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运用微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法建立了江西脐橙果肉、果皮及其对应土壤中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等15种稀土元素分析的新方法,并考察了这些元素在脐橙及土壤中的分布情况。总结了稀土元素在这些区域的脐橙果肉、果皮及土壤中的迁移规律,得出了不同区域脐橙间的相似性与差异性,这对进一步监测脐橙品质、辨别脐橙产地及真伪、指导消费者合理食用及有效地种植、管理脐橙,具有一定的理论及应用价值。 相似文献
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应用氢氟酸、硝酸做为消解溶剂,通过优化微波消解程序对红金石矿样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定红金石矿中的15种稀土元素。试验结果表明,相关系数介于0.999 1~1.000 0之间,测定精密度RSD%低于7.36%,回收率在92.3%~106.9%之间。该方法具有线性范围宽、速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合红金石矿中稀土元素的测定。 相似文献
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应用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中的15种微量稀土元素。试验结果表明,该方法相关系数(r)在0.999 5~1.000 0之间,方法回收率在94.2%~106.4%之间,方法精密度(RSD%)低于6.92%。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合湿基草莓样品中微量稀土元素的测定。 相似文献
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本研究建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法测定水果中微量元素含量的方法。采用HNO3+H_2O_2+H2O(5/2/2,V/V/V)作为微波消解的酸体系,并利用程序升温控制溶样。在选定的实验条件下,本方法的最低检出限为0.1 ng/g~13.5 ng/g,相对标准偏差为0.98%~3.50%,回收率为96.7%~103.7%,在0.001 mg/L~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定水果中的微量元素。 相似文献
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利用微波消解前处理法,通过优化前处理和检测条件,针对儿童爽身粉(三岁以下)中不得检出硼酸和硼酸盐的规定,探索了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定儿童爽身粉中的微量硼,实现了对硼元素在低质量浓度0~20 ng/mL范围内的准确定量。通过优化,最终选择HNO3-H2O2消解体系,消解程序为最终温度185℃,保持30 min,仪器分析模式为Nogas模式;同时考察了样品中共存离子的干扰情况。结果表明,Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Fe2+、Al3+、Pb2+、Zn2+对硼的测定不产生干扰。该方法中硼的线性相关系数(r)为0.9999,检出限为0.02μg/g,定量限为0.07μg/g。在低、中、高三个质量浓度水平下的加标平均回收率为99.2%~101.4%。在阳性样品中,测定值的相对标准偏差RSD(n=6)为1.3%。实验结果表明,该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的测定,有助于加强对儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的风险管控。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定食品中铝的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定玉米、方便面、饼干、薯条等食品中铝含量的方法。样品经过微波消解后,在线加入45Sc内标校正基体效应,用ICP-MS方法测定食品中铝的含量。工作曲线线性回归系数为0.9999,方法检出限为0.025mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于6.80%(n=6),回收率在82.8%~96.7%之间,对标准物质大米(GBW 10010)和小麦(GBW 10011)进行测定,结果在标准值范围内。本方法操作简单、分析速度快、检出限低、准确度高,适用于食品中铝含量的测定和监控。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素 总被引:1,自引:0,他引:1
为了解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr多种重金属元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2消解土壤样品,对样品的消解前处理条件和仪器的参数进行了选择和优化,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法的检出限为0.020~0.180μg/L,加标回收率是90.8%~102.0%,相对标准偏差是2.2%~3.5%,方法的RSD在0.94%~4.63%。对GBW07427国家标准土壤物质中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr进行测定,测定值与参考值基本一致,为土壤中的重金属含量测定提供了可靠的分析方法。 相似文献
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采用微波消解-电感耦合等离子体质谱直接测定茶叶中的微量元素碘,应用硝酸和过氧化氢溶液前处理茶叶样品,通过在线内标加入法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用115In。方法加标回收率在92.5%~108.3%之间,检出限为0.010μg/g,相对标准偏差(n=12)小于5.13%。实验结果表明,该方法能够满足植物样品中微量碘的分析要求。 相似文献
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采用氢氟酸-高氯酸-高氯酸-硝酸(5HF+0.5HClO4+2HClO4+5HNO3)混酸四阶段进行电热板消解模式,提取水泥中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、Ti七种金属组分,同时优化测试参数,消除电离和多原子间的干扰,结合HMI模式内标校正法,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定水泥中氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛7种金属氧化物的检测方法。在选定的试验条件下,各组分的线性关系均不小于0.9991,同时采用两种水泥国家标准物质,测试结果均在标准认定值范围内,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.33%~2.70%之间,加标回收率在96.80%~99.25%之间,准确度和精密度良好。此方法可快速、准确地测定出水泥中的7种氧化物组分,为水泥产品实现快速质量监督提供新方向。 相似文献
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地表水样品经过0.45μm滤膜过滤后,加入适量的硝酸将酸度调节至pH<2,试液直接用ICP-MS测定16种稀土元素。分别选用74 Ge、115 In、185 Re为内标元素消除基体效应,选择适当的待测元素的同位素及校正方程消除质谱干扰,依据HJ 168-2020对方法的空白、检出限、线性范围、精密度、准确度等指标进行研究。结果表明,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中16种稀土元素具有灵敏度高、准确度好、干扰少、检出限低、能同时进行多元素测定等优点。测定各个稀土元素方法检出限在0.01~0.05μg/L范围内,相关系数均大于0.999,相对标准偏差在0.43%~3.07%范围内,加标回收率在91.7%~101.2%范围内。 相似文献