不同消解方法对电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷含量的影响

采用硝酸-盐酸回流消解法和王水消解法同时前处理环境土壤标准物质,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷的含量,对两种方法的消解效果进行对比。结果表明,王水消解法要优于硝酸-盐酸回流消解法。     

关于海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定（微波消解/石墨炉原子吸收光谱法）的探究

参考《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》HJ832-2017、《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》 HJ680-2013中关于样品消解的前处理方式,采用微波加热消解的方法对海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd等元素的样品含量进行测定,避免了电热板消解法带来的效率低、劳动强度大等诸多困扰。[1][2]经标准样品的多次检测结果进行验证,回收率在94%～105%,微波消解法对海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定是可行的。     

ICP-MS法测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素含量的测定方法。样品经过微波消解后,采用ICP-MS法,He碰撞模式,射频功率为1550W,载气流速1.00L/min,采样深度8.0mm,蠕动泵转速0.2r/s.通过在线加入内标液锗、铟、铋元素来校正基体效应。得到各元素标准曲线的相关系数均大于0.9995,表明线性关系均良好,进样精密度RSD在1.39%～2.42%,重复性RSD在1.27%～2.09%,平均加样回收率在91.19%～99.98%,样品在微波消解48h后,再次测定,各元素结果稳定。本方法可测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量,结果准确可靠,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

ICP-MS法测试地质样品的前处理研究

本文采用电热板消解法、密闭消解法及微波消解法消解标准物质ESS2、ESS3和ESS4,用ICP-MS分别测定Bi、Cd、Co、Cu、Ni、Pb和Zn 7种元素的含量,对3种方法的消解效果进行比较。结果表明:3种方法的检出限分别为0.008~0.391,0.014~0.353,0.011~0.347μg·g~(-1),均具有较高检出能力;测定7种元素的准确度结果均小于0.1,相对标准偏差均低于10%,具有很好的检出限、准确度及精密度。     

涂层中特定元素含量的测定

文章分别采用微波消解和电热板消解同一样品,然后分别用ICP-OES、ICP-MS测定特定元素(Pb,Cd,Cr,Hg,As,Ba,Sb,Se)含量。结论:通过对比回收率,可得到出测试结果与选择测试仪器影响不大,而消解方法的选择对结果影响比较大,尤其是砷、汞。因此,如果需要对砷、汞进行定量时,应选择合适的消解方法,例如微波消解。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定人发中多种重金属元素

选择硝酸-过氧化氢(2.5+1)作为消解体系,对比分析电热板消解、微波消解两种生物样本前处理方法,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发样中Se、Cr、As、Cd等4种重金属元素含量。以In,Bi为在线内标校正基体效应。标准曲线线性关系较好(r>0.9999),元素检出限0.006～0.038μg.L-1,通过分析人发标准物质得出,微波消解-ICP-MS法是更为理想的发样检测分析方法。     

不同消解方法对定量研究样品中有毒有害元素的影响

以电热板、高压罐密闭和微波消解3种方法对土壤标样进行前处理;在ICP-MS优化的条件下,采用动态反应碰撞系统和在线元素监测技术校正基体效应和消除信号干扰,以标准曲线定量法测定了不同前处理中Cr、Cu、Zn、Cd及Pb的含量,分析了不同方法对土壤标样中元素含量测定的影响,建立了微波消解-ICP-MS检测土壤中元素的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种方法的检出限均能达到μg/L级或更低,微波消解最低;5种元素标准曲线线性较好(r>0.9999),RSDmax(Cr、Cd、Pb)<1%相似文献   

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、汞、砷和镉

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、汞、砷和镉含量的方法。样品经密闭微波消解后,以铟作为内标物质,用ICP-MS同时测定铅、汞、砷和镉的含量,并将该方法和国家法定方法的检测结果进行比较。结果表明,4种元素标准曲线的线性关系良好,r值均为0.999 7,检出限为0.006~0.1μg·L-1,重复性实验(n=6)的RSD为0.65%~4.82%,回收率为94.1%~108.6%。方法学比较表明该方法和国家法定方法的测定结果基本一致。     

微波消解ICP-MS测定乳粉中锰和锌

采用微波消解法对乳粉标准物质及实际样品进行处理,通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对乳粉中锰与锌的含量进行分析测定。研究发现,微波消解法处理的乳粉样品锰与锌的加标回收率分别在92.8%~93.9%与88.9%~95.7%之间,测定结果的相对标准偏差均小于10.0%,两种元素的测定值均在证书值范围内。结果表明,本方法具有较好的精密度和准确度,适用于乳粉中锰和锌元素检测分析。     

不同前处理测定土壤中镉含量的比较研究

为比较研究土壤镉含量测定中电热板消解与微波消解2种前处理方式的消解效果,为检测人员在土壤镉测定的前处理方法上提供参考,通过电热板与微波消解对土壤标准样进行前处理,使用石墨炉原子吸收光谱仪来测定土壤中的镉含量,结果表明:电热板消解测定的镉含量平均值为0.404 mg/kg、标准偏差为0.0105 mg/kg、RSD为2.60%、准确度为11.11%,提取率为88.89%;微波消解法测定的平均值为0.430 mg/kg、标准偏差为0.0091 mg/kg、RSD为2.12%、准确度为4.44%,提取率为95.56%。2种前处理方式测定结果都在允许范围内,但微波消解法的精密度和准确度优于电热板法,测定的镉含量也大于电热板法。综上,2种方法都满足实验要求,可根据检测目的及实验室条件合理选择前处理方法。     

电热板-石墨消解-ICP光谱法测定土壤中的铜

选用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,用电热板和石墨消解仪对土壤样品进行消解处理,结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)-标准加入法对土壤样品中的铜进行分析。结果表明,两种设备消解的标准土壤样品精密度和准确度都较好,石墨消解的准确度稍高于电热板消解。     

ICP-MS法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量

采用微波消解法处理大米样品,应用ICP-MS测定了大米中铬、砷、镉、汞、铅等5种重金属元素的含量,结果表明:5种元素的检出限范围为0.05~5.43μg·kg-1;线性关系良好(r0.9993);回收率为94.9%~106.1%,RSD小于5.0%。该方法准确、灵敏、简便,适用于大米中铬、砷、镉、汞、铅等元素含量的检测。     

超级微波消解仪在土壤重金属Cu、Zn、Pb、Ni、Cr、Co测定中的应用

超级微波消解仪可以实现消解过程更高的温度,更大的压力,使用更少的溶剂,从而改善消解效果提高消解效率。使用超级微波前处理对土壤成分分析标准物质样品进行消解,比较了超级微波前处理和其他两种常用的土壤样品前处理技术即普通微波前处理以及电热板消解效果,并优化了消解酸体系。使用ICP-MS测定了土壤样品中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr以及Co的含量,回收率以及重复性都在允许范围内,说明使用超级微波消解土壤样品具有较高的准确度和精密度。     

微波消解—ICP-MS测定稻米中的铅、砷、汞、镉

探讨了微波消解条件、ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)仪器工作条件及影响测定的因素。用微波消解法进行样品的消解,直接用ICP-MS测定稻米样品中的铅、砷、汞和镉4种微量重金属的含量。结果表明,该法对各微量重金属元素的检出限为0.01~0.03μg/L,相对标准偏差为0.3%~3.8%,加标回收率均在90%以上。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,用于大米中微量重金属元素的分析,有助于了解和预警稻米的安全性,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定菊花中镉、铬、铅和砷4种有害元素

菊花样品通过微波消解预处理,采用ICP-MS测定样品中镉、铬、铅和砷元素含量。结果显示,该方法RSD<4%,加标回收率在96.3%～104.5%。该方法便捷、灵敏度好、准确性高,能够同时测定菊花样品中多种有害元素。菊花中镉、铬、铅和砷的含量分别在0.100 3～0.209 3,0.554 0～1.663 7,0.148 3～1.070 7和0.063 0～0.137 0 mg/kg范围内,符合国家相关限量标准。     

电热板消解法测定土壤中有机质含量的探究

应用电热板消解法测定土壤样品有机质,对电热板加热温度、加热时间等因素进行了探究。结果表明,当电热板温度控制在220℃、加热时间控制在8min时,测定结果较理想。通过国家一级标准物质验证,并将该方法与传统油浴法进行了比较,该方法的精密度(RSD%,n=7)为1.07%～1.96%,准确度(RE%)为1.71%～2.40%,均达到评价标准且优于传统油浴法,方法准确可靠,能满足分析需要。     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。     

微波消解-ICP-MS法测定佛手参中砷铅镉汞

采用微波消解法处理样品,优化选择了微波消解和ICP-MS的测定条件,在最佳实验条件下测定了青海产和西藏产佛手参中砷、铅、镉、汞4种有害元素的含量,方法测定下限介于0.01~0.05μg/g之间,RSD均<10%,加标回收率在92%~103%之间,方法可用于实际样品分析。     

不同消解方法对原子荧光法测定环境空气中砷的影响

采用原子荧光法对环境空气中的砷进行分析测定,样品前处理采用电热板和水浴两种消解方法。结果表明,两种消解方法的检出限和精密度都能满足实验要求,但水浴消解能避免砷损失、酸污染,对人体健康影响小,同时适合大批量分析,省力省时,节约试剂。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铝的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定玉米、方便面、饼干、薯条等食品中铝含量的方法。样品经过微波消解后,在线加入45Sc内标校正基体效应,用ICP-MS方法测定食品中铝的含量。工作曲线线性回归系数为0.9999,方法检出限为0.025mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于6.80%（n=6）,回收率在82.8%~96.7%之间,对标准物质大米（GBW 10010）和小麦（GBW 10011）进行测定,结果在标准值范围内。本方法操作简单、分析速度快、检出限低、准确度高,适用于食品中铝含量的测定和监控。