甲基异丁基酮净化湿法磷酸的研究

湿法磷酸含有较多杂质,通过净化可拓宽其用途。以甲基异丁基酮为溶剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸。研究了相比、萃取时间、搅拌转速、反萃剂加入量对五氧化二磷分配系数、氟离子和硫酸根选择性的影响。实验结果表明：相比对五氧化二磷分配系数影响明显,但对硫酸根的选择性影响不明显;萃取时间、搅拌转速对五氧化二磷分配系数影响并不明显;甲基异丁基酮对氟离子和硫酸根均有良好的选择性。相比（有机相与水相的体积比）为4∶1、萃取时间为10 min、搅拌转速为200 r/min、反萃剂加入量为萃取后萃取剂体积的15%,净化效果较佳。     

偏心转盘塔萃取净化湿法磷酸的研究

探讨了偏心转盘塔用于蒸馏水/湿法磷酸/磷酸三丁酯（TBP）和航空煤油实验体系的萃取特性,研究了转盘雷诺数、停留时间、相比等因素对萃取和反萃取的影响。结果表明：在优化的操作条件下,偏心转盘塔具有较高的萃取效率。萃取的最佳操作条件：当相比为4、停留时间为30 min、转盘雷诺数约为2 300时,磷萃取率可达53.77%;反萃取的最佳操作条件：当相比为6、停留时间为25 min、转盘雷诺数约为6 500时,磷反萃率可达到90.66%。     

转盘萃取塔在净化湿法磷酸中的应用

在改进型转盘萃取塔中,以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,航空煤油为稀释剂,对不同浓度的湿法磷酸进行萃取净化,并以蒸馏水为反萃剂对萃取相进行反萃。研究结果表明：转盘萃取塔用于萃取净化湿法磷酸具有良好的适用性,在适宜的操作条件下能取得较好的萃取和反萃效果。实验转盘塔在运行过程中稳定性较好。在该萃取体系下,Ф50mm转盘萃取塔的理论级当量高度约为0．65m。     

甲基异丁基醇气相催化脱氢制备甲基异丁基酮的工艺研究

在固定床反应器上研究了自制 CuO/ZnO/Al_2O_3为催化剂,常压下由甲基异丁基醇脱氢制备甲基异丁基酮的反应,得到了较佳的工艺条件:温度240～250℃,甲基异丁基甲醇质量空速1.0～1.5 h~(-1),催化剂还原温度低于240℃。在该条件下,甲基异丁基甲醇的单程转化率最高可达82.2%,甲基异丁基酮选择性达到99.0%。实验结果表明,在实验条件下该催化剂具有较好的稳定性。     

甲基异丁基酮生产技术

介绍生产甲基异丁基酮的工艺技术方案,分析国内外生产甲基异丁基酮技术的优缺点.     

丙酮一步法合成甲基异丁基酮

综述了丙酮一步法合成甲基异丁基酮的生产与研究现状。     

甲基异丁基酮的生产方法及其应用

介绍了甲基异丁基酮（ＭＩＢＫ）国内外现状、生产方法和用途。重点介绍了丙酮法。建议国内采用丙酮常压一步法工艺习快建立ＭＩＢＫ生产装置,以满足ＭＩＢＫ不断增长的需要。     

微分散轮盘塔萃取净化湿法磷酸的实验研究

采用筛网孔径为75 μm的微分散轮盘萃取塔净化湿法磷酸,在TBP+煤油/磷酸/水为体系的实验条件下,研究了浓度为55%的湿法磷酸的萃取及反萃特性,考察了不同转速、总体积通量和相比对萃取率和反萃取率的影响。研究结果表明,萃取率随转速及相比的增大而增大,随总体积通量的增大而减小,最优萃取条件：转速为250 r/min,总体积通量为56.62 L/(m2?min),相比为4,磷酸萃取率可达55%;反萃率随转速的增大而增大,随相比及总体积通量的增大而减小,最优反萃条件：转速为300 r/min,总体积通量为56.62 L/(m2?min),相比为6,磷酸反萃率可达85 %。通过量纲为1化拟合出体积传质系数经验计算式为KXa=1.53×10?3p?0.28135Fr0.344493W/D,与实验规律吻合,可以为工业放大设计和优化提供了较好的实验依据。     

中国湿法磷酸净化技术（工程）进展情况

溶剂萃取法净化湿法磷酸技术的研究,是磷化工行业公认的重要课题。中国从20世纪70—80年代也开始了相关研究,但大都停留在实验室研究阶段。介绍了中国自主开发的溶剂萃取法净化湿法磷酸技术工程化的进展,包括工艺研究进展概述、工艺流程、特色及产品质量、成本估算等,以期为相关企业技术方案的选择提供参考。     

湿法磷酸净化技术研究现状及发展方向

综述了湿法磷酸净化的常用方法及优缺点.介绍了典型的溶剂萃取法工业化流程以及国内外溶剂萃取法的研究现状.着重阐述了中国新开发的两套溶剂萃取法净化湿法磷酸新工艺,并比较了两套装置的异同.得出结论:中国新开发的溶剂萃取法净化湿法磷酸新工艺,流程短,投资少,生产成本低,硫酸根(SO42-)脱除彻底,五氧化二磷(P2O5)利用率高,并且具有自主知识产权,应用前景广阔.     

合成甲异丁酮的工艺研究

介绍了采用固床反应器由丙酮缩合加氢合成甲基异丁基酮的工艺。详细考查了反应温度、压力、空速及原料含水量等条件对反应的影响。结果表明反应温度120℃、压力6Mpa、空速1．0h^-1,原料含水量小于0．5％为最适宜的反应条件,在此条件下丙酮转化率为40％、甲基异丁基酮的选择性为94％。     

热法磷酸与湿法工业磷酸的技术经济分析

以工业级磷酸为目标产品,以黄磷和湿法磷酸加工为起点,以黄磷产业与湿法磷酸生产已有的上下游生产技术为基础,从循环经济的角度出发,系统开展了热法与湿法两条不同加工路线的技术经济分析;引入了原料和产品价格,把热湿两种工艺分别作为一个系统加以分析研究,将各系统生产的所有产品的利润用于冲抵工业磷酸成本来讨论比较其竞争力;重点开展了动力、硫磺价格对热湿两种加工路线所生产工业磷酸的成本分析比较;提出了发展循环经济的建议,指出了在实施黄磷生产尾气制碳一化工产品、渣热综合利用后,湿法磷酸净化制工业磷酸的成本高于热法磷酸。     

离子筛在湿法磷酸净化工艺中的应用研究

合成了一种用于湿法磷酸净化的离子筛，实验表明该离子筛可在强酸性介质中很好地工作，连续运行未见吸附效果受影响，结合磷矿石预处理、浸出液预处理及离子筛吸附，有望获得较为优化的湿法磷酸净化工艺。     

湿法稀磷酸预处理实验研究

针对湿法磷酸生产过程中浓磷酸脱重（脱重金属）后过滤难等问题,提出陈化稀磷酸脱重-过滤-浓缩-脱氟-后续产品工艺。实验结果表明,当硫化钠加入量为计算量的11倍、反应温度为50 ℃、反应时间为30 min、搅拌速度为400 r/min时,脱重清酸中As的质量分数为7×10-6~8×10-6,达到1.0×10-5以下要求。     

盐酸法磷酸萃取相的洗涤和磷酸反萃取过程初探

研究了从以磷酸三丁酯（TBP）为主的萃取相中反萃取磷酸的过程,考察了一步法流程（以硫酸溶液通过沉淀反应去除磷酸萃取有机相中氯化钙的同时反萃取磷酸）以及二步法流程（先以硫酸沉淀反应去除氯化钙,后用去离子水反萃取磷酸）所得的反萃磷酸的净化效果。结果表明,采用一步法时,反萃取磷酸的品质受到硫酸钙溶解平衡的影响,钙含量较高;而采用二步法时,反萃磷酸中氯化钙的质量分数可降低至0.002 7%以下,n（磷酸）/n（钙离子）提升了65倍以上,但有机相中磷酸的洗损为20%左右;利用聚焦光反射测量技术（FBRM）对洗涤过程中硫酸钙在有机相中的结晶过程进行了在线监测,通过扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等手段对副产硫酸钙的晶体形貌和物相组成进行了分析,结果表明实验条件下洗涤10 min时,体系中的Ca²⁺生成半水石膏（CaSO₄·0.5H₂O）。计算表明,该盐酸法磷酸工艺洗涤过程中副产石膏值（以二水硫酸钙计）仅为二水硫酸法的8.7%,显著降低了湿法磷酸过程中的石膏处理量。