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某些烷基桥联二茂铁双聚分子的丁酰基化反应 总被引:4,自引:0,他引:4
丁酸酐和三氟化硼配合物在二氯甲烷中与双二茂铁基甲烷、2,2-双二茂铁基丙烷、2,2-双二茂铁基丁烷、2,2-双二茂铁基戊烷进行丁酰化反应所得产物,经中性氧化铝柱层析分离提纯,得10种单酰基和二酰基双二茂铁基烷。对这些新化合物进行了元素分析、红外和核磁波谱鉴定。 相似文献
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以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)膦烷发生构型保持的取代反应,得到双膦配体(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦(Ⅷ)。以乙酰基二茂铁计Ⅷ的总收率达19.5%,手性高效液相色谱分析其ee值达95%。 相似文献
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采用水下声发射测燃速的方式,考察GFP[2,2–双(乙基二茂铁)丙烷]、RS–1026(乙基二茂铁类衍生物)、Cr2O3(三氧化二铬)3种燃速催化剂对PET(环氧乙烷–四氢呋喃共聚醚)燃气发生剂燃速、压强指数、点火性能的影响。通过差示扫描量热仪研究上述3种催化剂对PET燃气发生剂中的AP(高氯酸铵)、DHG(二羟基乙二肟)热分解性能的影响,来进一步分析催化剂的影响机理。结果表明:GFP、RS–1026、Cr2O3 3种燃速催化剂都有利于AP分解反应的发生;GFP、RS–1026有利于DHG分解反应的发生。在3~10 MPa,GFP降低压强指数效果最好,且随GFP用量增加,燃速逐渐增加,压强指数逐渐降低。 相似文献
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2,2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷与硝酸钾、磷酸,反应得到2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷,再经锌粉还原得到2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。该方法具有原材料易于购买,收率较高,反应条件温和,操作简单等优点。 相似文献
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2,2-二甲基环丙烷甲酸的合成与拆分 总被引:6,自引:0,他引:6
S-( )-2,2-二甲基环丙烷甲酸是合成西司他丁(一种肾脱氢二肽酶抑制剂)的关键中间体,今设计了一条新的2,2-二甲基环丙烷甲酸合成路线并改进了拆分工艺,它是以异戊烯酸为原料,经酸的酯化、烯键的环丙烷化、酯水解制得2,2-二甲基环丙烷甲酸,收率为44.1%。其中,环丙烷化反应用锌粉/氯化亚铜-乙酰氯作为催化剂,二溴甲烷作为环丙烷化试剂,这样可以在温和的条件下进行反应,降低成本。此外用L-肉碱草酸盐作为手性拆分试剂,经酰化、成盐、部分结晶、水解得到S-( )-2,2-二甲基环丙烷甲酸.收率为16.7%,手性纯度大于95%.此路线工艺简单、环境友好、成本较低,易于工业化。 相似文献
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以双核二茂铁( 2, 2-双乙基二茂铁丙烷)为原料,通过傅克酰基化将4-氯丁酰氯接枝在双核2, 2-双乙基二茂铁丙烷的一端,酰基还原后与二甲基一氯硅烷偶联,制备出有机硅氢双核二茂铁,在铂催化剂二氧化硅负载壳聚糖络合氯铂酸(SiO2-CS-Pt)的催化下与端羟基聚丁二烯(HTPB)硅氢加成得到双核二茂铁有机硅衍生物,并对产物的化学结构、热性能及其对高氯酸铵的催化效果进行了研究。结果表明,所得目标产物的铁含量为8.24 %,初始和最终热分解温度降低,热敏感度提高,且对高氯酸铵具有良好的催化效果。 相似文献
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以2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷为原料,分别经硝化和还原反应合成出2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。并在实验室小试成功后,进行工厂中试研究,以确定中试的各个工艺参数。结果表明,对于第1步硝化反应,以乙醇做溶剂,用量为n(乙醇)/n〔2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷〕=4,n(稀硝酸)/n〔2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷〕=2.15,反应温度为60℃,反应时间为6 h的条件下,合成2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的产率达到最高值96%。对于第2步还原反应,采用自制FeCl3/活性炭为催化剂,乙醇做溶剂,n(水合肼)/n〔2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷〕=0.2,m(FeCl3/活性炭)/m〔2,2-二(3-硝基4-羟基苯基)六氟丙烷〕=0.05,反应温度为85℃,反应时间为10 h的条件下,合成2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的产率达到最高值92%。该工艺条件在工厂已进行了中试研究,确定了工业实验的各个工艺参数和工艺条件。 相似文献
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以草酰氯为酰化剂,无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,对二茂铁和乙基二茂铁分别进行了酰化反应,得到了一系列的二茂铁衍生物,再将产物用柱层析进行分离和提纯,通过1H NMR、FT-IR、质谱和元素分析对分离后的各组分进行结构表征;证实了该反应经历了碳正离子亲电取代-自由基反应历程. 相似文献