N,N-二甲基甲酰胺的生产与应用

综述了N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)的生产工艺及其在国内外的应用领域 ,并对国内市场需要作出了简要的分析。指出了N ,N 二甲基甲酰胺的广阔发展前景。建议生产厂家采用一步法生产 ,以降低成本 ,提高产品质量 ,从而提高其市场竞争力。同时对我们研制的合成新方法进行了简要介绍     

水溶液中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱分析

本分析方法采用直接注入水溶液样品的气相色谱方法,对以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂的聚氨酯生产过程中及N,N-二甲基甲酰胺精馏回收过程中所有N,N-二甲基甲酰胺水溶液体系中N,N-二甲基甲酰胺含量进行气相色谱法测定。实验结果表明:本法对于高浓度(大于1%)N,N-二甲基甲酰胺含量测定,相对误差小于0.97%,对于ppm级低浓度N,N-二甲基甲酰胺含量测定,相对误差不大于20%,并对用Porapark柱对低含量N,N-二甲基甲酰胺测定作了定量校准工作。     

合成邻苯二甲酰亚胺的新工艺

以N，N－二甲基甲酰胺作为溶剂，探索了苯酐和尿素反应生产邻苯二甲酸亚胺的适宜工艺条件，结果表明最优的配比是苯酐：尿素：溶剂＝1：0．6：2，溶剂可以重复使用，同原工艺相比，新工艺能够降低生产成本，减少环境污染。     

N-甲基对硝基苯胺水分测定方法的改进

用卡尔-费休法测定N－甲基对硝基苯胺水分，改变传统测定方法中半自动滴定为自动滴定，反应溶液由N，N－二甲基甲酰胺／无水甲醇（体积比4：3），改为三氯甲烷／无水甲醇（体积比3：2），改善了溶液对电极灵敏度的影响，缩短了预滴定时间，提高了分析的准确度。     

5—甲基—2—（对—N，N—二苯氨基苯基）—4—乙酰基恶唑的合成

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中，温度保持在0－5℃是到了羟亚氨基乙酰丙酮（Ⅰ），产率44％。对－N，N－二苯氨基苯甲醛（Ⅱ），由三苯胺，N，N－二甲基甲酰胺，三氯氧磷经Vilsmeier反应合成，产率89％。羟亚氨基乙酰丙酮和对－N，N－二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中，在干燥的氯化氢作用下，温度保持在0－5℃，首先生成盐酸盐中间体（Ⅲ），然后控制温度为40－50℃，盐酸盐在冰醋酸中经锌偻不原为5-甲基－2－（对－N，N－二苯氨基苯基）－4－乙酰基恶唑（Ⅳ），反应时间3h，产率22％。     

二甲基甲酰胺的合成应用及发展建设

N，N—二甲基甲酰胺，英名称N，N—dimethylfor-nanide(简称DMF)；该品为无色透明液体，熔点—61℃，沸点153℃，相对密度0．944，闪点58℃，折射率1．4296，自燃点445℃；DMF具有很强的溶解能力，在室温下可以和水、醚、醇、酯、酮、氯化烃以及芳烃完全互溶。     

对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中的溶解度

采用激光监视技术由合成法实验测定了对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸在N,N－二甲基甲酰胺中的溶解度。实验数据用多项式方程进行关联,计算的溶解度与实验值符合良好。     

N，N’-间苯基双马来酰亚胺的合成

以二甲基甲酰胺和甲苯为溶剂，在催化剂对甲基苯磺酸存在下，用顺丁烯二酸酐和间苯二胺合成N，N’-间苯基双马来酰亚胺。讨论了原料比例，催化剂种类和浓度、溶剂对产品收率的影响，对产品进行了结构分析。实验发现最佳工艺条件为：顺丁稀二酸酐与间苯二胺摩尔比2．1～2．3：1、催化剂浓度为原料量的8％、二甲基甲酰胺和甲苯用量为原料量的5倍、二甲基甲酰胺与甲苯体积比为1：7～8。该方法合成产品纯度高，收率达90％。     

溶剂法合成高纯度单硬脂酸甘油酯

以N，N－二甲基酰胺为溶剂合成单硬脂酸甘油酯。考察了物料比，溶剂，催化剂用量，酯化温度，酯化时间对产物的影响，通过正交实验得到了较佳的工艺条件，在此条件下单硬脂酸甘油酯的含量高于95％，转化率为95．34％。     

N,N—二甲基甲酰胺缩二甲醇（DFA）

N,N-二甲基甲酰胺缩二甲醇主要作为医药、农药等有机化工原料,是N,N-二甲基甲酰胺的后续产品,目前生产商有日本三菱油化等,年生产量数十吨。随着新产品的开发与投产,其用量将会不断增加。