还原气氛下ZrO_2-Al材料在加热过程中的组成和结构演变

为了解决加入金属Al粉的含锆耐火制品在高温下易产生裂纹、开裂的问题,以单斜Zr O_2粉、金属Al粉、复合稳定剂Mg CO_3·Mg(OH)_2·6H_2O和Y(NO_3)_3·6H_2O为主要原料,研究了加入不同量Al粉的Zr O_2-Al材料在埋炭条件下于1 000、1 200、1 400和1 500℃加热过程中性能、物相组成和显微结构的演变。结果表明:当Al粉加入量超过1%(w)时,热处理后试样产生较多裂纹,导致试样强度急剧降低。在加热过程中,Al与气氛中的O_2、CO和N_2反应生成Al_2O_3和Al N,生成的Al_2O_3再与试样中的稳定剂Mg O发生反应生成Mg Al_2O_4导致Zr O_2失稳,而Zr O_2失稳导致的体积效应以及生成Mg Al_2O_4和Al N产生的膨胀导致试样产生裂纹。因此,在锆碳和铝锆碳材料中添加金属Al时,其加入量不宜太多,以不超过1%(w)为宜。     

氧化铟微米材料的合成

本文以InCl_3为铟源,采用溶剂热方法先制得In(OH)_3微米块。再把In(OH)_3微米块置于管式炉中500℃煅烧3 h得到了立方相的In_2O_3微米块,并研究了不同升温速率对In_2O_3微米材料形貌的影响,实验结果表明升温速率对In_2O_3的形貌有很大的影响,升温速率缓慢(2℃·min~(-1))有利于保持In_2O_3长方体的形貌,若升温速率过快(20℃·min~(-1)),会得到In_2O_3微米颗粒。     

异丙醇催化碱式碳酸镁晶体的合成

以菱镁矿为原料、异丙醇为添加剂,采用水化碳酸化法-直接热解法合成了碱式碳酸镁晶体(4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O)。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜探究了热解温度、异丙醇添加量、热解时间对产物的物相组成和形貌的影响,并通过动力学分析计算了合成反应活化能。结果表明:当异丙醇与Mg(HCO_3)_2溶液的体积比为2:1,热解时间为120 min时,在50℃合成了平均直径为1.0μm,平均长度为10μm,表面带绒毛的棒状4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O晶体;4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O热分解温度范围为150～700℃,分3个阶段进行,分解产物为MgO、H_2O和CO_2;合成反应活化能为1.330 7 kJ/mol,异丙醇降低了亚稳相水合碳酸镁向稳定相4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O转变所需要的能量,加速了低温环境下的相转化进程。     

一例基于[BiW_9O_(33)]~(9-)建筑单元的稀土多钨铋酸盐的合成、晶体结构和性质

本文在水溶液中以Na_(12)[Bi_2W_(22)O_(74)(OH)_2]·44H_2O、Na_9[Bi W_9O_(33)]·16H_2O、Ce Cl_3和Na_2CO_3为原料合成了一例基于[Bi W_9O_(33)]~(9-)建筑单元的稀土多钨铋盐Na_(22)[(Bi W_9O_(33))_4(WO_3){Bi_6(μ_3-O)_4(μ_2-OH)_3}(Ce_3(H_2O)_6CO_3)]·85H_2O。并对其进行了红外、元素分析和热重分析。     

微纳米氢氧化镍的制备与表征

以醋酸镍和氨水为原料,水热法制备了微纳米花瓣片状β-Ni(OH)_2粉体。用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM分别对合成的样品进行热分析,物相和形貌分析。研究结果表明:反应温度在180℃和200℃下可制备得纯相β-Ni(OH)_2;SEM照片表明制备的粉体为球形颗粒,表面呈花瓣片层状,花瓣厚度均匀结构清晰。通过研究反应温度对β-Ni(OH)_2微观形貌的影响,探讨了β-Ni(OH)_2花瓣片状微球的生长机制。     

溶胶-凝胶法和硼热-碳热还原合成ZrB_2空心球粉体

为了合成性能较好的Zr B2空心球粉体,以氧氯化锆(Zr Cl O2·8H2O)、硼酸(H3BO3)、葡萄糖(C6H12O6)为原料,先采用水热碳化工艺制备了碳微球,再以预合成的碳微球为模板,采用溶胶-凝胶法、硼热-碳热还原工艺合成了Zr B2超细空心球粉体,研究了反应温度(1 200、1 300、1 400和1 500℃)及碳微球的含量(n(C)n(Zr O2+B2O3)分别为5.0、5.5、6.0和6.5)对Zr B2空心球粉体合成的影响。结果表明:水热碳化工艺制备的碳微球表面较为光滑,具有良好的空心结构;过量的碳微球和较高的反应温度均能在一定程度上有助于Zr B2空心球粉体的合成;合成Zr B2空心球粉体的最佳反应温度为1 500℃,最佳碳微球含量为n(C)n(Zr O2+B2O3)=6.5。     

反铁磁性超微氧化铬的制备

用硝酸铬(或氯化铬)溶液与碳酸氢铵(碳酸铵)溶液反应生成一种组成稳定的中间物[Cr_2(NH_3)_2(CO_3)_2(OH)_2(H_2O)_2]·3Cr(OH)_3·2NH_4HCO_3·H_2O,经520℃热分解得到粒径为0.05μm的且有反铁磁性的Cr_2O_3。     

花状氢氧化镍的水热合成工艺研究

利用水热合成法制备了Ni(OH)_2粉体,采用电子扫描显微镜(SEM)、激光粒度仪、X-射线衍射仪(XRD)分析了Ni(OH)_2粉体的形貌、粒度及结构。结果表明:反应温度为120℃时,制备出来Ni(OH)_2粉体为β型Ni(OH)_2,形貌为花状微球结构,粒度曲线呈较好正态分布,颗粒大小均匀,峰值粒径约为45μm左右。     

高氯酸铝的制备与分析方法

含结晶水的高氯酸铝不能由铝与高氯酸反应制得,因为铝在高氯酸中易钝化而不溶解;市售的Al_2O_2(经过强烧)也不溶于高氯酸;低温脱水的氢氧化铝可溶于高氯酸中,但要先从制备氢氧化铝开始。本文介绍的是利用Al(OH)_3能溶于HClO_4的性能来制备含结晶水的高氯酸铝的方法,其反应如下: Al_2(SO_4)_3 8NaOH=2 Na[Al(OH)_4] 3Na_2SO_4 2Na[Al(OH)_4] (NH_4)_2CO_3=2 Al(OH)_3↓ Na_2CO_3 2NH_3 2H_2OAl(OH)_3 3HCIO_4=Al(CIO_4)_3 3H_2O 一、氢氧化铝的制备将500克A1_2(SO_4)_a·18H_2O(化学纯)溶于750毫升的蒸馏水中,加热至75～80℃,在搅拌下把硫酸铝热溶液以细流注入由320克NaOH(化学纯)溶于     

轻质碳酸镁比容与热解温度、浓度之间的关系试验

我厂采用纯碱系统盐水车间的废盐泥、经石灰苛化,洗涤、碳化、热解、过滤、干燥制备轻质碳酸镁。其主要反应如下:Mg(OH)_2 2 CO_2→Mg(HCO_3)_24 Mg(HCO_3)_2 98℃/△3 Mg CO_3·Mg(OH)_2·3 H_2O↓ 5 CO_2↑轻质碳酸镁的主要指标比容(≥5.4毫升/克)是生产过程中比较难控制的一个环节。热     

锅炉炉内水处理新型有机软水剂——G_1阻垢剂的推广应用

前言锅炉炉水中所含Ca~(2 ),Mg~(2 ),Fe~(2 ),HCO_3~-,CO_3~(2-),SiO_3~(2-),PO_4~(3-)等离子,在蒸浓过程中当某种离子浓度乘积达到溶度积时,则该盐类达到饱和状态,开始从炉水中析出,生成水垢或泥渣。易形成泥渣的物质主要有CaCO_3,Mg(OH)_2,Mg(OH)_2·MgCO_3,Mg_3(PO_4)_2,Ca_(10)(OH)_2·(PO_4)_6,2MgO·SiO_2,3MgO.2SiO_2·2H_2O,及Fa_2O_3,Fa_3O_4等,其中Mg(OH)_2,Mg_3(PO_4)_2易粘结在受热面上形成坚硬的派生水垢。形成的水垢按其化学成分可分为钙镁水垢,如CaSO_4,CaSiO_3,5Ca·5SiO_2·2H_2O,CaCO_3,Mg(OH)_2,Mg_3(PO_4)_3;硅酸盐水垢,如Na_2O·Fe_2O_3·4SiO_2,Na_2O.Al_2O_3·4SiO_2·2H_2O;铁垢,如Fa_2O_3,Fa_3O_4,NaFePO_4 Fe_3(PO_4)_2。     

Mg(OH)_2浆液吸收脱碳过程的组分动态分析

为了探究Mg(OH)_2浆液在鼓泡塔中吸收CO_2的过程原理,采用实验和理论计算对Mg(OH)_2-CO_2-H_2O吸收体系进行了组分浓度动态分析。研究结果表明:该吸收过程依据反应产物可分为3个阶段,第一阶段为Mg(OH)_2与CO_2反应生成Mg(HCO_3)_2的过程,第二阶段为Mg(OH)_2将CO_2固定为MgCO_3的过程,第三阶段为MgCO_3对CO_2的吸收过程;随着气相CO_2浓度升高,可发现高浓度(体积分数20%~30%)吸收过程会出现第二阶段消失的特殊现象;当CO_2分压一定时,第一阶段反应时间长度几乎不随Mg(OH)_2浓度而变化,第二阶段和第三阶段反应时间长度则与Mg(OH)_2浓度成正比,平衡时生成的MgCO_3固体含量与浆液初始浓度成正比;20~50℃,第一阶段反应时间长度与温度成反比,低温区间(20~35℃),第二阶段和第三阶段反应时间长度随温度升高而缩短,高温区间(35~50℃)则相反,35℃左右,吸收达到平衡时间最短。     

Al_2O_3陶瓷生产新技术

一种生产氧化铝瓷的新技术被日本政府工作研究所(Nagoya,Japan)的科研人员攻破。这项技术采用烧成温度低,结构精密,分散度高的Al_2O_3粉末,借助铵盐基CNH_4-Al(OH)_2CO_3]的热分解,然后在真空下平滑地注入多孔的塑料模子里,再在1250℃下烧成,     

沉淀剂对Co_3O_4光催化性能的影响

分别以CO(NH_2)_2、Na_2C_2O_4、Na_2CO_3和(NH_4)_2CO_3为沉淀剂,采用水热-热分解法制备黑色Co_3O_4颗粒。通过XRD、SEM对样品的结构和形貌进行了分析。结果表明,选用CO(NH_2)_2、Na_2C_2O_4、Na_2CO_3和(NH_4)_2CO_3为沉淀剂所制备的Co_3O_4分别呈片层堆叠状、棒状、薄的纳米片状和具有二级结构的绣球状。通过降解甲基橙溶液研究了沉淀剂对Co_3O_4光催化性能的影响,结果发现,以CO(NH_2)_2、Na_2C_2O_4、Na_2CO_3和(NH_4)_2CO_3为沉淀剂所制备的Co_3O_4对甲基橙溶液的降解率分别达到48%、92%、95%和97%,以(NH_4)_2CO_3为沉淀剂所制备的Co_3O_4由于具有二级结构的绣球状结构,与溶液的接触面积大,有利于对光的吸收和利用,对甲基橙的催化降解效果最好,在30 min降解率可达90%。     

二氧化碳埋存条件下油井水泥石腐蚀的热力学分析

利用热力学平衡常数理论计算了CO_2埋存条件下的油井水泥石水化产物相关纯矿物受腐蚀的热力学条件,并比较了其耐腐蚀性能。利用Gibbs自由能最小化原理计算和分析了水泥石受腐蚀过程中水化产物的变化。结果表明:水化产物相关纯矿物或端元组分的耐腐蚀性能不同,优劣次序为4Mg(OH)_2·2Al(OH)_3·3H_2O、0.83CaO·0.67SiO_2·1.83H_2O、0.67CaO·SiO_2·1.5H_2O、6CaO·Al_2O_3·3SO_4·32H_2O、6CaO·Al_2O_3·3SO_4·30H_2O、1.33CaO·SiO_2·2.17H_2O、3CaO·0.5Al_2O_3·0.5Fe_2O_3·0.84SiO_2·4.32H_2O、3CaO·Fe_2O_3·0.84SiO_2·4.32H_2O、1.5CaO·0.67SiO_2·2.5H_2O、Ca(OH)_2;水泥石腐蚀时各水化产物被腐蚀的次序不同,先后次序为Ca(OH)_2、水化硅酸钙固溶体、硅水榴石固溶体、钙矾石固溶体、4Mg(OH)_2·2Al(OH)_3·3H_2O;固溶体被腐蚀时不但质量减少,端元组分的摩尔数和比例也发生变化,但变化不完全受端元组分相对耐腐蚀性能控制。     

K2CO3/金属氧化物吸附CO2的研究

研究了K_2CO_3/MgO和K_2CO_3/Al_2O_3吸附CO_2的性能。研究表明:K_2CO_3/MgO和K_2CO_3/Al_2O_3对CO_2吸附的容量分别为105.8 mg/g和66 mg/g。吸附剂载体是钾基吸附剂吸附CO_2性能差异的原因之一,MgO载体的CO_2吸附容量(42.3 mg/g)大于Al_2O_3(20 mg/g)。钾在不同载体中的物相差异是造成CO_2吸附性能差别的另一原因。在K_2CO_3/MgO吸附剂中,钾仅以K_2CO_3形式存在,在吸附CO_2过程中,CO_2与K_2CO_3以及MgO共同作用生成了K_2Mg(CO_3)_2。而在K_2CO_3/Al_2O_3吸附剂中,不仅有K_2CO_3物相,还检测出KAl(CO_3)_2(OH)_2物相,在吸附CO_2过程中,K_2CO_3转化成KHCO_3,而KAl(CO_3)_2(OH)_2未参与CO_2的吸附。     

过碳酸钠的热分解活化能和生成热

过碳酸钠Na_2CO_3·1.5H_2O_2是优良的漂白剂和杀菌剂。加热时,其中的P_2O_2按下式分解: Na_2CO_3·1.5H_2O_2→Na_2CO_3 1.5H_2O 0.75O_2 在40℃和相对湿度80％的条件下,用等温法判定了它的热分解机理,认为该反应是受产物成核和核增长过程控制的。用TG—DTA的不等温法得到的分解份数(α)对时间曲线,同等温法一样,也呈之字形,按照积分法计算出的活化能为17.9～26.9kcal/mol。本文还通过简单的实验室方法,用精密的温度计测量杜瓦瓶内体系热变化引起的温度差△t,并按下式计算未知的热效应Q: Q=(C_(体系)×m_(体系) C_水 m_水)×△t结果得到Na_2CO_3(S)与H_2O_2(1)生成Na_2CO_3·1.5H_2O_2(S)的反应热为11.0千卡/克分子,Na_2CO_3·1.5H_2O_2(S)的生成热为330千卡/克分子。这些数据对于产品鉴定,生产设计和产品贮存有一定的参考意义。     

低烟低卤PVC阻燃护套料配方研究

研制了一种低烟低卤PVC阻燃护套料的配方,考察了不同配方组成时材料的氧指数、烟密度、消烟率和HCl释放量。结果表明：金属氧化物固溶体ZnO·B_2O_3·2H_2O是增塑PVC的有效阻燃消烟添加剂,在有Sb_2O_3存在下,ZnO·B_2O_3·2H_2O与Al(OH)_3有明显的协同效应,而ZnO·B_2O3·2H_2O与CaCO_3无协同效应；ZnO·B_2O_3·2H_2O的含量明显影响热分解温度,而Al(OH)_3添加量增高将使加工变得困难,并且损害材料的力学性能和电性能。考虑到材料的综合性能,在低烟低卤配方中推荐采用2份ZnO·B_2O_3·2H_2O和25份Al(OH)_3为宜；环氧大豆油与DOP匹配,既提高了稳定性,又抑制了HCl释放。     

α-Fe2O3/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备及光催化性能

以FeCl_3·6H_2O和Ni_3[Ge_2O_5]·(OH)_4为原料,通过水浴辅助液相沉积法一步制备了α-Fe_2O_3/Ni_3[Ge_2O_5]·(OH)_4纳米复合材料,利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HTEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等表征手段对样品的物相组成、形貌、尺寸及光吸收特性等进行了分析表征。在自然光、室温条件下,以罗丹明B溶液的催化脱色降解为模型反应,探究了不同α-Fe_2O_3负载量对纳米α-Fe_2O_3/Ni_3[Ge_2O_5](OH)_4复合材料降解罗丹明B性能的影响规律。结果表明,利用该法可以得到纳米级的、相互之间紧密复合的α-Fe_2O_3/Ni_3[Ge_2O_5](OH)_4复合材料;当复合材料中α-Fe_2O_3与Ni_3[Ge_2O_5]·(OH)_4的质量比为1:10时得到的纳米复合材料在氙灯光照条件下具有最佳的催化性能,180 min脱色率可达89.35%。是相同条件下α-Fe_2O_3脱色率的11.6倍。     

Influence of Zr,Ce, and La on Co3O4 catalyst for CO2 methanation at low temperature

The Co_3O_4 and Zr-,Ce-,and La-Co_3O_4 catalysts were prepared,characterized,and applied to produce CH_4 from CO_2 catalytic hydrogenation in low temperature as 140–220°C.The results indicated that the addition of Zr,Ce,or La to the Co_3O_4 decreased the crystallite sizes of Co and the outer-shell electron density of Co~(3+),and increased the specific surface area,which would provide more active sites for the CO_2 methanation.Especially,the addition of Zr also changed the reducing state of Co_3O_4 via an obvious change in the interaction between Co_3O_4 and ZrO_2.Furthermore,Zr doped into the Co_3O_4 increased the basic intensity of the weak and medium basic sites,as well as the amount of Lewis acid sites,and Br?nsted acid sites were also found on the Zr-Co_3O_4 surface.The introduction of Zr,Ce,or La favored the production of CH_4,and the Zr-Co_3O_4catalyst exhibited the highest CO_2 conversion(58.2%)and CH_4 selectivity(100%)at 200°C,and 0.5 MPa with a gaseous hourly space velocity of 18,000 ml·g~(-1)_(cat)·h~(-1),and the catalytic activity of CO_2methanation for the Zr-,Ce-,and La-Co_3O_4 exhibited more stable than Co_3O_4 in a 20-h reaction.