2,3,5-三甲基氢醌的气相色谱测定及其对合成过程中催化剂性能的评价

在2,3．5-三甲基苯醌(TMBQ)连续催化加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)过程中,建立了用气相色谱法测定产品中TMHQ的含量及评价合成过程中催化剂活性和选择性的方法。采用HP-1 10m毛细管柱通过程序升温能将通过Pd／Al2O3和Pt/Al2O3催化剂床层反应液中的各组分较好地分离,再进一步采用面积归一法计算得到催化剂的活性和选择性,并可测定固体产品中TMHQ的含量。通过与传统的铈量法和除去反应溶剂后固体产品(用适当溶剂溶解)的气相色谱分析法进行比较。发现该方法条件简便,方法可靠。稳定性较好。     

雷尼镍催化加氢合成7-氟-2H-1,4苯并噁嗪-3(4H)-酮

研究了雷尼镍为催化剂加氢还原2-(5-氟-2-硝基苯氧基)乙酸甲酯(1)合成7-氟-2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮(2)的方法,使还原、合环一次完成。考察了反应温度、催化剂、氢气压力、时间、溶剂及回收的催化剂和溶剂对反应收率的影响,确定了合成工艺条件:反应温度70℃,反应时间4h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力5MPa,溶剂甲醇用量为1000mL/mol1。产品的收率92.4%,含量98%,溶剂和催化剂循环使用4次,对收率无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。     

2,3,5-三甲基氢醌的合成及其质量的影响因素

采用负载贵金属（Pd和Pt)的催化剂，通过固定床连续工艺将2，3，5－三甲基苯醌（TMBQ）催化加氢合成得到2，3，5－三甲基氢醌（TMHQ）。实验结果表明：TMHQ的鸾以可能是由于TMHQ大空气中被部分氧化为TMBQ；在催化加氢合成TMHQ的反应中，TMBQ或TMHQ脱去一个甲基的反应可能是影响TMHQ产品质量的主要副反应。     

相转移催化合成2,3-二氟-5-氯吡啶

2,3,5-三氯吡啶在相转移催化剂4-二甲氨基-N-苄基氯化吡啶鎓盐催化下,环丁砜溶剂中与KF反应,合成标题化合物.当催化剂的用量与2,3,5-三氯吡啶的物质的量比为1:10,反应物2,3,5-三氯吡啶的用量与KF的物质的量之比为1:4,180℃下反应4h,标题化合物收率79.1%.     

Pt/C催化加氢3-氯-4-甲基硝基苯制备3-氯-4-甲基苯胺

3-氯-4-甲基苯胺是合成有机颜料、染料和农药的重要有机中间体。以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,1%Pt/C为催化剂,低压催化加氢制备3-氯-4-甲基苯胺,考察不同溶剂、反应压力、反应温度和催化剂用量对产物收率的影响。结果表明,在3-氯-4-甲基硝基苯10 g、溶剂甲醇用量30 m L、1%Pt/C催化剂用量0.04 g、反应温度80℃和反应压力1.0 MPa条件下,3-氯-4-甲基苯胺收率99.08%,脱氯率0.2%,催化剂可重复使用5次。     

以骨架镍为催化剂由5-硝基苯并咪唑酮制备5-氨基苯并咪唑酮

以5-硝基苯并咪唑酮为原料,以骨架镍为催化剂,高压加氢制备了5-氨基苯并咪唑酮,研究了骨架镍的类型及循环回收利用、反应温度、压力和反应溶剂及用量对反应的影响。通过实验得到了适宜的反应条件,以乙醇为溶剂,其用量为120 mL/mol硝基物,反应温度90~95℃,反应压力2~3 MPa,催化剂用量为硝基物质量的4%~5%,可循环回收利用4次,得到产物5-氨基苯并咪唑酮,产物收率约为90%,产物的质量分数达到99.0%以上。     

偏三甲苯催化氧化法制备2,3,5-三甲基苯醌的研究

采用水热合成法合成了铜酞菁与γ-Al2O3复合的催化剂Y。冰醋酸为溶剂,H2O2为氧化剂,用催化剂Y将偏三甲苯一步催化氧化为标题化合物(维生素E重要中间体)。考察了催化剂用量、pH、反应时间、温度和双氧水等因素对该反应体系的影响。催化剂Y对反应体系具有较好的催化效果,TMB的转化率达72.8%,TMBQ产率达65.3%。     

六亚甲基亚胺合成研究

对ε-己内酰胺加氢制六亚甲基亚胺的工艺进行了研究,筛选了催化剂,考察了氢气流量、反应温度、反应压力以及催化剂量对反应收率的影响。实验结果表明,采用Ra-Co为催化剂,以二乙二醇二甲醚为溶剂,氢气流量0.3 m3/h,反应压力3.0 MPa,反应温度220~230℃,催化剂用量10 g时,六亚甲基亚胺的收率达到44.2%。与传统工艺相比,本研究中催化剂及溶剂可连续使用,降低了成本。     

催化加氢制备萘丁美酮工艺研究

选取催化剂、溶剂、脱水剂、温度、压力和反应时间作为重点考察的因素,进行系列的单因素试验和正交试验,确定了4-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-丁二酮催化加氢制备萘丁美酮的优化反应条件。以四氢呋喃为溶剂,催化剂Pd/C(10%)用量10%,对甲苯磺酸用量2%,氢气压力0.4MPa,40℃下反应4h,产品收率达88.3%,纯度99.1%。     

Ru/TiO_2催化剂催化乳酸乙酯加氢反应研究

采用改良的浸渍法制备了Ru/TiO2催化剂,对其进行了XRD、XPS、TEM等表征。初步研究了Ru/TiO2催化剂在乳酸乙酯加氢制1,2-丙二醇反应中的催化性能,考察了反应温度、氢气压力、催化剂用量和溶剂对反应的影响。在温和的反应条件下(423 K,5 MPa)可以得到约80%的1,2-丙二醇收率。     

2,3,5-三氯吡啶合成的研究

本文主要研究了重要的农药中间体2，3，5-三氯吡啶的合成条件。以五氯吡啶为原料，在碱性条件下与锌粉反应制得三氯吡啶。研究了反应温度、时间、锌粉用量及碱液质量分数等条件对2，3，5-三氯吡啶收率的影响，并且采用了自制的精馏塔分离反应产物，使得后处理的步骤减少，得到比较满意的结果，制得三氯吡啶纯度97％以上，熔点48℃～49℃。     

活性炭负载CuO光催化氧化2,3,5-三甲基苯酚到2,3,5-三甲基苯醌

采用浸渍法制备CuO含量为0.5%~3.0%的活性炭负载CuO催化剂,研究其在常温常压可见光条件下H2O2(30%)选择性光氧化2,3,5-三甲基苯酚。结果表明,在乙腈作溶剂时,2,3,5-三甲基苯酚能够选择性的生成2,3,5-三甲基苯醌。     

2,3,5-三甲基苯醌的合成研究

研究了２,３,５ 三甲基苯醌的合成方法,考察了催化剂组成及用量、溶剂的选择、反应时间等对反应的影响,确定了最佳工艺条件。在此条件下,平均产率达８８１％。     

2,3,5-三甲基对苯氢醌的合成方法简介

综述了几种2，3，5－三甲基对苯氢醌的合成方法及其优缺点。     

4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的合成

对 4 硝基 2 ,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物的合成工艺进行了研究和改进。以 2 ,3,5 三甲基吡啶为原料 ,利用质量分数为 30 %的双氧水氧化 ,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应 ,用质量分数为 6 5 %的硝酸代替发烟硝酸 ,使二步反应在一个容器中进行 ,简化了设备和操作。硝化反应的最佳反应条件为 :反应温度 80℃ ;反应时间 6h。产品的合成总收率高达95 % ,4 硝基 2 ,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物的质量分数≥ 98% (高效液相色谱法 ) ,产品结构经IR ,1HNMR确证。     

分步结晶法精制3,5-二甲基苯酚

对3,5-二甲酚粗品进行分步结晶,可得到含量98%以上的3,5-二甲酚纯品,总结晶收率可达44%。     

6-羟基-2,3,5-吡啶三甲酸的合成

采用2-羟基-3-喹啉甲醛为原料,以高锰酸钾为氧化剂,水为溶剂,经过氧化、浓缩、浓盐酸酸化、抽滤、干燥,合成了6-羟基-2,3,5-吡啶三甲酸,产率62.2%。     

催化氧化法制2，3，5-三甲基苯醌

以钴络合物为催化剂,在有机溶剂中用分子氧将2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,5-三甲基苯醌,产率达90%以上。文中对影响反应收率的几个因素进行了讨论。     

某化工公司2,3,5-三甲基苯酚生产工艺过程中职业病危害评价

识别某化工公司生产工艺过程中职业病危害因素及控制效果评价,通过现场调查和检测确定苯、噪声为该工艺主要职业病危害因素。     

直接氧化法合成2,3,5-三甲基氢醌

以MnO2-H2SO4混合物作为氧化剂，通过直接氧化法合成得到2，3，5－三甲基氢醌（TMHQ）。比较理想的工艺条件是：H2SO4的含量控制在30％－40％，2，3，6－三甲基苯酚：二氧化锰＝1：2（摩尔比），在约65℃反应3h，TMHQ的产率为60．8％。