正丁醛氧化制备正丁酸工艺过程研究

在反应温度50－60℃，氧醛摩尔比0．75－0．875，催化剂与正丁醛的质量比0．1％－0．2％，反应时间为3h左右的优化的工艺条件下进行了正丁醛氧化制正丁酸的研究。结果表明：在优化的工艺条件下正丁醛的转化率在99．5％以上；正丁酸的选择性超过了95．0％。     

正丁醛用分子氧液相氧化制正丁酸

介绍了正丁醛在不使用催化剂的条件下用分子氧液相氧化制正丁酸的实验结果，研究了氧化反应中正丁醛转化率与反应温度、氧气流量、反应时间、生成的过氧化物之间的关系。得到了比使用醋酸铜-钴复合催化剂高的转化率，并且不需要进行催化剂与产物之间的分离。     

气相色谱法分析正丁醛

采用HP 1毛细管色谱柱 (2 5m× 0 .32mmi.d .× 1.0 5 μm)对正丁醛及其各种组份进行了气相色谱分析方法的研究。结果表明 :该毛细管柱能够很好的分离正丁醛 ,其异丁醛、正丁醇、正丁酸的检出限分别是5 0ng ,15ng和 10 0ng ,线性范围为 5 0ng～ 5 0 0ng。     

异氰酸正丁酯工艺优化

通过正交实验,研究低温、高温光气化反应的影响因素,通过稳定性实验确定反应的最佳条件。对光气化工艺和精馏方案优化,使得产品纯度达到99.5%以上。     

常压条件下脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的合成及纯化研究

对脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的合成进行研究,得到了在常压条件下的合成工艺条件,及HPLC纯度在99.5%以上的产品精制方法。     

2,2-二羟甲基丁酸合成工艺研究

以正丁醛、甲醛和双氧水为主要原料,经羟醛缩合、氧化反应制备2,2-二羟甲基丁酸,考察了缩合、氧化反应条件。结果表明,最佳缩合反应条件为:正丁醛∶甲醛∶双氧水=1∶2.4∶1.4(摩尔比),缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6 h;氧化反应条件为:温度80℃左右,反应时间6 h。反应液采用离子交换→真空浓缩→溶剂结晶→重结晶工艺处理,2,2-二羟甲基丁酸产品总收率大于40%。     

一种从生产环已酮副产物废碱液中提取正丁酸等的方法

正本发明涉及一种从生产环己酮副产物废碱液中提取正丁酸、正戊酸、正己酸的方法。通过废水混合,废碱液蒸发,高浓度废碱液中和与分离,硫酸钠制备,粗正丁酸、粗正戊酸、粗正己酸制备,粗正丁酸、粗正戊酸、粗正己酸精制,尾油酯化,酯化尾油分离等步骤处理环己酮生产产生的废碱液,回收其中的有机物和硫酸钠。发明中在粗正丁酸、粗正戊酸、粗正己酸精制时加入NaOH进行皂化除去酸中的杂质提高了产品     

生物柴油副产粗甘油的精制工艺研究

对生物柴油副产物粗甘油的分离精制工艺进行了研究。采用减压蒸馏结合活性炭吸附脱色的方法对粗甘油进行了精制提纯,并对操作条件进行了优化,同时,利用过程模拟软件AspenPlus进行了模拟计算,实验结果和计算结果吻合。实验所得的甘油产品的纯度为99.5%,甘油收率为91.8%,原料中的甲醇回收率为96.0%,纯度为99.5%。     

对甲苯磺酸催化合成丁酸正戊酯

以对甲苯磺酸为催化剂,正丁酸与正戊醇为原料催化合成丁酸正戊酯。较系统地研究了酸醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明：在固定正丁醇用量为0.2mol的情况下,在n（正丁酸）：n（正戊醇）=1：1.4,催化剂占反应物料总量2.5%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间2.5h的优化条件下,产品收率可达83.3%。     

正丁酰氯的制备

研究了以正丁酸为原料,通过对不同的氯化试剂的比较,发现选用氯化亚砜作为制备正丁酰氯的氯化试剂,其工艺简单易行;当正丁酸和氯化亚砜的摩尔比为1.001.30~1.50时,产物的收率大于或等于85.00%,产品纯度高于或等于99.00%。     

甲苯液相氧化制苯甲醛工艺的产品质量控制

简述了甲苯液相氧化制苯甲醛的工艺过程,详细介绍了苯甲醛在生产过程中存在的产品质量问题、影响因素,并提出了解决方案及优化过程,从而使苯甲醛产品纯度从99%提高到99.5%,优级品率达到95%以上。     

Absorption of oxygen by n-butyraldehyde

The kinetics of absorption of oxygen by n-butyraldehyde dissolved in n-butyric acid, in the range of concentrations up to 3·1 × 10^?3 gmole/cm³ (25 wt.-%), in the presence of manganese acetate, was studied in stirred cells and a bubble column. It was found that diffusion of oxygen is important. The reaction was found to be first-order in oxygen and second-order with respect to the aldehyde. The overall third-order reaction rate constant was found to be about 4 × 10⁶ (cm³/gmole)² sec^?1 at 20°. The effect of the catalysts, cobaltous acetate and (cobaltous + 4 cupric) acetates, on the specific rates of absorption of oxygen was also studied. Manganese acetate was found to be the best catalyst.     

丁酸正戊酯的催化合成研究

以自制的复合硫酸铁Fe2 (SO4) 3 K2 S2 O8为催化剂 ,正丁酸与正戊醇为原料合成了丁酸正戊酯。最佳合成条件 :0 .2mol正丁酸 ,醇酸物质的量比 1.3,催化剂 1.0 g ,反应时间 30min ,酯收率达 92 .2 6 %。该催化剂具有制备简便 ,价廉易得 ,催化活性好 ,反应时间短 ,后处理工艺简单 ,无腐蚀 ,无环境污染 ,有较好的重复使用性等优点。     

磷钨酸催化合成缩醛(酮)

以磷钨酸为催化剂,对苯甲醛、丁醛、丁酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)为原料合成6种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)的投料摩尔比为1∶1 75,催化剂的用量占反应物料总质量的1 5%,反应时间1h条件下,6种缩醛(酮)的收率为55 2%～79 0%。     

纳米固体超强酸SO_4（2-）/Fe_2O_3催化合成正丁酸异戊酯的研究

采用纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,以正丁酸和异戊醇为原料,催化合成正丁酸异戊酯。较适宜反应条件为：正丁酸150 mmol,n（酸）∶n（醇）=1∶1.2,催化剂300 mg（占反应物总量1%）,于150-160℃回流反应3 h,产率达96.30%。     

硅胶负载四氯化锡催化合成丁醛乙二醇缩醛

以硅胶负载四氯化锡为催化剂,丁醛和乙二醇为原料,合成丁醛乙二醇缩醛。研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,硅胶负载四氯化锡有较高的催化活性,当丁醛与乙二醇的摩尔比为1∶1．5,环己烷为带水剂,催化剂用量占反应原料总质量的1．0％,反应时间为1．5h时,丁醛乙二醇缩醛的收率可达87．3％。     

2-氯烟酸的合成

以3-氰基吡啶为原料,经氧化、氯化和水解反应合成了2-氯烟酸,优化了各步反应条件,产品纯度为99.5%,总收率达77.2%。产品结构经红外光谱和质谱进行了表征。     

超临界水氧化处理焦化废水实验研究

采用超临界水氧化法对焦化废水进行处理研究,探讨了反应温度、时间和压力等因素对废水处理效果的影响。实验结果表明,在氧气过量2倍～3倍的条件下,实验系统的压力为28 MPa,反应时间为60 s,反应温度为580℃,焦化废水的CODCr去除率可达99.5%以上。     

臭氧-过氧化氢氧化预处理H酸废水

采用工业生产中排放的H酸废水作为研究对象,探讨了臭氧-H2O2氧化的预处理方法对该废水的处理效果。结果表明：在单独臭氧氧化反应体系中,初始CODCr的质量浓度为1 200 mg/L,pH值为7,臭氧氧化时间在20 min（通量为1 L/min）时,CODCr和色度去除率分别为36.7%和95%。单独H2O2氧化反应体系中,H2O2投加量为8 mL/L时,CODCr去除率为7.7%,H2O2投加量达到60 mL/L时,CODCr去除率最高仅达到25.6%。臭氧-H2O2联用体系中,相同初始CODCr浓度、pH值、臭氧氧化时间及臭氧通量条件下,质量分数为3%的H2O2溶液投加量为8 mL/L时,CODCr和色度去除率分别可达48.8%和98%。因此,臭氧-H2O2氧化的预处理方法对H酸废水降解效果良好,且明显优于单独臭氧氧化以及单独H2O2氧化。