两种镁源反应烧结合成镁铝尖晶石

分别以轻烧菱镁矿粉和分析纯MgO粉为镁源,以工业α-Al2O3粉为铝源,按n(MgO):n(Al2O3)=1:1的比例配料,经球磨混合、机压成型后,分别在1 550、1 600和1 650℃保温3 h合成了两种不同镁源的镁铝尖晶石试样,对比检测了两种试样的致密度、强度、物相组成和显微结构的差异。结果表明:1)利用两种不同镁源合成试样的致密度和强度均随合成温度的升高而增大,在合成温度相同时,以轻烧菱镁矿为镁源的试样的致密度和强度较高。2)以轻烧菱镁矿为镁源、1 650℃合成的试样的主晶相为尖晶石,还有少量CA2和CaSiO3,其尖晶石晶体发育较好,八面体形态可辨;以分析纯MgO为镁源、1 650℃合成的试样中只有单相镁铝尖晶石,但尖晶石晶体发育较差,只有少数形成较完整的八面体形态。3)轻烧菱镁矿中SiO2、CaO杂质的存在有利于试样中形成CaO-Al2O3-MgO-SiO2系低熔点相,促进镁铝尖晶石晶体的发育及试样的烧结。     

不同铁载体对镁铁铝尖晶石材料性能影响

分别以烧结铁铝尖晶石、电熔铁铝尖晶石、烧结镁铁砂及电熔镁铁砂为铁的载体,在控制试样化学组成接近前提下,按照镁铁铝尖晶石砖生产工艺制备镁铁铝尖晶石砖试样.检测试样的理化性能并采用XRD和SEM对试样的相组成和显微组织结构进行表征.结果表明:以两种镁铁砂为铁载体的试样体积密度高、显气孔率低、常温耐压强度大及热膨胀率小;以电熔铁铝尖晶石、电熔镁铁砂为铁载体的试样具有较高的荷重软化温度.以铁铝尖晶石为铁载体试样中,形成(Mg,Fe) Al2O4相,铁以Fe2+形式存在;以镁铁砂为铁载体试样中,形成Mg(Fe,Al)2O4相,铁以Fe3+形式存在;以烧结铁铝尖晶石、烧结镁铁砂为铁载体的试样显微结构中存在较多微气孔,以电熔铁铝尖晶石、电熔镁铁砂为铁载体的试样显微结构较为致密.     

精炼铝炉用刚玉-镁铝尖晶石复合材料的制备与性能

用白刚玉、镁铝尖晶石、电熔镁砂和α-Al2O3微粉,在1 650 ℃烧结3h制备了刚玉-镁铝尖晶石复合材料.按照GBT29971982致密定形耐火制品气孔率和体积密度试验方法和静态坩埚法,并结合X射线衍射、扫描电镜和能谱分析研究了不同组成刚玉-镁铝尖晶石复合材料的常温物理性能、显微结构以及将其应用于精炼铝熔融炉用耐火材料时对高纯度铝的影响.结果表明:在1 650 ℃保温3 h的条件下,试样烧结致密,基质中有镁铝尖晶石生成;所制备的试样中,当α-Al2O3微粉与电熔镁砂的质量比为2∶1时,试样具有较好的室温物理性能,并且对高品质铝液的污染很小.     

TiO2含量对镁铝尖晶石烧结性能的影响

以分析纯氧化镁、氧化铝、氧化钛为原料,按氧化镁与氧化铝质量比28.33∶71.67配料,在合成体系中分别引入质量分数为0、0.5％、1％、2％、4％、6％、8％和10％的氧化钛,在钼丝炉中1600℃保温2h,烧结法合成镁铝尖晶石.用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱对烧后试样进行分析.结果表明:引入适量的TiO2可显著提高镁铝尖晶石的烧结性能;当TiO2含量低于4％时,随着TiO2的含量增加,试样的线变化率减小,显气孔率下降,体积密度增大,常温耐压强度增大.TiO2的引入提高了镁铝尖晶石晶体空位浓度,活化了晶格,促进镁铝尖晶石的烧结.当TiO2含量高于4％时,试样的线变化率、显气孔率和体积密度没有显著变化,常温耐压强度有所下降;尖晶石晶粒尺寸没有明显变化,且生成了一定量的Mg0.6Al0.8Ti1.6O5,阻碍了镁铝尖晶石之间的接触,影响镁铝尖晶石烧结性能的提高.     

铝型材废渣制备镁铝尖晶石的研究

以铝型材碱蚀渣为主要原料,采用半干法成型,经烧结制备镁铝尖晶石。实验结果表明:Mg O:Al_2O_3摩尔比为1:1,烧结温度1500℃保温1 h时,制备出的镁铝尖晶石含量较高;烧结温度的提高,对形成镁铝尖晶石有利;添加烧结助剂Ti O_2和H_3BO_3,能提高镁铝尖晶石试样密度,两者比较,Ti O_2提高镁铝尖晶石密度优于H_3BO_3,Ti O_2加入量4%为宜。     

稀土氧化物对反应烧结合成镁铝尖晶石的影响

以分析纯MgO(粒度<5 um)和活性仅α-Al2O3微粉(粒度<5 um)为主要原料,分别添加不同量的4种稀土氧化物粉末(Y,,2O3、La2O、Nd2O3和CeO2),共混4 h后,在100 MPa下压制成φ30 mm×20 mm的试样,经110℃干燥6 h后,分别于1 100、1 200、1 300、1 400、1 500和1 650 ℃保温3 h烧成.借助DSC、XRD、SEM和能谱分析研究稀土氧化物对反应烧结合成镁铝尖晶石的影响.结果表明:(1)添加稀土氧化物降低了镁铝尖晶石'的结晶温度,促进了尖晶石的晶粒发育;(2)添加3%Nd2O3的试样经1 650℃保温3 h制备出相对密度为92%的镁铝尖晶石;(3)稀土氧化物促进镁铝尖晶石致密化的机理不同:Y2O3和Nd2O3在试样中形成复杂氧化物活化了晶格,而La2O3和CeO2在试样中主要是形成液相,从而促进了镁铝尖晶石的烧结致密化.     

TiO_2对合成片状镁铝尖晶石相组成和显微结构的影响

片状镁铝尖晶石有望用于增强陶瓷基复合材料和调控浇注料的性能。为了探索片状镁铝尖晶石的低成本合成,以氧化镁和片状氧化铝为原料,分别添加3%和6%(w)TiO_2,采用固相反应法分别在1 200、1 300、1 400和1 500℃保温5 h合成镁铝尖晶石粉体,并比较了镁铝尖晶石粉体的物相和显微结构,分析TiO_2对合成片状镁铝尖晶石的影响。结果表明:TiO_2的添加能促进氧化铝与氧化镁的高温反应,并大幅度提高镁铝尖晶石的生成量,其中1 500℃下添加6%(w)TiO_2试样的合成产物中镁铝尖晶石含量为74%(w);随着合成温度的升高,更多的Al2O3固溶于镁铝尖晶石中,但在TiO_2对烧结的促进作用下,各物相结合在一起,单一片状的镁铝尖晶石逐渐减少。     

Al-Al2 O3-MgO混合粉的氮化反应烧结行为

以金属铝、镁铝尖晶石和氧化铝及氧化镁细粉为原料,研究了Al-Al2O3-MgO体系混合粉料的氮化反应烧结行为.结果表明Al/Al2O3、原料的种类、烧成温度等对试样的烧结性能有很大的影响.通过选择合适的原料及配比,可得到比较适宜于直接制备MgAlON结合复合材料的基质料.     

二氧化锆对低品位菱镁矿制备镁铝尖晶石材料组成结构的影响

以低品位菱镁矿与工业氧化铝为原料制备镁铝尖晶石材料,分析研究二氧化锆对以低品位菱镁矿为原料制备的镁铝尖晶石的组成、结晶度、晶胞参数和微观结构的影响,用XRD和SEM对烧后试样的相组成和显微结构进行研究。利用X’pert plus软件对试样中结晶相的相对结晶度进行计算,并对镁铝尖晶石相的晶胞参数进行分析。结果表明:适量引入二氧化锆有利于以低品位菱镁矿与工业氧化铝为原料制备镁铝尖晶石材料;材料中结晶相的结晶度随二氧化锆加入量的增加呈现出先增加后降低的现象;镁铝尖晶石材料中主晶相镁铝尖晶石的晶胞参数及晶胞体积受到锆离子的置换固溶作用的影响;当二氧化锆加入量为1.2%时,镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积最大,结构中镁铝尖晶石形成量最大,而玻璃相形成量最小。因此对于以低品位菱镁矿与工业氧化铝为原料制备的镁铝尖晶石材料,二氧化锆的最佳引入量为1.2%。     

添加NH_4F对固相烧结制备镁铝尖晶石粉体的影响

基于选用添加剂改善镁铝尖晶石烧结性能的设想,以w(Al_2O_3)=99. 0%的工业氧化铝和w(MgO)=98. 0%的氧化镁为主要原料,以分析纯的氟化铵为添加剂,分别在1 300、1 400、1 500和1 600℃保温3 h后固相烧结合成镁铝尖晶石,以探究NH_4F加入量(外加质量分数分别为0、2%、4%和6%)对固相合成镁铝尖晶石致密化的影响,同时用XRD和SEM研究了NH_4F对烧后试样相组成及显微形貌的影响,用激光粒度分析仪对烧后粉体进行粒径分析。结果表明:添加剂NH_4F有助于固相烧结合成镁铝尖晶石的致密化,在1 600℃的合成温度下,外加2%(w) NH_4F的试样烧结致密性最好,尖晶石晶粒发育完整,所制备尖晶石粉体的粒径也较小。     

TiO2加入量对固相烧结合成镁铝尖晶石致密化行为的影响

以低品位菱镁矿和工业α氧化铝微粉为主要原料固相烧结合成镁铝尖晶石,探讨TiO2添加剂对合成镁铝尖晶石致密化行为的影响.用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)及相关分析软件对烧后试样的相组成和显微结构进行研究,以揭示镁铝尖晶石烧结致密化的过程机理.研究结果表明:添加剂TiO2与形成镁铝尖晶石的置换固溶作用是促进固相合成镁铝尖晶石烧结致密化的重要机理,阳离子空位的产生以及镁铝尖晶石的晶格缺陷,高温下有利于镁铝尖晶石的晶体发育和长大,在空间位阻效应的作用下,达到排除气孔使试样致密化的目的;随着TiO2加入量的增多,镁铝尖晶石的致密化程度也逐渐升高,能够有效的改善制品的烧结性能和显微结构.     

氮化硼/二硼化锆对氧化镁-氧 化铝-碳材料性能影响

以电熔镁砂、用后镁碳砖、α-氧化铝和石墨为原料,引入复合添加剂氮化硼/二硼化锆（BN/ZrB2）,经共磨、加酚醛树脂结合剂混炼、成型及热处理工艺制备氧化镁-氧化铝-碳耐火材料,研究复合添加剂BN/ZrB2及煅烧温度对烧后试样烧结性、抗氧化性、显微结构和矿物相组成的影响。结果表明： BN/ZrB2添加剂在氧化镁-氧化铝-碳耐火材料中的优先氧化顺序为二硼化锆>氮化硼>碳,添加剂BN/ZrB2氧化生成三氧化二硼,三氧化二硼与基质中电熔镁砂及用后镁碳砖中的氧化镁反应生成低熔点相Mg3B2O6,液相Mg3B2O6有利于提高氧化镁-氧化铝-碳耐火材料的烧结性和抗氧化性。烧后试样矿物相组成为方镁石、镁铝尖晶石和少量Mg3B2O6相。     

添加ZrO_2对合成镁铝尖晶石烧结性能的影响

为了在较低温度下获得致密镁铝尖晶石烧结体,以分析纯的氧化镁、氧化铝、氧化锆为原料,按n(MgO)n(Al_2O_3)=1 1配料,在合成体系中分别引入质量分数为0、0.5%、1%和2%的ZrO_2添加剂,以糊精为结合剂,经混练、成型后,置于钼丝炉中于1 600℃保温2 h烧结合成镁铝尖晶石,检测了烧后试样的线变化率、体积密度和显气孔率,并采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪对烧后试样进行了分析。结果表明:在1 600℃的煅烧温度下,加入ZrO_2可提高合成镁铝尖晶石的烧结性能。当ZrO_2加入量为1%(w)时,合成镁铝尖晶石的烧结性能最佳;而ZrO_2加入量高于1%(w)时,较多的ZrO_2弥散在尖晶石周围,发生相变,起钉扎作用,阻碍了镁铝尖晶石颗粒之间的接触,又会影响合成尖晶石的烧结性能。     

MgO和ZrO2添加剂对镁铬合成耐火材料性能的影响

由脆性铬矿和不同活性氧化镁,加入ZrO2添加剂,制备镁铬骨料。采用烧结氧化镁、苛性氧化镁及铬矿制备两类配料,用于制备镁铬合成材料。由烧结氧化镁和脆性铬矿(SMC)组成的配料,在振动磨内磨8h,而苛性氧化镁直接加入到振动磨磨过的铬矿中,在流化床混料器内混合。在配料内加入1～5%ZrO2。在1700℃及1750℃保温2h。用致密度、高温抗折强度及微观结构评价骨料性质。氧化镁的活性对试样最终性能起重要作用。引入活性较小的烧结氧化镁改善了骨料的所有性能。对镁铬合成材料而言,ZrO2是一个好的烧结助剂。     

MgO含量对铁铝尖晶石晶体结构的影响

以分析纯的氧化铁、氧化铝和氧化镁为原料,Fe O与Al2O3质量比为40.8:59.2配料,在合成体系中分别引入质量分数为0、1%、3%、5%、7%、9%和11%的氧化镁,在CO2/CO保护气氛下于1 600℃煅烧4 h,固相合成铁铝尖晶石。用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱对烧后试样进行分析。结果表明:相比于未添加Mg O的试样,添加Mg O的铁铝尖晶石衍射峰发生偏移,晶格常数随之变化;试样微观结构都比较均匀,引入的Mg O进入铁铝尖晶石晶格,以复合尖晶石形式存在。当Mg O添加量大于5%时,衍射峰的偏移出现拐点,且烧结后试样的结晶形貌发生明显变化。     

低品位菱镁矿与工业铝灰制备镁铝尖晶石

以低品位菱镁矿与工业铝灰为原料制备镁铝尖晶石材料。分析讨论了不同煅烧温度对工业铝灰材料组成与微观结构的影响,并进一步研究了煅烧温度对制备镁铝尖晶石材料的组成、镁铝尖晶石相晶胞常数及材料微观结构的影响。用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对煅烧后试样的物相和显微结构进行研究。利用X′ pert plus软件对试样中主晶相的晶格常数进行计算,比较不同温度煅烧试样的相对结晶度。结果表明：随着工业铝灰煅烧温度的升高,材料中主晶相六方晶型的刚玉相晶胞常数呈现各向异性的变化趋势。低品位菱镁矿与工业铝灰经1 400 ℃高温煅烧可以制备出以镁铝尖晶石为主晶相的镁铝尖晶石材料,该温度煅烧的镁铝尖晶石材料晶粒相对均匀、结构相对致密,主晶相镁铝尖晶石相晶格常数最大。     

菱镁矿尾矿与硼泥合成橄榄石研究

本实验以菱镁矿尾矿、硼泥和硅石为主要原料,通过固相反应烧结制备镁橄榄石,研究随着硼泥和添加剂铁红(Fe2O3)引入量的不同对合成镁橄榄石材料相组成、结构及烧结性能的影响.利用XRD和SEM对烧后试样的矿物相组成和显微结构进行表征.结果表明:硼泥可以促进烧后镁橄榄石材料中晶粒异常长大,随着烧后镁橄榄石材料结构中液相的增多,系统中出现了顽火辉石相,烧后镁橄榄石材料体积密度逐渐增大,硼泥对镁橄榄石有促烧结作用.添加剂铁红与氧化镁形成镁铁固溶体,促进镁橄榄石材料结构致密,系统中引入3.51％铁红,烧后镁橄榄石材料体积密度提高24％.     

MgO-MgAl2O4复合材料的制备及在耐火材料中的应用

采用烧结海水镁砂和α-Al2O4为原料，以固相反应法制备富镁尖晶石。原料Al2O，和MgO分别按比例进行混合配料。煅烧生成的镁铝尖晶石晶种量随MgO含量和温度的变化而变化，其变化范围为5％～50％。等量配比的试样，经1000℃煅烧2h，随后于1600℃烧结4h，可观察到煅烧粉末中尖晶石相占70％。初期煅烧温度和原生的尖晶石量对烧结试样的致密性和显微结构有着重要影响。探讨了尖晶石含量与结晶化效应和显微结构的关系。     

工艺参数对镁铝尖晶石保温材料物相与性能的影响

以α-Al2O3微粉、电熔镁砂和ρ-Al2O3为原料,采用泡沫胶凝法制备了体积密度0.9～1.1 g/cm3镁铝尖晶石保温材料,考察了ρ-Al2O3、电熔镁砂加入量、烧成温度和保温时间对镁铝尖晶石保温材料物相与性能的影响.研究结果表明,随着ρ-Al2O3加入量增加试样常温耐压强度与烧成线变化率增大,物相组成均为“刚玉+镁铝尖晶石”;增加MgO加入量试样先收缩后膨胀,加入量为20wt％时常温耐压强度达最大值,物相组成由“刚玉+镁铝尖晶石”变为“镁铝尖晶石”再变为“镁铝尖晶石+方镁石”;提高烧成温度能明显促进试样烧结,延长保温时间可提高试样常温耐压强度.     

烧结气氛对合成镁铁铝系复合尖晶石的影响

以电熔镁砂、活性氧化铝、氧化铁和石墨作为原料,按质量比24:61:10:5进行配料,制得φ20 mm×10 mm的试样,在空气气氛、还原气氛(埋碳)、氮气气氛三种不同烧结气氛条件下,1550℃ ×3 h高温处理.采用XRD、SEM、EDS等手段对烧后试样进行了表征.分析结果表明:在三种不同烧结条件下,都合成了铁含量不同的镁铁铝复合尖晶石;在还原气氛烧结条件下,试样中镁铁铝复合尖晶石相中铁是+2价的,在空气气氛和N2气氛烧结条件下,试样中镁铁铝复合尖晶石相中铁是+3价的;试样的晶面间距随铁固溶量的增加而增大;还原气氛烧结条件相比其他两种烧结气氛,晶粒尺寸大且合成率高.