亚临界水中离子液体催化蔗渣液化残渣分析

分别采用FT-IR、SEM对亚临界水中酸性功能化离子液体催化蔗渣液化残余物的主要成分及其表面形貌进行系统的分析,并对其与酸性离子液体催化剂的酸强度、反应温度、反应时间等工艺条件之间的关联规律进行了详细探讨。结果表明,蔗渣液化后的残渣主要是由木质素、难降解或部分降解的芳香类化合物组成;酸性越强、反应温度越高,蔗渣的液化程度越高,结构破坏得越彻底,液化残渣表面越粗糙。     

丙胺溶液水热液化海藻残渣及产物生物油分析

使用丙胺溶液对裙带菜孢子叶残渣进行水热液化,分析了水热液化后生物油、水溶性物质和固体残渣的成分。在丙胺浓度1.5 mol·L^-1、反应温度240℃、料液比1：10的条件下得到生物油的最大产率为39.81%（质量）。生物油通过GC-MS和FT-IR进行分析,结果表明成分包含醇类、烷类、酯类、酸类、酚类和酰胺类等,并存在C=C、C=O、O-H等化合键。水溶性物质通过HPLC和GC-MS进行分析,结果表明主要产物为酸类物质。固体残渣通过XRD进行分析,结果表明水热液化后纤维素的结晶度降低。最后对丙胺进行回收,在温度100℃条件下回收率达到92.56%。     

丙胺溶液水热液化海藻残渣及产物生物油分析

使用丙胺溶液对裙带菜孢子叶残渣进行水热液化,分析了水热液化后生物油、水溶性物质和固体残渣的成分。在丙胺浓度1.5 mol·L~(-1)、反应温度240℃、料液比1:10的条件下得到生物油的最大产率为39.81%(质量)。生物油通过GC-MS和FT-IR进行分析,结果表明成分包含醇类、烷类、酯类、酸类、酚类和酰胺类等,并存在C=C、C=O、O-H等化合键。水溶性物质通过HPLC和GC-MS进行分析,结果表明主要产物为酸类物质。固体残渣通过XRD进行分析,结果表明水热液化后纤维素的结晶度降低。最后对丙胺进行回收,在温度100℃条件下回收率达到92.56%。     

亚/超临界乙醇-水体系中磺化碳固体酸催化液化玉米秸秆

以微晶纤维素为原料,通过炭化和磺化制备了一种磺化碳固体酸催化剂,利用红外光谱和扫描电镜等方法对其进行了表征。研究了该催化剂在亚/超临界乙醇-水溶剂中针对玉米秸秆的催化液化性能,考察了反应温度、催化剂用量、乙醇/水体积比等因素对生物油得率的影响。结果表明:在反应温度320℃、催化剂用量为原料质量分数的6%、乙醇/水体积比为1/1、反应时间3 h条件下,生物油得率可达52%。     

离子液体作用下褐煤与生物质在亚临界水中共液化

选用小麦秸秆和金沟褐煤作为实验原料在间歇式高压反应釜中进行液化实验,考察了不同温度、不同秸秆/煤比例下添加离子液体时小麦秸秆与褐煤共液化产物分布情况及硫的变迁行为。研究结果显示:当小麦秸秆和褐煤在亚临界水中液化时,添加离子液体1-丁基3-甲基咪唑氯盐[Bmim]Cl会降低正己烷不溶组分收率,但可以提高气体收率与总转化率。添加[Bmim]Cl后,随着样品中小麦秸秆比例减少,液化油收率、正己烷不溶组分收率、四氢呋喃可溶组分收率、气体收率与总转化率均呈下降趋势。添加 [Bmim]Cl后残渣中硫的相对含量增加,其他产物中硫的相对含量减小;添加 [Bmim]Cl后残渣中有机硫的相对含量以及气相中COS和H₂S含量都随温度升高而增加。     

β-SiC粉体中常见金属杂质的亚临界水热去除工艺

高纯 β-SiC粉体作为原料,广泛应用于半导体晶圆、半导体窑具、半导体芯片设备用陶瓷器件等产品.高温高压可以促进水热反应,采用亚临界水热法可去除工业合成 β-SiC粉体中的金属杂质.研究不同酸体系下 β-SiC粉体中常见金属杂质的去除效果.利用电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-OES)检测微量元素的含量,通过X射线...     

β-SiC粉体Si杂质的亚临界水热去除工艺

选用多热源法合成的β-SiC粉体为原料,采用亚临界水热法去除β-SiC粉体中的含Si杂质.通过XRD、SEM、EDS及可见分光光度计等对β-SiC粉体的物相组成、微观结构及Si杂质含量进行表征,重点研究β-SiC粉体中含Si杂质的亚临界水热去除工艺参数优化.结果表明,β-SiC粉体中的含Si杂质主要为SiO2和游离硅(...     

铁矿烧结烟气半干法脱硫灰亚临界水热非均相氧化

采用亚临界水热氧化法对铁矿烧结烟气半干法脱硫灰进行氧化,采用单因素变量法考察初始压强、温度、固液比、反应时间对脱硫灰中CaSO3氧化的影响。结果表明,适当增加初始压强、提高氧化温度、降低固液比及增加氧化时间可有效改善脱硫灰中CaSO3的氧化效果,温度对CaSO3氧化影响最显著。在初始压强4 MPa、反应温度240℃、反应时间120 min、固液质量比为1:30的条件下,脱硫灰中CaSO4定向析出,呈纤维状,为脱硫灰水热氧化同步合成CaSO4晶须提供了可能。     

生物质化学组分及其液化残渣的热重行为

分别对木粉主要组分（纤维素、半纤维素和木质素）及其在相同液化条件下的液化残渣的热重行为进行了研究。热重实验结果表明,木粉主要组分的热稳定性为：木质素 > 纤维素 > 半纤维素。木粉的热解过程可以认为是这3种主要组分热解行为的综合：木质素的热解比较缓慢,热解温度区间最宽,主要失重温度为250～630 ℃;而纤维素和半纤维素的主要热解温度分别为332～383 ℃和236～333 ℃。在液化反应过程中,木粉主要组分发生降解从易到难的顺序为：木质素 > 半纤维素 > 纤维素。在木粉的液化过程中,快速液化阶段主要与半纤维素和木质素有关,而液化残渣率的高低主要与纤维素液化程度有关。     

亚临界水提取干花椒中精油的研究

采用亚临界水提取技术从干花椒中提取花椒精油.考察了原料颗粒度、提取时间、提取温度等因素对花椒精油提取得率的影响.确定亚临界水提取花椒精油的最佳工艺为:原料颗粒度0.5 mm、提取时间40 min、100～150℃的连续程序升温、压力5 Mpa,在此条件下花椒精油的提取得率为5.42%.同时,对亚临界水提取所得的花椒精油进行了抗氧化实验,并与常用抗氧化剂BHT和BHA进行了对比.结果表明,亚临界水提取所得的花椒精油具有较好的抗氧化性.用亚临界水提取技术提取花椒精油具有效率高、能耗低的优点.     

有机质亚/超临界水液化研究进展

亚/超临界水具有独特理化特性,如能高效溶解、快速传质及有效打断高分子碳链,使得亚/超临界水液化成为有机质制油的高效手段。本文总结了典型有机质如纤维素、木质素、藻类、煤及聚合物亚/超临界水液化的过程,概述了其亚/超临界水液化特点及产物油特征,并阐明了液化过程机理,总结了裂解/热解反应、杂原子脱出反应、缩聚反应等关键反应;针对液化油升级及脱除杂质技术,总结了均相催化剂如H3PO4、K2CO3、KOH等的催化特点及机理,分析了非均相催化剂如Ni、Mo、Pt等提高油品质的催化技术特点及目前对杂元素氧、氮、硫等脱氧脱除技术研究概况。最后对亚/超临界水液化初油存在品质不高、含多种杂原子等问题及如何提高初油、脱除杂原子技术研究进行了总结,并展望了工业放大过程中的瓶颈与策略,为未来工业运用提供基础。     

GC-MS分析亚临界水萃取白胡椒油的成分

以亚临界水为萃取溶剂,采用响应面法优化亚临界流体萃取白胡椒油条件,对影响因素进行了研究。在单因素试验基础上,采用响应面法优化,试验结果表明,响应面法优化亚临界水萃取白胡椒油的最佳条件为:固液比(g/m L)1︰35、萃取时间1.6 h、萃取温度125℃。用气相色谱-质谱联用法分析鉴定萃取物,并用峰面积归一化法对其成分进行定量分析。根据总离子流谱图,共分析得到30种化合物,主要成分(相对质量分数)包括3-蒈烯(31.63%)、柠檬烯(18.82%)、反式-石竹烯(13.85%)、β-蒎烯(11.03%)、L-水芹烯(7.61%)、α-蒎烯(5.82%)、δ-檀香烯(2.61%)、β-香叶烯(1.97%)、异松油烯(1.57%)等。     

稠油水热裂解中固体催化剂的研究进展

综述了稠油固体催化降粘催化剂开发所取得的进展和基本问题。稠油水热裂解反应中,最合适的催化剂是那些含有强活性位点的催化剂,它们可以有效地破坏胶质和沥青质中的C—C、C—S、C—O和其他相关化学键,使得饱和烃和轻质芳香烃的浓度增加,从而达到稠油降粘的目的。天然沸石,杂多酸,改性氧化锆,Mo、W、Co和Ni的合金,Cu和Fe的纳米氧化物,纳米Fe颗粒,疏水性沸石,W和Mo的碳化物等物质作为催化剂用于水热裂解反应也被大量报道。同时论述了这些固体催化剂的水热稳定性,说明了固体催化剂在水热裂解反应中的优越性。但是这些所有提到的催化剂,都需要进一步研究探索最佳的催化剂合成方式、操作条件和实际反应机理,才能真正投入到油田的使用推广中。     

稠油水热裂解中固体催化剂的研究进展

综述了稠油固体催化降粘催化剂开发所取得的进展和基本问题。稠油水热裂解反应中,最合适的催化剂是那些含有强活性位点的催化剂,它们可以有效地破坏胶质和沥青质中的C—C、C—S、C—O和其他相关化学键,使得饱和烃和轻质芳香烃的浓度增加,从而达到稠油降粘的目的。天然沸石,杂多酸,改性氧化锆,Mo、W、Co和Ni的合金,Cu和Fe的纳米氧化物,纳米Fe颗粒,疏水性沸石,W和Mo的碳化物等物质作为催化剂用于水热裂解反应也被大量报道。同时论述了这些固体催化剂的水热稳定性,说明了固体催化剂在水热裂解反应中的优越性。但是这些所有提到的催化剂,都需要进一步研究探索最佳的催化剂合成方式、操作条件和实际反应机理,才能真正投入到油田的使用推广中。     

煤直接液化残渣热态连续进料炼焦试验研究

通过试验分析,探索了煤直接液化残渣采用热态、小批量连续进料炼焦工艺的可行性。为综合加工利用液化残渣,实现残渣焦化与煤液化工艺的良好衔接,提供了科学可行的技术依据。     

亚临界水萃取植物精油的模型

Mechanisms that control the extraction rate of essential oil from Zataria multiflora Boiss. (Z. multiflora) with subcritical water (SW) were studied. The extraction curves at different solvent flow rates were used to determine whether the extractions were limited primarily by the near equilibrium partitioning of the analyte between the matrix and solvent (i.e. partitioning thermodynamics) or by the rates of analyte desorption from the matrix (i.e. ki-netics). Four simple models have been applied to describe the extraction profiles obtained with SW: (1) a model based solely on the thermodynamic distribution coefficient KD, which assumes that analyte desorption from the ma-trix is rapid compared to elution; (2) one-site kinetic model, which assumes that the extraction rate is limited by the analyte desorption rate from the matrix, and is not limited by the thermodynamic (KD) partitioning that occurs dur-ing elution; (3) two-site kinetic model and (4) external mass transfer resistance model. For SW extraction, the thermodynamic elution of analytes from the matrix was the prevailing mechanism as evidenced by the fact that ex-traction rates increased proportionally with the SW flow rate. This was also confirmed by the fact that simple re-moval calculations based on determined KD (for major essential oil compounds) gave good fits to experimental data for flow rates from 1 to 4 ml•min－1. The results suggested that the overall extraction mechanism was influenced by solute partitioning equilibrium with external mass transfer through liquid film.     

肉质废物水热液化制备液体燃料

开展了肉质废物水热液化制备液体燃料的研究。选用病死猪肉为水热液化实验代表材料,考察了得到的液体燃料和残余固体产率随温度和压力的变化规律,测定了液体燃料的热值、黏度、闪点和冷滤点等燃料性质以及液体燃料的元素成分,分析了液体燃料的部分化学成分。在温度为250℃,压力为4.0 MPa条件下水热液化获得的液体燃料的热值为39.31 MJ·kg^-1,黏度（20℃）为20.5 mPa·s,闪点为70℃,冷滤点为8℃,其化学成分较复杂,包含较多的芳香烃,还含有酮类、酯类、醚类、羧酸和呋喃等各种化合物。研究结果表明,该液体燃料可用于锅炉、工业窑炉的燃烧供热,进一步精炼后有望用于机动车辆。     

银杏内酯的亚临界水提取工艺研究

为了提高银杏内酯的提取率及提取效率,采用亚临界水提取银杏叶中银杏内酯,通过单因素实验探讨了提取温度、提取时间、提取次数和料液比对银杏叶中银杏内酯提取率的影响。运用正交实验优化提取工艺条件如下:提取温度180℃,提取时间30min,提取3次,料液比1∶25(g∶mL),在此条件下,银杏内酯提取率为0.4623%。亚临界水提取银杏内酯具有绿色环保、无有机溶剂残留、提取率高等特点。     

亚临界水对钢渣再生脱硫的作用

在亚临界条件下进行了钢渣再生脱硫反应,结果表明,钢渣脱硫反应为流体和固体相间进行的多相反应,亚临界条件可大大提高反应速度和反应率.上述多相反应的阻力来自于传质阻力和界面化学反应阻力,主要阻力形式取决于反应温度,当温度超过473 K,由界面化学反应阻力转变为传质阻力.在373～473 K温度范围,脱硫率随温度变化很大,由小于10%增加到45%.在高温区,改善反应动力学条件成为提高钢渣再生脱硫率的关键.亚临界水过处理会使CaO过氧化,造成一定的回硫.     

中草药挥发油提取新技术——亚临界水萃取

介绍一种中药挥发油提取的新技术,对亚临界水在中药挥发油提取方面的应用进行综述。探讨亚临界水在中药挥发油萃取过程中萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂等因素对萃取效果的影响,并将其与传统的水蒸气蒸馏、索氏提取及目前流行的超临界二氧化碳流体萃取进行对比。结果表明,使用亚临界水提取技术不仅挥发油收率高,提取时间更为迅速,是一种新型而更贴近传统的中药提取方式。