重复实验的乙酸预处理芦苇浆NCC得率分别为63．13％（NCC-1）、62．30％（NCC-2）和62．15％（NCC-3）;乙酸预处理芦苇浆NCC乙酸回收率分别为75．00％（NCC-1）、78．15％（NCC-2）和77．56％（NCC-3）。NCC尺寸分析表明芦苇浆NCC和3次重复实验的乙酸预处理芦苇浆NCC平均尺寸均有差异,其中只有乙酸预处理芦苇浆NCC-1尺寸分布较均匀,平均尺寸185．3nm。透射电子显微镜（TEM）下观察所制备的芦苇浆NCC和乙酸预处理芦苇浆NCC-1均呈棒状。     

竹浆纳米纤维素制备工艺优化分析

响应面法优化超声波辅助酸水解制备竹浆纳米纤维素工艺条件,结果表明纳米纤维素优化制备工艺条件为超声时间22min,反应温度49．46℃,反应时间3．25h。优化条件下纳米纤维素得率平均为49．92％,与响应面法纳米纤维素得率预测值50．08％相接近。影响纳米纤维素得率的因素依次为反应时间、超声时间和反应温度。     

纳米纤维素晶须制备工艺条件优化及表征

采用响应面法优化纳米纤维素晶须（NCW）制备工艺条件并利用傅里叶红外（FTIR）、X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对NCW进行性能表征。结果表明NCW最优制备工艺条件为水解时间2．25h,硫酸浓度54％,反应温度50℃,NCW得率为75．68％,与理论预测值74．18％较吻合;模型的决定系数为98．87％,说明模型拟合有效;制备的NCW聚集态和形貌为纤维素I型,呈棒状。     

桉木浆纳米纤维素响应面法优化制备及表征

采用响应面法优化桉木浆纳米纤维素(NCC)制备工艺条件并利用傅里叶变换红外(FTIR)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分析法和透射电子显微镜(TEM)观察法对NCC进行性能表征。结果表明NCC最优制备工艺条件为硫酸浓度55%,反应温度52℃,水解时间4 h,NCC得率为65.80%,与响应面法预测值66.23%相接近;模型的决定系数为94.63%,说明模型拟合有效;制备的NCC为纤维素Ⅰ型,平均粒径365.7 nm,呈棒状。     

超声波辅助纤维素酶水解制备纳米纤维素

以人纤浆为原料,利用超声波辅助纤维素酶水解制备纳米纤维素（NCC）,在单因素试验基础上,采用正交试验优化NCC的制备条件,并通过透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、热重（TG）和Zeta电位测定对NCC的结构和性能进行了分析与表征。研究结果表明：NCC的最佳制备条件为酶用量为人纤浆质量的7%、50℃条件下酶解反应10 h,此时纳米纤维素的得率可达62.3%。TEM表征显示制备的纳米纤维素呈短棒状,纳米纤维素之间相互交织形成网络结构;XRD分析表明纳米纤维素的晶体结构并未发生改变,仍为纤维素Ⅰ型,结晶度由人纤浆的54.2%增大到73%;FT-IR分析显示纳米纤维素仍保持天然纤维素的化学结构;热重分析表明纳米纤维素的热稳定性较纤维素原料显著提高;Zeta电位测试结果表明纳米纤维素在水介质中具有良好的分散稳定性。     

响应面优化微波辅助加热酸法提取果胶工艺

以苹果渣为原料,利用微波辅助加热柠檬酸水解法提取果胶,在单因素实验的基础上,采用Box-Benhnken实验设计方案对提取条件进行优化。结果表明,果胶提取的最佳工艺参数为V(柠檬酸)∶m(果渣)=25.42 mL/g, pH=1.95,水解温度90.41℃,水解时间1.43 h,微波辐射功率907 W,辐射时间7.14 min,果胶提取率的理论响应值为18.05%。     

微波辅助合成醋酸丁酸纤维素的研究

以精制棉、正丁酸、冰醋酸等为原料,浓硫酸为催化剂,采用微波辅助的方法合成了醋酸丁酸纤维素（CAB-381）。用化学分析方法对产物的丁酰（乙酰）基值进行测定,结果表明：微波辅助合成的CAB-381和美国伊士曼公司的产品CAB-381的丁酰基值和乙酰基值比较接近,分别为38.0和37.7、13.5和13.6;红外谱图也基本一致。在微波辅助的作用下,加快了酰化的反应速度,缩短了反应时间。与传统方法相比,产品的丁酰值提高了9.8%,产品产率高出11.97%。     

超声波-微波辅助柠檬酸催化纤维素水解条件

以柠檬酸为催化剂,采用超声波-微波相结合的辅助手法对自制稻草纤维素进行了水解研究。以还原糖得率为指标,在单因素试验的基础上,通过3因素3水平的正交试验考察了酸浓度、超声波处理时间和微波加热时间对指标的影响。对实验结果进行了极差分析和方差分析,结果表明,最佳反应条件为：柠檬酸浓度20%、超声波处理90 min、微波500 W加热30 min,此时还原糖得率最高,达64.46%。对稻草纤维素原料和水解残渣进行了红外表征,结果显示,水解残渣仍以纤维素的形式存在,可重新水解,提高原料利用率。     

桉木浆纳/微米和脱脂棉纳米纤维素的形貌分析

用环境扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征了桉木浆纳/微米和脱脂棉纳米纤维素的形貌。环境扫描电子显微镜观察桉木浆纳/微米和脱脂棉纳米纤维素表面形貌不同,桉木浆纳/微米纤维素主要呈棒状,长度小于20 μm,直径可达0.377 μm;脱脂棉纳米纤维素主要呈球状,长度小于0.5 μm。利用环境扫描电子显微镜,脱脂棉纳米纤维素超声波破碎后直接观察和再经冷冻干燥后观察表面形貌有一定的差异。透射电子显微镜观察桉木浆纳/微米纤维素和脱脂棉纳米纤维素的长度可达到纳米级。     

稻草芦苇及其浆料制备羧甲基纤维素的比较

研究了直接由草粉或浆料制备羧甲基纤维素钠的溶剂适应性,并对产品的结构、粘度、取代度做了分析。结果表明,丙酮做溶剂时羧甲基纤维素合成的得率最高、取代度最大。草粉和草浆在丙酮溶剂中经过一次反应得到的羧甲基纤维素取代度均可达0.7以上。红外光谱表明,从草粉和从浆料制得的羧甲基纤维素样品结构上没有明显差别。以不同程度预处理的草粉为原料,可以得到取代度0.5~1.1之间的不同品质的羧甲基纤维素产品。     

Isolation and Characterization of Microcrystalline Cellulose from Bamboo Pulp Through Extremely Low Acid Hydrolysis

Microcrystalline cellulose (MCC) has a wide range of applications in food, chemical, pharmaceutical industries, etc. In this study, the one-step preparation of MCC from bleached Kraft bamboo pulp (BKBP) by extremely low acid (ELA; acid concentration ≤0.1?wt %) was demonstrated. The experimental data indicate that the crystallinity, degree of polymerization (DP), and yield of MCC were strongly affected by the time and temperature of hydrolysis, as well as the concentration of hydrochloric acid (HCl). Rod-like MCC was obtained with a yield of 76.4% (based on the mass of original BKBP) and exhibited high crystallinity and narrow particle diameter distribution (78.7%, 30–70?μm) under optimal conditions (acid concentration of 0.08?wt%, 165?°C, 40?min). The Fourier transform-infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray diffraction (XRD) measurements showed that the resulted MCC maintained cellulose I structure. Thermal analysis demonstrated that the as-prepared MCC exhibited good thermal stability. The ELA hydrolysis process may provide a green alternative for the manufacture of MCC from bleached Kraft bamboo pulp.     

纳米纤维素研究进展

综述了纳米纤维素（NCC）的性质,对物理法、化学法、生物法三种制备纳米纤维素的方法做了重点介绍。同时,对纳米纤维素在复合材料领域的应用现状进行了总结,对其在复合材料增强方面的应用进展做了较详细的介绍。最后对纳米纤维素的发展前景进行了展望。     

纳米纤维素晶体的氯化铜催化制备及表征

采用酸水解法氯化铜催化制备纳米纤维素晶体(NCC),通过傅里叶变换红外(FTIR)光谱、透射电子显微镜(TEM)观察法和激光粒度分析法对NCC进行性能表征。结果表明NCC聚集态结构为纤维素Ⅰ型;宏观形貌白色丝絮状的NCC,其微观形貌规整,呈棒状;透射电子显微镜观察法分析NCC直径和长度尺寸分布分别为3～27 nm和50～300 nm;粒度分析法NCC平均尺寸为214.3 nm。     

Nanocrystalline Cellulose for Anisotropic Magnetoelectric Composites

The emergence of piezoelectric polymers in magnetoelectric (ME) composites enables flexible and low‐cost device fabrication though notably gives rise to the highest ME output voltages to date. Accordingly, the highest piezoresponsive polymers, poly(vinylidene fluoride) (PVDF) and its copolymers, are exclusively studied despite an inventory of unexplored piezoelectric polymers such as naturally occurring cellulose, that is only recently demonstrated in ME composites. Herein, the development of nanocrystalline cellulose (CNC)‐based ME composites is reported on. Two types of CNC, nanospheres and nanowhiskers, are synthesized and incorporated in laminate composite, which exhibit a giant α_ME (>1 V cm^?1 Oe^?1). By successfully reconstructing the orientated cellulose fibril structures found in natural plants using spinning‐induced alignment of CNC nanowhiskers, an anisotropic effect originating from the piezoelectric phase in ME composites is attained. The anisotropic effect produces output voltages an order of magnitude higher than those in current polymer‐based particulate ME vector sensing composites with 0–3 configurations.