红丹生产新工艺研究

提出了由铅氧化成氢氧化铅、碱式碳酸铅 ,与醋酸反应生成醋酸铅再通入二氧化碳反应生成碳酸铅 ,经灼烧制红丹的新工艺。克服了原工艺能耗大、产生大量有毒废水及有毒粉尘等缺点。产品红丹含量达 98 36 %。     

“着色型”铅系珠光颜料的合成新方法

氧化铅与醋酸溶液在室温下反应可制得碱式醋酸铅溶液。在一定条件下,将此溶液与尿素水溶液反应,通过加入添加剂与着色剂,可制得带颜色的六角板状碱式碳酸铅晶体。经有机溶剂转相后可得到着色型珠光颜料。     

高密度类球形碱式碳酸镍快速制备工艺研究

根据HG/T 4696—2014《工业碱式碳酸镍》的质量要求,研究开发出一条制备工艺简便且易实现产业化的高密度碱式碳酸镍生产工艺。研究了一种加压喷雾的方式进料、使得物料在反应系统内更加均匀、易形成大颗粒、从而提高碱式碳酸镍产品松装密度的制备工艺。通过探究反应温度、反应pH、硫酸镍浓度、碳酸钠浓度、反应转速对松装密度的影响,寻找出影响较大的工艺条件开展正交实验,得出最佳工艺条件：40 ℃条件下,采用镍离子质量浓度为100 g/L的硫酸镍溶液加压喷雾法进料,用106 g/L碳酸钠溶液在自动控制系统下控制反应pH为8.0左右,反应过程中反应转速控制在300 r/min,即可制备出松装密度为0.7 g/cm³以上、杂质含量低且形状为类球形的碱式碳酸镍产品。     

高比表面纳米碱式碳酸铈的工业化生产工艺研究

以碳酸氢钠为沉淀剂,辅助加碱转型法成功制备出高比表面纳米碱式碳酸铈。利用激光粒度仪、比表面测定仪、扫描电镜、X射线衍射仪、ICP-AES分析仪及EDTA滴定方法研究了不同反应条件对碱式碳酸铈产品粒度、比表面、形貌、产品类型、杂质含量及总量的影响。实验结果表明:控制一定的料液起始浓度,先常温沉淀,再升高至一定温度,然后缓慢滴加碱溶液,保持一定的pH值转型一段时间,所得产品为碱式碳酸铈:D50100 nm、比表面100 m~2/g、且产品过滤性能良好、振实密度高、Cl-含量低,非常适合工业化生产。     

从铋冶炼浸渣制取三碱式硫酸铅的工艺研究——硝酸浸出一流酸沉铅工艺的影响

通过对铋冶炼浸渣采用碳酸氢铵转化法合成三碱式硫酸铅的工艺研究，得出在硝酸浸出-硫酸沉铅工艺过程中影响铅回收率的主要因素为硝酸质量浓度。通过正交实验得出最佳的工艺参数为：硝酸质量分数为15％，沉铅温度为40℃，n（H2SO4）：n（Pb）为1．2：1，沉铅时间为2．0h，硝酸浸渣时间为1．5h，硫酸质量分数为40％，n（HNO3）：n（Pb）为3：1。此时，铅的回收率可达到99．25％，浸渣率为3％。     

铝系阻燃剂阻燃PP的力学性能研究

将用偶联剂处理的碱式碳酸铝镁加入到聚丙烯中，通过对体系阻燃性、力学性能等研究得出：碱式碳酸铝镁能够对聚丙烯起到良好的阻燃效果，碱式碳酸铝镁的加入提高了聚丙烯的冲击强度，当碱式碳酸铝镁质量分数为23％时，体系的冲击强度最高。研究了偶联荆的用量对体系力学性能的影响，结果表明，随偶联荆用量的增加，体系的拉伸强度降低，冲击强度先升高后降低，当偶联荆质量分数为1．0％时，体系的冲击强度最高。     

在200～450℃区间无定形二氧化锆结晶的特点

研究了在低于结晶温度(350℃)和高于结晶温度(450℃)下无定形二氧化锆的结晶过程。表明,无定形二氧化锆的结晶温度相当于结晶的相对快速过程的开始阶段。在低于结晶温度的条件下无定形二氧化锆结晶阶段的持续时间与不同先质化合物和可能存在的各种第二个无定形含氧化锆晶相之间的关系得到确认。碱式碳酸锆的热分解在100-390℃及390～650℃区间分为两个阶段进行,并生成二氧化锆。测定了碱性碳酸锆和氧化锆的衍射特性。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定碱式氯化铜中六价铬

建立了一种碱式氯化铜中六价铬的测定方法。在强碱性条件下，碱式氯化铜加热后分解为氧化铜黑色沉淀，分离了大量铜基体。分取上清液，在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，在540 nm波长处测定。方法检出限为3．0 mg／kg，精密度为RSD＝3．18％，加标回收率在93．9％～105．4％之间。     

以活性氧化镁和氯化镁为原料合成氧化镁晶须

探讨了一种合成氧化镁晶须的新的工艺方法。首先以活性氧化镁和氯化镁为原料合成了前驱体碱式氯化镁晶须，接着将碱式氯化镁焙烧成氧化镁晶须。分别用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析仪（TGA）和化学分析，分析了中间体碱式氯化镁和产品氧化镁晶须的成分、形貌和热化学行为。探讨了各个工艺条件对产物的影响，探索出最佳的工艺条件：活性氧化镁与氯化镁的物质的量比在0．08左右，氯化镁溶液的浓度为3mol／L，反应温度40～50℃，陈化时间在48-72h，陈化温度50℃。在此条件下制得了形貌良好的前驱物碱式氯化镁晶须。将碱式氯化镁晶须焙烧，控制升温速率在2—5℃／min，采取分段升温方式升温至600℃，即可制得氧化镁晶须。制得的晶须长度在100μm左右，直径约0．5μm。     

反应-溶析耦合结晶法提纯[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯

探索了反应-溶析耦合结晶法提纯抗艾滋病药物利托那韦中间体[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯的工艺过程。选用甲醇作为主溶剂，碳酸钾水溶液作为反应物和析出剂，测定了物系的溶解度关系，研究了结晶温度、析出剂量和加入方式等操作条件时产品收率和纯度的影响。试验表明，在结晶终点温度为20℃，V[碳酸钾水溶液（质量分数5．0％）]，V（甲醇）=3．0的条件下，采用反应-溶析耦合结晶法可从[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯盐酸盐质量分数为93．42％的原料中，结晶得到纯度为99．81％的[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯产品，收率可达93．72％。     

碳酸钠浓度对废电池铅膏脱硫影响机制与动力学

以铅膏为研究对象，采用碳酸钠为脱硫剂，系统研究了碳酸钠浓度对铅膏脱硫率及铅收得率的影响，并借助化学分析、扫描电镜分析仪（SEM-EDS）、X射线衍射分析仪（XRD）揭示了铅膏脱硫反应机理，计算了动力学参数。结果表明，铅膏脱硫率随碳酸钠浓度的增加而增大，而铅收得率变化规律相反。铅膏主要由硫酸铅及铅的氧化物组成。在碳酸钠浓度小于0.150 mol/L时，脱硫产物中主要以PbCO₃和Pb₃（CO₃）₂（OH）₂形式存在；随着浓度的增加，PbCO₃不断向Pb₃（CO₃）₂（OH）₂转化，并最终转化为NaPb₂（CO₃）₂（OH）₂，导致铅收得率降低。铅膏脱硫过程活化能随浓度的增大而减小，受化学反应控制。浓度低于0.208 mol/L时，活化能降低幅度较大，由7.275 kJ/mol降至5.312 kJ/mol，之后活化能随浓度的增加变化程度较小。     

碱式碳酸铅珠光颜料的挤水转相工艺研究

介绍了碱式碳酸铅珠光颜料乙二醇甲醚法挤水转相生产工艺,对影响因素进行了研究。结果表明:较佳的工艺条件为:以乙二醇甲醚 甲醇萃取,沉降时间7d,转相温度25～30℃,以清漆作为连接料,连接料与湿结晶的质量比为0.6,转相过程介质pH值6.5。亲水性表面活性剂TX 10或吐温 80,亲油性表面活性剂司本 60效果为好。     

回收铅渣中碳酸铅工艺条件研究

研究了通过纯碱与铅渣中的硫酸铅反应转化为碳酸铅的工艺,得出了该反应的最佳工艺条件为:反应温度为70℃,纯碱浓度为2mol/L,纯碱理论用量为140%,固液比为4∶1,反应时间为4h。在此条件下,铅的浸出率可达94%。     

Reaction and system modelling for Pb and PbO2 electrodes

Reaction models for the metal dissolution, active–passive transition and passive layer electro- reduction processes taking place during discharge/charge of the electrode active materials in the lead/sulphuric acid system are discussed. Reaction and system modelling can be evaluated on the base of results obtained from steady-state polarization, potentiostatic pulses, single (STPS) and repetitive (RTPS) triangular potential sweeps, modulated voltammetry, complex voltammetry combined with potentiostatic steps, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS), using rotating ring Pb-disc Pb-electrode assemblies, as well as scanning electron microscopy (SEM). Data analysis derived from transient electrochemical techniques employing both parametric identification procedures, nonlinear fit routines and computer simulations has been interpreted in terms of appropriate nucleation and growth models for the formation of new phases, in which the characteristics and properties of the compounds generated on electrode surface exhibit a remarkable dependence on the corresponding operational potential.     

从废铅膏中回收铅及铅的化合物的方法

铅是人类常用的金属之一,然而铅资源日益衰竭,再生铅的回收成为实现铅工业可持续发展的必由之路。随着铅酸蓄电池应用范围的扩大和数量的增多,其报废量也不断增长,大量的废铅膏成为再生铅的主要原料,其回收产物主要有：碱式硫酸铅、氯化铅、铅及氧化铅等。从废铅膏的回收产物着手,综述了不同产物的性质、用途及制备方法,并对国内外废铅膏回收的研究现状及发展趋势进行了展望。     

含铅废渣生产硬脂酸铅的研究

利用含铅废渣生产硬脂酸铅,开拓二次资源综合利用新途径,有利于提高经济效益、改善生态环境。本文研究了其在生产工艺流程及其条件,并利用锌渣硬脂酸铅,其质量符合工业产品标准。     

Microstructures and Pyroelectric Properties of Multicomposition 0.9PbZrO3·xPbTiO3·(0.1−x)Pb(Zn1/3Nb2/3)O3 Ceramics

The microstructures and pyroelectric properties of multicomposition 0.9PbZrO₃· x PbTiO₃·(0.1− x )Pb(Zn_1/3Nb_2/3)O₃ (PZ–PT–PZN) ceramics were investigated. The PZ–PT–PZN ceramics with nearly theoretical density were prepared by spark plasma sintering at low temperature (800°C) for a very short time (10 min) from two original compositions with x = 0.025 and x = 0.050. The heat treatment was successfully used to control the diffusion between the different compositions in such ceramics. For ceramics heat-treated at 900°C, two pyroelectric peaks corresponding to the original compositions were observed. When the heat-treatment temperature was increased to 1200°C, these two pyroelectric peaks combined into one sharp pyroelectric peak, which corresponds to average composition. When the spark-plasma-sintered ceramics were heat-treated at 950°C, a high and stable pyroelectric coefficient (>100 nC·cm⁻²·K⁻¹) over a wide temperature range (23°–47°C) was obtained. It was found that the pyroelectric properties strongly depended on the microstructures.     

多金属锑矿湿法锑白矿渣制取三盐基硫酸铅的研究

本文研究了用多金属锑矿湿法生产锑白的矿渣制备三盐基硫酸铅的工艺.工艺过程为:饱和氯化钠溶液浸出—冷却结晶—硫酸沉淀转化—氢氧化钠溶液中和等,产品技术指标达到HG2340-2005一级品的要求.该工艺可实现铅资源的综合利用,节约能源,减少环境污染,具有一定的经济效益和社会效益.     

利用含铅废渣生产铅系产品

介绍了利用显像管玻壳厂含铅废渣生产铅系产品的原理、操作工艺及条件。为有效地利用铅资源和减少环境污染提供了一条途径。