新型磁性可分离材料的制备及其催化臭氧化草酸的研究

以磁性可分离材料四氧化三铁为核心,外层包覆无定型二氧化硅阻隔层保护四氧化三铁,制备出Si O2/Fe3O4内核(SF),再以Ti O2为活性物质,包覆于磁核外,制备出具有磁性可分离性能的臭氧催化剂T-SF。采用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)和TEM对其表征,并考察了催化剂的臭氧催化草酸的活性。发现所制备的催化剂具有良好的催化臭氧化草酸的能力,并且具有良好的磁分离效应。     

磁性核壳型Fe_3O_4@SiO_2的制备及表征

以偏硅酸钠为硅源,采用沉淀法将Fe3O4颗粒包覆在Si O2中,制备了磁性核壳型Fe3O4@Si O2。通过单因素实验考察了反应时间、盐酸滴加时间和偏硅酸钠浓度对样品包覆率的影响,并对样品的物相和显微结构进行了分析与表征。结果表明:偏硅酸钠可作为制备磁性核壳型Fe3O4@Si O2材料的硅源;适宜的反应条件为反应时间2h、盐酸滴加时间2h、偏硅酸钠浓度0.2mol·L-1,此时样品包覆率接近100%;Si O2对Fe3O4形成了有效包覆,但存在团聚现象。     

均匀包覆的Fe3O4@SiO2纳米复合粒子的制备

本文主要分析了超顺磁性Fe3O4@SiO2纳米复合粒子的化学制备方法,并简要分析了其作为催化载体在催化剂分离方面的应用前景.通过各种制备方法的比较,认为经由稳定的磁性Fe3O4液体(或称Fe3O4磁流体)是制备均匀包覆的Fe3O4@SiO2样品的比较理想的路线.     

Fe_3O_4/SiO_2核壳复合磁性微球的制备和表征

以溶剂热法制备的高磁饱和强度Fe3O4纳米颗粒为核,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用Stber方法,在乙醇/水溶液中,通过氨水催化水解硅醇盐,制得核壳结构的Fe3O4/SiO2复合磁性微球。对制备的样品的物相结构、形貌和磁性能进行了测试表征。结果表明:制备的Fe3O4/SiO2磁性微球呈球形,粒径分布均一,SiO2壳层圆整光滑,厚度为40~70nm。X射线衍射分析显示,Fe3O4/SiO2磁性微球具有尖锐的Fe3O4特征衍射峰,表明包覆过程没有破坏Fe3O4的晶体结构,其室温下的磁滞回线呈顺磁性,且比饱和磁化强度为30A·m2/kg。此外,对SiO2壳层的包覆机理进行了探究。     

纳米二氧化硅制备工艺的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱液、氨水为催化剂和去离子水、无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备出了纳米二氧化硅。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、动态激光散射粒度分析仪(DLS)、透射电子显微镜(TEM)对纳米二氧化硅的元素组成结构、粒径范围及分布、颗粒形状结构等一系列的性能进行了表征。实验结果表明:产品微观形貌为规整的圆球状;当催化剂氨水浓度为0.4 mol/L,TEOS浓度为0.17 mol/L时,纳米二氧化硅颗粒的峰平均值为215.4 nm,平均粒径为299.6 nm。     

溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅的研究

本研究以正硅酸四乙酯为前驱体,采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅球形颗粒。探讨研究了不同的制备工艺、催化剂氨水的浓度、正硅酸乙酯的浓度对二氧化硅的颗粒尺寸和单分散性的影响,并对所制备产品进行了微观形貌的测试与表征。     

空心球型二氧化硅担载Li_3PO_4催化剂的制备及催化效果研究

笔者以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水溶液为催化剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)功能化的聚苯乙烯为模板,在乙醇介质中利用一步法制得纳米空心二氧化硅,并用TEM、XRD、BET、TG、FTIR等表征手段对SiO_2粉体进行分析。首先,以苯乙烯(St)为单体,过硫酸铵为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,水为分散介质,单分散聚合法制备功能化的聚苯乙烯,可得到平均粒径为90 nm的聚苯乙烯微球。以这种微球为模板,在乙醇/氨水介质中,正硅酸乙酯发生水解和缩合,在聚苯乙烯微球包覆形成SiO_2,同时PS核被溶解,得到纳米空心二氧化硅微球。研究氨水用量、TEOS用量及反应时间等因素对二氧化硅微球形貌和产率的影响。以空心纳米二氧化硅为Li_3PO_4催化剂载体,催化环氧丙烷的异构化,与以硅胶作为载体的Li_3PO_4催化剂的催化效果进行比较。结果表明,使用空心球形二氧化硅代替硅胶作为催化剂载体可提高环氧丙烷转化率和烯丙醇的选择性,降低反应温度和副产物选择性。     

单分散二氧化硅微球的制备及其微观形貌的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法合成了单分散的二氧化硅微球。通过控制单因素法研究了正硅酸乙酯用量、氨水用量以及反应温度对二氧化硅微球形貌和粒径的影响。利用扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)对二氧化硅微球的微观形貌和化学结构进行表征研究。结果表明:成功制备了二氧化硅微球;并且二氧化硅微球的粒径会随着氨水用量的变大而变大,TEOS用量的变大而变大,温度的升高而减小;当氨水用量5mL、TEOS用量先加入3mL,后再加入7mL,反应温度为40℃时,制备的二氧化硅微球效果最佳。     

天然石墨鳞片表面包覆二氧化硅薄膜的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、异丙醇为溶剂、氨水为催化剂,通过湿化学方法,在天然石墨鳞片表面包覆上了一层连续、致密的二氧化硅。讨论了滴液速率、保温时间、鳞片的处理方式及温度对包覆率的影响。通过正交实验,确定了最优化工艺条件。     

表面改性磁性Fe3O4/SiO2复合微球的制备与表征

以聚乙二醇修饰的纳米Fe3O4为种子,采用溶胶-凝胶法使正硅酸乙酯在氨水催化下进行水解、缩合反应,在Fe3O4表面包覆一层SiO2,制备了磁性Fe3O4/SiO2复合微球.复合微球粒径均一,而且具有良好的超顺磁性,饱和磁化强度Ms达31.98 A·m2/kg.最后用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4/SiO...     

SiO2单分散溶胶微球制备的工艺条件研究

在乙醇介质中,以氨作为催化剂,正硅酸乙酯作为硅源,制备了单分散的二氧化硅溶胶微球。通过激光粒度分析仪及透射电镜测定溶胶粒子的大小。研究了不同工艺参数如催化剂和水的量、硅源的量以及溶剂的类型对二氧化硅粒子大小及形貌的影响,并考察了粒子的形成机理。结果显示:随着氨浓度的升高,溶液初始解离的[OH-]增大,二氧化硅粒子的粒径增大;随着硅源浓度的增加,溶液中水解的中间产物增加,二氧化硅微球的粒径显著增加;在r(水/正硅酸乙酯)值远大于4的情况下,随着初始加入水量的增加,二氧化硅微球的粒径有所增加,但当水量太多时,粒径反而下降;使用不同溶剂作为制备二氧化硅的介质,在丙醇和丁醇中二氧化硅严重团聚,没有得到单分散微球。     

碳包覆四氧化三铁类芬顿降解酸性橙的研究

采用溶剂热法制备出碳包覆四氧化三铁(C@Fe3O4)的新型磁性碳材料,利用透射电镜和X射线衍射对材料形貌进行了表征,将材料作为非均相类芬顿反应催化剂对酸性橙的降解进行了研究。结果表明便于磁性分离的C@Fe3O4材料对酸性橙具有较高的降解活性,当酸性橙浓度为1×10-4mol/L,催化剂投加量为0.4 g/L,H2O2浓度为3.5×10-3mol/L,反应时间为120min,p H=3的条件时降解率达到85%。随着温度的升高,酸性橙降解效率明显提高,并且可以在一定范围内克服p H的限制,扩大反应对p H的适用范围。     

纳米二氧化硅制备工艺的研究

以TEOS(正硅酸乙酯)为前驱体、氨水为催化剂和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪和纳米激光粒度分布仪对纳米二氧化硅的结构、粒径及其分布进行了表征,并着重探讨了反应温度、催化剂浓度和反应时间等对纳米二氧化硅粒径的影响。研究结果表明:当反应温度为60℃、催化剂浓度为0.82 mol/L和反应时间为3~4 h时,制得的纳米二氧化硅平均粒径为300 nm左右。     

正交试验优化核壳型Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备工艺

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了磁性Fe3O4纳米粒子及核壳型Fe3O4@SiO2复合微球,利用红外光谱(FTIR)技术测定了微球表面基团,证明了SiO2确实在Fe3O4纳米粒子的表面形成了包覆层。通过正交试验设计,利用激光粒度仪测量的微球粒径为指标,考察TEOS与磁性微球的体积比、反应温度、反应时间和乙醇浓度四因素对微球粒径的影响。结果表明TEOS与磁性微球的体积比为2、反应温度为80℃、反应时间为4 h,乙醇浓度为80%是制备大粒径Fe3O4@SiO2磁性复合微球的适宜条件。     

乙醇胺为碱性催化剂对硅气凝胶性能的影响

以正硅酸乙酯为硅源,盐酸为酸性催化剂,乙醇胺(一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺)、氨水为碱性催化剂,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法制备二氧化硅湿凝胶,凝胶不经过表面改性,采用真空干燥制得二氧化硅气凝胶。通过对二氧化硅气凝胶样品进行比表面积测定和扫描电镜观察,表明添加不同的乙醇胺所得二氧化硅气凝胶的性能不同。采用乙醇胺作催化剂与氨水作比较所得二氧化硅气凝胶平均孔径较大。采用一乙醇胺作催化剂与氨水作比较,在添加量为（5.1～8.5）×10^-2  mol时,所得二氧化硅气凝胶的吸附能力提高,内表面粗糙度减小,孔隙率提高,减轻了孔壁的坍塌。采用二乙醇胺作催化剂与其他碱性催化剂作比较,随着其添加量的增加所得二氧化硅气凝胶平均孔径增加幅度较大。采用三乙醇胺作催化剂与其他碱催化剂相比,所得二氧化硅气凝胶的内部表面最粗糙。     

纳米Fe3O4颗粒的表面包覆及其在磁性氧化铝载体制备中的应用

通过对共沉淀得到的Fe3O4磁性纳米颗粒在硅酸钠溶液中进行酸化处理，获得了表面包覆SiO2层的Fe3O4磁性组份. 由于SiO2的位阻作用，限制了Fe3O4微晶的团聚与继续生长，使Fe3O4核心分散在产物中保持较小的晶粒尺寸，包覆产物表现出超顺磁性，同时提高了磁性组份的耐候性. 将上述磁性组份加入到氢氧化铝溶胶中，采用内凝胶法(油中成型法)制备出磁性球形氧化铝载体，磁性组份外表的SiO2包覆层的隔离作用防止了磁性核心与载体组份之间发生的反应，也避免了铁组份可能对后续负载的催化剂活性组份造成的不良影响. 制备的磁性氧化铝载体具备超顺磁性，磁性氧化铝载体的磁性能因内部磁性核心组份的改变而发生一定变化.     

常压制备疏水型二氧化硅气凝胶及透光率分析

采用溶胶-凝胶法,通过常压干燥制备了疏水型二氧化硅气凝胶。研究了pH、水解时间等因素对二氧化硅气凝胶透光率的影响。以正硅酸乙酯为原料,通过酸（草酸）-碱（氨水）两步催化,采用溶胶-凝胶法常压干燥制备了疏水型介孔二氧化硅气凝胶。正硅酸四乙酯、乙醇、草酸、氨水物质的量比为1∶4∶5∶0.2,草酸和氨水的浓度分别为0.008、0.05 mol/L时,采用二甲基二氯硅烷为改性剂常压制备了二氧化硅气凝胶。透射电镜、扫描电镜测试表明：二氧化硅气凝胶具有纳米介孔结构。接触角测定表明：二氧化硅气凝胶与水的接触角为148°,表现出疏水性。     

Mn3O4@SiO2核壳磁性复合材料对钼(VI)的吸附性能

采用氧化法和正硅酸乙酯水解法制备了Mn3O4@SiO2核壳结构磁性纳米材料，研究了其对水溶液中Mo(VI)离子的吸附效果。运用Ｘ射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(IR)及磁强计(VSM) 等多种手段对Mn3O4@SiO2核壳磁性复合材料进行了表征,并研究了溶液的初始pH、Mo(VI)离子初始浓度和温度对Mo(VI)吸附量的影响。结果表明：在298 K条件下Mn3O4@SiO2核壳结构磁性复合材料对Mo (VI)的饱和吸附量为145.35 mg/g； Mn3O4@SiO2对Mo (VI)的吸附过程符合Langmuir等温吸附模型，吸附动力学符合准二级动力学模型；吸附热力学分析表明Mn3O4@SiO2复合材料对Mo (VI) 的吸附行为是自发的、放热过程。     

二氧化硅包覆硫磺微胶囊的制备工艺探讨

以正硅酸四乙酯为硅源,在硫磺溶胶的表面通过溶胶凝胶法制备了二氧化硅包覆硫磺微胶囊,分别从核壳材料比,醇水比以及催化剂浓度等几方面对合成反应条件进行了探究,通过扫描电镜对微胶囊形貌对比后确定了微胶囊的最佳制备条件,认为在醇水比为80/20,氨水用量为2.5~3ml条件下选用一定量的TEOS可以得到形貌规整,包覆完整的硫磺微胶囊,并对包覆机理进行了研究。     

短碳链结构磷脂在Zn-Fe3O4@SiO2催化作用下的制备及其性能

通过溶胶-凝胶法和浸渍法制备了负载Zn的二氧化硅包覆四氧化三铁（Zn-Fe3O4@SiO2），采用SEM、TEM、XPS、Py-FTIR、VSM、EDS等对其进行表征。将Zn-Fe3O4@SiO2用于催化大豆卵磷脂（SLs）与短碳链脂肪酸（丙酸和丁酸）间的酸解反应来制备新型短碳链结构磷脂（SCSPLs）乳化剂，并对SCSPLs进行性能测定。结果表明，核壳结构Zn-Fe3O4@SiO2磁性微球负载了大量的活性Zn组分，因而可高效催化制备SCSPLs；在m(SLs)∶m(C3:0)∶m(C4:0)=1∶4∶4、催化剂用量为原料总质量的5%、反应温度为50 ℃、反应时间为5 h的条件下，SCSPLs的短碳链脂肪酸接入率可高达78.15%±1.08%（丙酸和丁酸的接入率分别为35.43%±0.62%和42.72%±0.55%），且Zn-Fe3O4@SiO2可通过外加磁场进行简单分离及循环5次而无明显失活；与SLs原料相比，SCSPLs的乳化性、分散性和氧化稳定性等均得到极大提高。