高效液相色谱法测定护发日用品中赖氨酸的含量

建立了一种柱前衍生高效液相色谱法测定市售护发产品中赖氨酸含量的方法。样品经0.1 mol/L盐酸溶液超声提取,经设定好的进样程序在线衍生后,采用安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)进行分离。选用V(乙腈)︰V(甲醇)︰V(水)=45︰45︰10的有机相和40 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH=7.8)作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为338 nm,柱温是25℃。结果表明:赖氨酸标准溶液在10～500 mg/L的质量浓度范围内保持良好的线性关系,相关系数R大于0.99,检出限为5.0 mg/kg,稳定性和重复性良好,加标回收率在96.42%到111.24%之间,相对标准偏差3.91%～5.23%之间。该方法操作简便,可用于护发产品中赖氨酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定口腔护理产品中卡松含量及质谱确证

建立了口腔护理产品中卡松含量的高效液相色谱分析方法。以水和甲醇溶解,超声提取过滤后,选用C18?(250?mm×4.6?mm,5?μm)色谱柱,流动相为甲醇和水(45∶55,V/V),以275?nm波长在15?min内进行定量分析。甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)分离效果良好,其中甲基异噻唑啉酮的线性范围为0.07～10?mg/L(R20.999?0),检出限和定量限分别为0.2和0.7?mg/kg,实际样品中加标回收率和相对标准偏差范围分别为96.1%～101.4%和1.1%～5.6%;甲基氯异噻唑啉酮的线性范围为0.2～30?mg/L(R20.999?0),检出限和定量限分别为0.6和2?mg/kg,实际样品中加标回收率和相对标准偏差范围分别为96.0%～101.8%和1.0%～2.9%。阳性样品可用液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)进行确证。该分析方法简便、准确、快速,适用于口腔护理产品中卡松含量的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中甲硝唑及10种抗生素

采用高效液相色谱法同步测定化妆品中甲硝唑及10种抗生素。样品使用甲醇作为提取溶剂,以甲醇-乙腈-0.01 mol/L草酸流动相梯度洗脱,Diamonsil C18 4.6 mm×200 mm,5μm色谱柱分离测定,11种物质在9 min内得到良好分离。各物质在5～200 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好,相关系数R大于0.998。该方法检出限为1～5 mg/kg。当添加浓度范围为10 mg/L～200 mg/L时,其回收率为90%～115%,方法的相对标准偏差(RSD)为0.06%～6.38%。该方法灵敏快速,可应用于化妆品中甲硝唑和10种抗生素的同步检测。     

高效液相色谱法测定保健食品中红景天苷及方法学优化

对保健食品中红景天苷的高效液相色谱分析方法进行优化。以80%甲醇溶液为提取剂，样品经超声波辅助提取后进行测定。色谱柱为Unitary C₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈/水(12:88,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明：红景天苷在1.00～50.0 mg/L范围内呈现良好线性，加标回收率为95.6%～99.3%,该方法简便快速、准确度高和通用性好，适用于保健食品中红景天苷的分析测定和质量监控。     

高效液相色谱法测定糠醛废水中的糠醛含量

采用HPLC方法,以Symmetry 5 μm C18(3.9 mm×150 mm)为色谱柱,在流动相V(甲醇)∶V(水)=70∶30,流速1.0 mL/min下,采用双波长紫外检测器,利用外标法在275 nm下测定糠醛废水中糠醛的含量.此法相对标准偏差RSD＜4.84%(n=6),r=0.999 9,实际样品的平均加标回收率为96.9%～112.5%.     

高效液相色谱法测定塑料、橡胶制品中的偶氮二甲酰胺

建立了塑料、橡胶制品中偶氮二甲酰胺(ADA)的高效液相色谱测定方法。以体积分数2.5%二甲亚砜(DMSO)的丙酮为提取溶剂,采用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,色谱柱为CN柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为V(乙腈)∶V(20 mmol/L乙酸铵)=5∶95,等度洗脱,紫外检测波长为254 nm。当ADA质量浓度在0.1～100 mg/L时,其HPLC峰面积与其浓度呈良好的线性关系。ADA测定低限(S/N=10)为5.0 mg/kg,ADA的加标回收率为91.9%～99.6%,相对标准偏差为0.7%～4.0%。该方法准确、灵敏、快速、重复性好,满足塑料、橡胶制品中ADA定量分析的要求。     

HPLC法测定芒果叶中没食子酸的含量

采用Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(10∶90,V/V),流速为1.0 mL/min;检测波长为218 nm;柱温30℃,建立了测定芒果叶中没食子酸含量的HPLC定量分析方法。结果表明,没食子酸进样量在在4.0～20.0 mg/L浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.61%(RSD=1.70%,n=9)。本法简单快捷,可用于芒果叶中没食子酸的含量测定。     

高效液相色谱-紫外检测法测定化妆品中咖啡因的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中咖啡因的含量。试样经甲醇提取稀释后或正己烷分散再用甲醇水溶液反萃提取净化后,采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为273 nm,柱温为40℃。结果表明,咖啡因在0.2～10 mg/kg的质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数为0.9999,七种基质三个浓度水平的平均回收率在105.5%～110%之间,RSD在0.7%～4.5%之间,方法的定量限为10 mg/kg。建立的方法具有提取效率高、分析时间短、测试结果准确可靠、重复性好等优点,可适用于化妆品中咖啡因的含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中p - 茴香酸含量

建立高效液相色谱法测定化妆品中 p-茴香酸的分析方法。经WondaSil C18柱(4.6 mm×250 mm×5 μm)分离,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测。流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=90∶10∶0.02,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果表明,p-茴香酸质量浓度在1.045～52.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 0。样品加标回收率为99.0%～113.0%,相对标准偏差为1.26%～1.89%(n=6),方法检出限为0.8 mg/L。本方法操作简单、快速、准确,可用于化妆品中p-茴香酸的检测。     

高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量

建立高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量,样品经超声提取、离心、过滤等步骤,经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6×100 mm,3.5μm)分离; V(甲醇)∶V(水)=5∶95为流动相,DAD检测器波长210 nm。方法在0.05～5.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数(r)不小于0.999。土壤中丙烯酰胺的检出限为0.02 mg/kg,加标回收率在77.1%～99.5%之间,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法适用于土壤中丙烯酰胺含量的检测。     

化妆品中15种香豆素的高效液相色谱-串联质谱检测方法

采用高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立了同时测定化妆品中15种香豆素的快速检测方法。方法:样品经甲醇或四氢呋喃-甲醇(1:1)超声提取,过滤,CAPCELL CORE C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(含0.2%甲酸)-0.2%甲酸为流动相,流速:0.3 mL/min;柱温:30℃;梯度洗脱,在多反应监测模式下进行定性定量分析。该方法平均回收率为83.0%～118.3%,相对标准偏差为0.9%～10.3%(n=6)方法检出限为0.05 mg/kg。在0.02～1.9 mg/L线性范围内,相关系数大于0.99。本方法专属性强,灵敏度高,适用于膏乳、水剂、粉状和精油类化妆品中的15种香豆素类化合物的检测分析。     

高效液相色谱法定量测定去屑剂双吡啶硫酮

建立了高效液相色谱测定去屑剂双吡啶硫酮的方法.在XDB-C18(5 um,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(超纯水)=30:70为流动相,VWD检测器的检测波长设为235 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃.方法检出限为0.05 mg/L,双吡啶硫酮在0～400 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.995 3,香波样品加标回收率为93.75%～97.50%,相对标准偏差为0.28%～0.35%.     

高效液相色谱法测定山茶油中麦角甾醇含量

以麦角甾醇为测定目标,建立测定山茶油中麦角甾醇的高效液相色谱法。样品经皂化提取后,采用高效液相色谱法进行测定。色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为纯甲醇;流速1.0 m L/min;紫外检测器:波长282 nm;进样量20μL;外标法定量。结果表明:麦角甾醇线性回归方程为Y=31.173X+0.3008(X为标物浓度,mg/L),R2为0.99999,在0.50~10.0mg/L范围内线性良好,方法回收率为94.5%~102%,RSD为3.56%,检出限为1.0 mg/kg。本方法测定茶油中麦角甾醇含量准确、重复性好、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定工业废水中盐酸苯肼

通过实验建立了工业废水中盐酸苯肼的高效液相色谱分析方法。色谱条件为:Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇)∶V(8 mmol/L KH2PO4+4 mmol/LK2HPO4)=35∶65,测定波长235 nm。测定结果表明,线性范围为0.1～100 mg/L,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差为1.06%。该方法操作简单,分析快速、准确。     

高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚

建立了高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚的分析方法。采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钠-甲醇混合溶液,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长220 nm,进样量10 μL。结果表明,大麻二酚在10～200 mg/L峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9 (n=5),方法检出限为5 mg/kg;加标回收率为96.47%～101.23%,相对标准偏差为0.39%～1.48%(n=6)。该方法操作简便,具有良好的重复性和回收率,可用于化妆品中大麻二酚的检测。     

RP-HPLC法测定不同产地大青叶中靛玉红含量

用RP-HPLC法测定了不同产地大青叶中靛玉红的含量.测定使用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以V(甲醇):V(水)=75:25为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为289 nm.该方法的线性范围是1.25～19.97 mg/L,平均回收率为98.5%,RSD=0.82%(n=9).该法可用于质量控制,为不同产地大青叶中靛玉红的含量比较提供依据.     

微乳色谱法同时测定化妆水中9种防腐剂

建立同时测定化妆水中9种防腐剂的微乳色谱方法。化妆水样品经甲醇溶解、超声提取后,经0. 22μm微孔滤膜过滤,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以3. 0%(W/V)十二烷基硫酸钠(SDS)-6. 0%(V/V)正丁醇-0. 4%(V/V)正辛烷-90. 6%(V/V) 0. 1%磷酸水为流动相,柱温为30℃,检测波长254 nm,流速0. 7 m L/min,标准曲线法定量。9种防腐剂在19 min内彼此完全分离,在0. 945～4999. 2μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数r0. 9996,平均回收率为95. 1%～104. 6%,RSD为0. 57%～3. 30%。该方法绿色环保、简单灵敏、准确快速,可用于化妆水中多种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法检测化妆品中儿茶酚胺类药物的残留量

采用高效液相色谱法,研究检测了化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的残留量.得到的色谱条件:Waters Atlantis C_(18)柱(5μm,250 mm×4.60 mm)为分析柱,流动相V(甲醇):V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)=4:96,荧光检测器检测,激发波长为285 nm,发射波长为340 nm.结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素在0.025 mg/L～2.5 mg/L内,异丙肾上腺素在0.05 mg/L～5.0 mg/L内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.该方法回收率为95.6%～99.4%,RSD为3.6%～6.1%(n=8).     

LC-MS/MS法测定蜂胶类牙膏中白杨黄素的含量

采用甲醇提取蜂胶类牙膏中白杨黄素(ChR),冷冻离心净化,经Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂胶类牙膏中ChR含量。结果表明,ChR在5.0～100.0μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.999 8;检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;加标回收率为93.0%～100.1%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～3.4%。     

花生中乙草胺残留的免疫亲和柱净化-高效液相色谱分析

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱 -紫外检测器测定花生中乙草胺含量的方法. 样品经过纯甲醇提取浓缩,用含有乙草胺抗体的免疫亲和柱(IAC)净化,甲醇洗脱. 以C18柱为分离柱,乙腈-水(体积比75∶25,pH值3)为流动相对洗脱液进行高效液相色谱分离及紫外检测,紫外检测波长为215 nm. 结果表明:乙草胺IAC柱的吸附容量为0.556 mg;仪器的检测限为15 mg/L,方法检测限为3 mg/L;乙草胺的质量浓度为20～500 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9969;在5～50 mg/kg添加水平下,经过IAC柱浓缩净化提取物,测得回收率在94.06%～102.5%之间,变异系数在2.55%～7.95%之间.