丁苯橡胶门尼黏度标准物质的复制与应用

GBW(E)130398门尼黏度标准物质,2012年6月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2013年、2015年、2018年进行了3次复制。复制的GBW(E)130398c门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,GBW(E)130398c得到国家市场监督管理总局的批准。复制的GBW(E)130398c国家标准物质其定值结果在0.01的显著水平下,定值结果在ML(1+4)100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为(46.2±0.5)。     

异戊橡胶门尼黏度标准物质的复制均匀性与稳定性检验

异戊橡胶门尼黏度标准物质,2016年11月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2019年进行了复制。采用极差法、拟合直线法分别检验和评价异戊橡胶标准物质的均匀性、稳定性。GBW(E)130572a标准物质在0.05的显著水平时,样品均匀;异戊橡胶门尼黏度标准物质通过36个月的稳定性考察,标准物质没有明显变化,性能稳定;因此,异戊橡胶门尼黏度标准物质的均匀性和稳定性满足标准物质复制的技术要求。     

GBW(E)130397c标准物质的复制与应用

GBW(E)130397门尼黏度标准物质,2012年6月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心在2013年、2015年、2018年进行了3次复制。复制的GBW(E)130397c门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,GBW(E)130397c得到国家市场监督管理总局的批准。复制的GBW(E)130397c国家标准物质其定值结果在0.01的显著水平下,在ML■条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为46.2±0.5。     

GBW(E)130573a标准物质复制均匀性与稳定性评价

GBW(E)130573a门尼黏度标准物质,2016年11月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2019年进行了复制。采用极差法、拟合直线法分别检验和评价GBW(E)130573a标准物质的均匀性、稳定性。GBW(E)130573a标准物质在0.05的显著水平时,样品均匀;异戊橡胶门尼黏度标准物质通过36个月的稳定性考察,标准物质没有明显变化,性能稳定。因此,GBW(E)130573a门尼黏度标准物质的均匀性和稳定性满足标准物质复制的技术要求。     

GBW(E)130397门尼黏度标准物质的复制与验证应用

GBW(E)130397经过国家质量监督检验检疫总局的批准后,在合成橡胶行业校准门尼粘度计、生产控制、人员考核、产品检验、产品贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用,得到了广泛的应用。研制出的第1批门尼黏度国家标准物质GBW(E)130397的量预计2013年年底将使用完,为满足合成橡胶行业对门尼黏度标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织复制门尼黏度标准物质。经过样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等工作,GBW(E)130397标准物质被成功复制。门尼黏度标准物质定值结果在0.05的显著水平时,数据间无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度。因此,定值结果的总平均值ML(1+4)100℃(45.2±0.5)则为门尼黏度标准物质的标称值。     

GBW(E)130398门尼黏度标准物质的复制

GBW(E)130398自2012年国家质量监督检验检疫总局批准后,在合成橡胶行业校准门尼粘度计、生产控制、人员考核、产品检验、产品贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用,得到了广泛的应用。研制的该批门尼黏度国家标准物质GBW(E)130398的量预计2013年年底将使用完,为满足合成橡胶行业对门尼黏度标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织复制门尼黏度标准物质。经过样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等工作,GBW(E)130398标准物质被成功复制。门尼黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时,数据无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度。因此,定值结果的总平均值ML(1+4)100℃(49.8±0.8)则为门尼黏度标准物质的标称值。     

GBW(E)130397 c门尼黏度标准物质均匀性与稳定性评价

GBW(E)130397门尼黏度标准物质,2012年6月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2013年、2015年、2018年进行了3次复制。采用极差法、拟合直线法分别检验和评价GBW(E)130397c标准物质的均匀性、稳定性。GBW(E)130397c标准物质在0.05的显著水平时,样品均匀;丁二烯橡胶门尼黏度标准物质通过20个季度的稳定性考察,没有明显变化,性能稳定。因此,GBW(E)130397c门尼黏度标准物质的均匀性和稳定性满足标准物质复制的技术要求。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质的复制与验证应用

复制乙丙橡胶门尼黏度国家标准物质的复制在均匀、稳定的基础上,联合合成橡胶行业有资质或权威的检验检测机构进行了定值和不确定度评定,定值结果采用偏态系数和峰态系数、拉依达准则、科克伦法分别检验定值结果的正态分布、可疑值和等精度。复制的乙丙橡胶门尼黏度标准物质其定值结果经过检验分析,在99%的置信概率下,复制的乙丙橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃条件下定值结果处于正态分布、无可疑值、等精度。复制的乙丙橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃条件下标准值分别为52.4±0.7、49.7±0.6。复制的门尼粘度标准物质在橡胶行业将得到广泛的应用,在控制橡胶门尼粘度,提高橡胶产品质量,提升橡胶产品的竞争力,能够发挥了重要的作用,替代了进口标准物质,推动了行业的技术进步。     

苯乙烯-丁二烯橡胶门尼黏度标准物质的复制

苯乙烯-丁二烯橡胶门尼黏度国家标准物质在合成橡胶行业得到了广泛的应用,为满足合成橡胶行业对该标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织第二次复制该门尼黏度标准物质。经过样品的候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等系列工作,第二次复制的标准物质为GBW(E)130398b。该门尼黏度标准物质定值结果在95%的置信概率时,定值结果呈正态分布、无异常值、等精度。复制的标准物质的标准值ML_(1+4)~(100℃)为47.5±0.5。     

GBW(E)130573 a标准物质复制与应用

复制的GBW(E) 130573a门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,GBW(E) 130573a得到国家市场监督管理总局的批准。复制的GBW(E)130573a国家标准物质其定值结果在0. 05的显著水平下,定值结果在ML(1+4) 100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为84. 8±1. 1。     

异戊橡胶(IR 70)门尼黏度标准物质的研制

异戊橡胶IR 70门尼黏度标准物质在2016年11月经国家质量监督检验检疫总局批准后,在合成橡胶行业有着极重要的应用,尤其在研究和评价测量分析方法、产品检验、生产过程中产品的质量控制、考核分析人员的操作技术水平、保存和传递特性量值建立测量溯源性、保证测量结果的一致性、校核仪器和认证机构的质量控制和评价等方面都将发挥重要作用并提供了技术支撑。该标准物质经过样品候选、均匀性与稳定性检验、定值与不确定度评定等系列工作,研制出异戊橡胶IR 70门尼黏度标准物质。该标准物质的定值结果在95%的置信概率时,定值结果呈正态分布、无异常值、等精度。因此,该标准物质的标准值在ML_(1+4)~(100℃)条件下为76.2±1.0。     

丁苯橡胶门尼黏度标准物质复制的定值

丁苯橡胶门尼黏度国家标准物质的复制,按照JJF1059.1-2012技术规范的要求,评定其不确定度,其定值方式采用多家实验室联合定值。定值结果的数据处理技术采用偏态系数和峰态系数检验正态分布;拉依达准则检验定值结果是否存在可疑值;科克伦法检验定值结果是否为等精度。统计的定值结果表明,在a=0.05的显著水平时,复制丁苯橡胶门尼黏度标准物质所有的定值结果呈正态分布、结果中不存在可疑值、各实验室之间的定值结果等精度。丁苯橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃条件下不确定度为0.5,标准值为47.2±0.5。     

丁基橡胶门尼黏度标准物质的研制

经过丁基橡胶的样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等系列工作,研制出了丁基橡胶门尼黏度国家标准物质,于2013年11月获得了国家质量监督检验检疫总局的批准。丁基橡胶门尼黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时数据间无异常值,呈现正态分布,各组数据间处于等精度,因此定值结果的总平均值即为门尼黏度标准物质的标称值。     

异戊橡胶IR 70门尼黏度标准物质均匀性和稳定性检验与评价

标准物质的研制过程中其样品的均匀性检验与稳定性检验是必不可少的环节,因此在研制异戊橡胶IR 70门尼黏度标准物质时,依据一级标准物质技术规范进行研制,并在ML100℃1+4条件下检验和评价该门尼黏度标准物质的均匀性与稳定性。由于异戊橡胶IR 70门尼黏度标准物质的均匀性检验的F值为1.62。小于临界值2.31,则异戊橡胶样品均匀;对异戊橡胶IR 70样品在烘箱60℃的条件下及室温条件下分别考察短期、长期稳定性,稳定性检验值均小于临界值,样品门尼黏度没有明显变化,异戊橡胶IR 70的稳定良好。异戊橡胶IR 70门尼黏度的均匀性和稳定性符合一级标准物质技术规范,满足标准物质研制的相关要求。     

异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值

国家标准物质的研制不但要求样品均匀、稳定,而且要求标准物质定值方法的正确和不确定度评定的合理,因此,标准物质定值的准确和不确定评定的合理对标准物质的研制水平起到了至关重要的作用。邀请国内行业权威的15个实验室联合定值,分析不确定度的来源评定不确定度,研制异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质。按照偏态系数和峰态系数、格拉布斯准则、科克伦法分别检验定值结果是否呈现正态分布、可疑值、等精度。经过检验统计分析,在95%的置信概率下,异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值结果为正态分布、无可疑值、等精度。异戊橡胶IR 70在ML(1+4)100℃下的标准值为76.2±1.0。     

GBW(E)130573a标准物质复制定值与不确定度

异戊橡胶门尼黏度国家标准物质的复制,按照JJF 1059.1-2012技术规范的要求,评定其不确定度,其定值方式采用多家实验室联合定值。定值结果的数据处理技术采用偏态系数和峰态系数检验正态分布;拉依达准则检验定值结果是否存在可疑值;科克伦法检验定值结果是否为等精度。统计的定值结果表明,在a=0.05的显著水平时,GBW(E)130573a定值数据没有可疑值、呈正态分布、处于等精度。复制的GBW(E)130573a在ML(1+4)100℃条件下不确定度为1.1,标准值为84.8±1.1。     

GBW(E)130435标准物质复制的定值

针对复制的GBW(E)130435门尼黏度国家标准物质,联合多家合成橡胶行业有资质或权威的检验检测机构进行了定值。定值结果采用偏态系数和峰态系数、拉依达准则、科克伦法分别检验定值结果的正态分布、可疑值和等精度。定值结果经过检验分析表明,在99%的置信概率下,复制的GBW(E)130435在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值分别为42.5±0.9、40.7±0.7。     

丁二烯橡胶（BR）9000门尼黏度标准物质的研制

对经过筛选、通过均匀性、稳定性检验后符合标准物质定值的丁二烯橡胶样品,采用多家实验室联合定值。并对各家实验室定值的结果按照标准物质定值数据处理程序,进行了异常数据判断、数据正态分布检验、等精度检验、不确定度评估。丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值各实验室的数据在a=0.05的显著水平时,数据无可疑值、处于正态分布、等精度,定值标准物质的标称值为ML（1＋4）100℃（45.6±0.5）。该标准物质的研制成功,普遍用于校准门尼黏度计,将会在合成橡胶行业得到广泛的应用,同时为合成橡胶行业生产控制、产品检验、产品贸易、质量仲裁提供技术支撑。     

异戊橡胶门尼粘度比对与统计分析

CNAS-RL02:2012《能力验证规则》中规定,申请认可和已获认可的实验室,根据检验领域和项目,选择1次/1年或1次2年的周期参加相关项目的能力验证或测量审核,没有能力验证计划的项目可选择与权威机构进行比对,也可以选择参加权威机构组织的实验室间比对,证明其检验项目在该领域的检验能力。在合成橡胶行业中对外具备国家资质的实验室不多,由于能力验证计划涉及的检验项目有限,为满足合成橡胶行业检验水平的提升和检验技术的进步,国家合成橡胶质量监督检验中心勇于承担社会责任,策划组织40家合成橡胶行业所属的实验室,开展了异戊橡胶门尼粘度的比对工作。比对结果统计与分析采用稳健统计技术,统计结果反映合成橡胶行业测试水平。异戊橡胶IR60、IR80门尼粘度实验室间的比对,各参加实验室使用门尼粘度标准物质校准门尼粘度计,Z值绝对值平均值均小于0.8,满意结果均在95%以上,没有出现离群值,各实验室的测试水平较以往有大幅度提升。     

乙丙橡胶门尼粘度数据比对结果评价

基于数据比对是实验室质量保证的必要途径,针对合成橡胶行业的特点,以及质量控制要素和原则,国家合成橡胶质量监督检验中心组织了乙丙橡胶门尼黏度数据比对,49家合成橡胶行业不同领域的实验室参加了比对。采用稳健统计技术对此次数据比对结果进行了处理和分析评价,在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、条件下,其稳健统计的Z值绝对值的平均值分别为1.0、1.1,均小于2,满意结果均大于90%。随着合成橡胶行业门尼黏度标准物质的推广应用,橡胶门尼黏度的测试水平逐步提高,因此,橡胶行业门尼黏度比对较以往其检测水平有大幅度的提升。