高效液相色谱法同时测定化妆品中18种防腐剂组分

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中18种防腐剂组分的分析方法。采用Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C₁₈(100 mm×4.6 mm×2.7μm)色谱柱分离，以甲醇和25 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含0.5 mmol/L EDTA-2 Na，用磷酸调节pH至3.80)为流动相梯度洗脱，检测波长分别为230和280 nm。结果表明，18种防腐剂组分在各线性范围内线性关系良好，线性相关系数均≥0.999，方法检出限为0.03～0.96μg/mL，定量限为0.10～3.22μg/mL。平均回收率为90.70%～107.02%，相对标准偏差(RSD)为1.09%～6.07%。该方法简便、分析时间短、分离度好，可用于化妆品中防腐剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定防晒化妆品中的二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯及甲酚曲唑三硅氧烷

建立了高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯和甲酚曲唑三硅氧烷的方法。准确称取一定量混匀样品,经流动相(V_(质量分数0.1%的甲酸/水):V_(甲醇):V_(四氢呋喃)=2:6:2)提取过滤后,用Welch Xtimate~(?)C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm))分离,再用此流动相梯度洗脱,检测波长为305 nm和355 nm。两种防晒剂在相应浓度区间线性良好(r0.999),回收率为85%～107%,相对标准偏差3%。该方法操作简便、结果准确、灵敏度高,适用于化妆品中两种防晒剂含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中12种防腐剂

采用高效液相色谱法同时检测化妆品中12种防腐剂的含量。C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,甲醇+乙腈+0.02 mol·L-1磷酸二氢钠(pH=3.5)为流动相,梯度洗脱。2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇和苯甲醇检测波长为210 nm;甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮检测波长为280 nm;其它组分检测波长为254 nm。结果表明各组分在浓度为4.242~299.0 mg/L范围内与目标峰面积均呈较好的线性关系,R均大于0.9999。加标回收率在92.6%~108%之间,各组分的相对标准偏差(n=7)在1.2%~3.1%之间。方法相对《化妆品卫生规范》相比,更简单、易操作、实用性更强,适用于化妆品中多种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定不同形态化妆品中的5种防腐剂

建立了准确、灵敏测定不同形态化妆品中5种防腐剂(苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、苯甲酸、对羟基苯甲酸丙酯)含量的反相高效液相色谱方法。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果表明,5种防腐剂在16 min内达到基线分离;各防腐剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.994,相对标准偏差(RSD)≤2.9%,样品加标回收率为94.5%～102.0%。对不同形态的化妆品采用不同的前处理方法,10种化妆品中防腐剂的测定结果表明,苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯在化妆品中较为常见,其中苯氧乙醇在所测的化妆品中添加浓度最高。该方法操作简便,具有较高的精密度和稳定性,适用于市售化妆品的检测。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的几种防晒剂

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的10种防晒剂,用色谱柱为Waters Symmetry shield C18柱(250mm ×4.6 mm i.d,5 μm),V(甲醇):V(水)=85:15为流动相,检测波长310 nm,回收率为98.1%～101.0%,相对标准偏差小于5%.     

气相色谱法测定防晒化妆品中14种防晒剂的含量

采用甲醇超声萃取防晒化妆品中防晒剂,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法同时测定防晒化妆品中14种防晒剂的检测方法。结果表明:14种防晒剂在0.5~100.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.9993;检出限为0.05~0.15mg/kg,定量限为0.17~0.50mg/kg;加标回收率为91.7%~100.1%,相对标准偏差为1.1%~3.1%。该法操作简便、加标回收率高、精密度好、检出限低,可为防晒化妆品中防晒剂的种类和含量测定提供参考。     

高效液相色谱法检测化妆品中4种防腐剂

建立了测定化妆品中4种防腐剂(脱氢乙酸、氯苯甘醚、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯)的高效液相色谱分析方法。采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,样品经甲醇-水超声提取30 min后用紫外可见可变波长检测器检测。结果表明,4种防腐剂在12.5 min内基线分离,相关系数r0.998,平均回收率为88.5%~102.7%,日内精密度RSD3.1%,日间精密度RSD3.7%。该方法可用于化妆品中4种防腐剂的分析。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂

建立了高效液相色谱法测定美白、祛斑化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂的方法。采用的色谱柱为Eclipse XDBPhenyl(4.6 mm×250 mm×5μm）,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵（含质量分数0.1%甲酸）水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为280 nm。结果表明,在一定范围内,氢醌、苯酚、山梨酸、脱氢乙酸、氯苯甘醚、三氯卡班、三氯生的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系（r 0.9998）,低、中、高3个加标水平的平均回收率为92.4%～104.2%,相对标准偏差为0.1%～3.7%;目标成分分离度符合要求。该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,操作简单,可用于同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的12种防腐剂

采用高效液相色谱法同时测定不同种类化妆品中12种防腐剂的含量。样品用甲醇提取,经Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相采用乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,用280和254 nm波长同时进行检测,柱温30℃。结果表明,12种防腐剂在进样范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;4种不同基质中低(60%)、中(100%)、高(140%)3个梯度的加样回收率为95.2%~112.1%,RSD为0.36%~2.64%(n=9)。40批次洗护类样品的测定结果表明方法具有较高的重现性和耐用性,可用于同时测定化妆品中12种防腐剂的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防晒剂

建立了化妆品中16种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含0.05%甲酸-甲醇)为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。其中13种防晒剂在2～100μg/L~(17)范围内,PBSA、PABA和HMS三种防晒剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,16种防晒剂定量限(LOQ)范围为10～30 mg/kg。方法回收率为85.8%～105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%～5.5%。此方法可用于化妆品中16种防晒剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中防腐杀菌剂和防晒剂

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中防腐剂、防晒剂和杀菌剂的分析方法。样品经流动相V(甲醇)∶V(四氢呋喃)∶V(水)=14∶43∶43的混合溶液提取后,使用XDB-C_(18)柱和上述流动相分离,分时段切换3种检测波长254,281和311 nm进行检测。结果表明:在各自质量浓度范围内4种防腐剂、7种防晒剂和1种杀菌剂线性关系良好,方法回收率、精密度和检出限能满足实际检测要求。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

HPLC法测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了以高效液相色谱测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Diamonsil C8(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.2%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm。方法的平均加样回收率均在90%～110%之间,在0.1～0.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。该方法分离效果好,灵敏度高,能够满足化妆中16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。     

高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中23种禁限用组分的含量

建立了高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中23种禁限用组分的含量。样品加混合溶剂或四氢呋喃溶解后,混匀,超声提取30 min,用混合溶剂或四氢呋喃稀释至刻度,用微孔滤膜过滤,经Kromasil C_(18)柱分离,以0.1%甲酸-甲醇-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为311 nm,用标准曲线法进行定量计算。方法学研究表明,23种防晒剂禁限用组分在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好,R值均大于0.998 4,方法检出限为0.01%～0.04%。在低、高两种加标水平下,两种基质(防晒霜和唇膏)中23种防晒剂禁限用组分的回收率均在85.6%～113.2%之间,RSD在0.4%～5.4%之间,说明本方法对测定禁限用组分的准确性较高。本方法在《化妆品安全技术规范》(2015年版)收载方法基础上进行了优化,使检测过程中各组分的稳定性更好。     

化妆品中防腐剂检测的HPLC与UPLC方法转换

以2021年新修订的《化妆品安全技术规范》4.1甲基异噻唑啉酮等23种组分标准方法为基础，通过对高效液相色谱（HPLC）参数的转换以及优化色谱条件，建立超高效液相色谱法进行苯甲酸、苯甲醇、4-羟基苯甲酸酯类等8种防腐剂的分析，对比HPLC方法与UPLC方法结果差异并对UPLC方法进行方法验证。实验结果表明，该方法的RSD为0.4%～5.1%，平均加标回收率为97.2%～113.5%，各组分在相应的线性范围内，线性关系良好，相关系数均大于0.999 8，该方法具有较高的准确度、精密度、分离度和灵敏度，能满足实际标准对苯甲醇等8种防腐剂的检测要求，为实验室检测提供新的技术支持。     

香水中防晒剂的检测与使用状况分析

采用甲醇萃取香水中的防晒剂,经DB-5毛细管色谱柱分离,FID检测器测定,建立了同时测定香水中6种防晒剂含量的气相色谱法,并对40批香水样品中防晒剂使用现状进行了测定和分析。结果表明,6种防晒剂在25～400μg/mL范围内线性关系良好,检出限为1～2μg/mL,加标回收率为97.4%～103.2%,表明该方法适用于香水中防晒剂的检测。40批香水中6种防晒剂的使用频率为5.0%～47.5%,平均添加量为质量分数0.04%～0.45%,最大添加量为质量分数0.06%～1.53%。香水中防晒剂的添加较为普遍,应完善相关的规范要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸和3种苯酚类禁限用防腐剂

建立了高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸（对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸）和3种苯酚类（氢醌、苯酚、间苯二酚）禁限用防腐剂的方法。样品经甲醇溶剂超声提取,8 000 r/min离心20 min,经0.45μm微孔滤膜过滤后测定。采用资生堂CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以质量分数0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样体积10μL。结果表明对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、氢醌、苯酚和间苯二酚7种防腐剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r~2）均大于0.998。检出限为0.06～1.40μg/g,平均回收率为99.5%～106.0%,相对标准偏差为0.6%～4.8%。方法精密度、准确度和回收率均符合化妆品样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中5种防腐剂

建立了同时测定化妆品中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温25℃。结果表明,5种防腐剂的线性范围为0~200 mg/L,方法的线性关系良好,5种防腐剂氯苯甘醚、邻苯基苯酚、氯二甲酚、苄氯酚和三氯生的检出限分别为0.10,0.10,0.15,0.25和0.30 mg/L。样品的平均加标回收率为97.6%~115%,相对标准偏差为0.30%~1.65%(n=6)。     

超声提取-高效液相色谱法测定化妆品中5种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了一种利用高效液相色谱同时测定化妆品中甲酚曲唑(UV-P)、奥克三唑(UV-329)、布美三唑(UV-326)、甲酚曲唑三硅氧烷(DTTSO)、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚(UV-360)的方法。其中,水状化妆品经甲醇/四氢呋喃溶解、超声提取、微孔滤膜过滤后进样;乳液状、霜状化妆品经甲醇/四氢呋喃溶解、涡旋振荡、超声提取、微孔滤膜过滤后进样。使用ZORBAX SC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温23℃,以0.1%的甲酸水溶液为A相、甲醇为B相、四氢呋喃为C相进行洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长340 nm,进样量5μL。结果表明,5种紫外线吸收剂在11～176 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R²≧0.999 4),检测限分别为6.72,11.94,13.80,18.47和23.49μg/L,相对标准偏差小于1.7%(n=6),加标平均回收率达到93.7%～104.5%。该方法能满足化妆品中5种苯并三唑类紫外线吸收剂的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中18种防腐剂

建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂，采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行气相分离，程序升温，分流进样进行测定，外标法定量。结果表明，在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定，18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系，相关系数大于0.998，方法检出限为0.15～1.50μg/kg，在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%～104.9%。该方法准确、灵敏、快速，适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。