超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定玉米粉中玉米赤霉烯酮

为了采用微波萃取前处理技术结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测玉米粉中玉米赤霉烯酮,采用甲醇作为萃取溶剂对玉米粉样品中的玉米赤霉烯酮进行微波萃取,通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在负离子扫描条件下,多反应离子监测(MRM)模式进...     

液相色谱-串联质谱法测定烟叶中的玉米赤霉烯酮

建立了液相色谱-串联质谱法测定烟叶中玉米赤霉烯酮的方法。样品经无水乙醚提取,正己烷净化,采用多反应检测扫描方式(MRM),ESI负离子模式,确定了玉米赤霉烯酮的分子离子峰为(m/z)317.30,定量离子为(m/z)175.15,定性离子为(m/z)131.10,273.25。玉米赤霉烯酮在0～10ng/mL范围内线性关系良好(R0.999),方法检出限为0.42μg/kg;平均回收率为96.4%～101.1%,日内精密度RSD为2.5%,日间精密度RSD为9.05%。采用该方法满足烟叶中玉米赤霉烯酮的低含量检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定土壤中23种农药

[目的]利用QuEChERS前处理法-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了23种农药的快速筛查和定量检测方法。[方法]建立了23种农药的一级精确质量数和二级图谱库数据库。通过谱库信息比对,该方法可实现无标准品情况下23种农药的定性鉴定。土壤样品经过QuEChERS前处理法进行提取,采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵水进行梯度洗脱,外标法定量。[结果]在线性范围内,23种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.991。方法的定量限为5μg/kg。23种农药的平均回收率为65.91%～108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.07%～16.00%。[结论]该方法操作简单、稳定性好,可满足土壤中23种农药残留的检测要求。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法对α-烯烃磺酸盐的分析

建立了阴离子表面活性剂α-烯烃磺酸盐(AOS)中多种组分(C14~18烯烃磺酸盐、C14~18羟烷基磺酸盐和少量二磺酸盐)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。样品用超纯水超声溶解,过0.22μm微孔滤膜,经Waters ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式对AOS进行四极杆飞行时间串联质谱分析,分析时间为16 min,各组分基本完全分离,可实现对AOS中多组分的定性定量分析。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法定性定量分析一种除草剂

[目的]建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF)定性定量分析一种除草剂的方法。[方法]通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法,对除草剂的精确分子质量和结构式进行分析,并建立了三氟啶磺隆含量的液相色谱-紫外检测的测定方法。[结果]确证了除草剂为三氟啶磺隆,含量为9.1%。[结论]利用UPLC-Q-TOF在得到精确分子质量数方面的优势,发现和鉴定非特定的目标化合物,为农药的定性分析提供一个有效的思路和方法。     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查化妆品中8种亚硝胺

建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)快速筛查和定量测定化妆品中8种亚硝胺的方法。化妆品经饱和氯化钠分散均匀后,加二氯甲烷涡旋提取,在室温下用氮气吹干二氯甲烷并以甲醇复溶后进样分析;待测物以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在Agilent Poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱上分离,采用大气压化学离子源,正离子信息依赖扫描(IDA)模式采集,同时获得了目标化合物的一级和二级质谱信息,采用Library view软件构建了8种亚硝胺的高分辨质谱数据库,将采集的结果与数据库比对实现了化妆品中8种亚硝胺的快速筛查。实验优化了样品前处理方法,经方法学考察,建立了化妆品中8种亚硝胺的含量测定方法。结果表明,与其他方法相比,该前处理方法既能达到净化目的,回收率还较高;在优化的条件下,8种亚硝胺在5～100 ng/m L范围内线性关系均良好(r≥0.999);在高(0.50 mg/kg)、中(0.10 mg/kg)、低(0.03 mg/kg) 3个加标水平下,平均回收率在85.1%～113.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.4%～6.6%;检...     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定香草兰中农药残留

[目的]建立了基于多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-飞行时间质谱技术同时测定香草兰中13种农药残留的分析方法。[方法]香草兰样品采用乙腈提取后,经多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-飞行时间质谱测定。[结果]嘧菌酯等13种农药的质量浓度在0.0005～0.2 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限在1.5～3μg/kg之间,相关系数均大于0.99,平均加标回收率在77.92%～119.10%之间,相对标准偏差在0.55%～17.70%之间。与N-丙基乙二胺吸附剂相比,多壁碳纳米管具有更好的净化性能。[结论]方法学考察和实际样品的测定证明该方法具有简便、快速、准确度高等优点,可用于香草兰中嘧菌酯等13种农药的检测。     

QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法筛查牛奶样品中15类37种药物残留

采用QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术开发了快速测定牛奶中15类37种药物的方法。牛奶样品采用0.2%甲酸乙腈溶液和Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,有机相和水相分别经C_(18)吸附剂和HLB固相萃取柱净化后合并测定。目标化合物采用BEH C_(18)柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为洗脱剂进行程序洗脱,正离子扫描模式检测。结果表明,牛奶样品中化合物的定量限为0.4～8.0μg/kg,3个加标浓度的平均回收率范围为70.2%～105.3%。方法具有快速、简便、高通量等特点,可以用于牛奶样品15类37种药物残留的快速测定。     

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法定性定量检测硫化胶中促进剂DPG

利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法,以乙腈+水(含体积分数为0. 000 3的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正离子模式,对硫化胶中促进剂DPG进行定性定量分析。结果表明,在质量浓度为1～1 000ng·mL~(-1)范围内,促进剂DPG溶液标准曲线线性关系良好,相关因数为0. 993,检出限为0. 01 ng·mL~(-1),回收率为94. 0%～100. 5%。     

超高效液相色谱-质谱法测定茶叶中4种农药残留

[目的]建立一种同时测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚和特乐酚4种农药残留的分析方法。[方法]将茶叶样品经水涡旋浸泡、酸性乙腈提取、改进的QuEChERS法净化后,再采用超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]4种农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05～0.17μg/kg和10μg/kg;在空白茶叶中添加10、20、100μg/kg 3个质量分数水平下具有良好的回收率和精密度,回收率为72.7%～104.1%,RSD为2.7%～8.8%。[结论]该方法可用于茶叶中4种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法测定膏霜类化妆品中的阿托品（英文）

建立了超声辅助提取-超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱快速测定膏霜类化妆品中阿托品的分析方法和阿托品数据库。样品经80%乙腈溶液超声提取,离心后过滤。经ACQUITY UPLC^?BEH C₁₈ (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下,采用MSE模式对其进行定性,采用多反应监测(MRM)模式进行数据采集,基质溶剂标准溶液外标法定量。结果显示,阿托品在3.0～100.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)>0.999 0,方法的检出限为1.0 ng/mL,定量限为3.0 ng/mL。在质量浓度分别为20,50,80 ng/mL的加标水平下,阿托品的平均回收率分别为107.9%,97.0%,105.3%。RSD分别为4.2%,3.0%,3.2%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,适用于膏霜类化妆品中阿托品的快速筛查和定量分析。     

玉米赤霉烯酮BSA-ELISA检测试剂盒的制备

目的制备玉米赤霉烯酮(ZEN)生物素-链霉抗生物素ELISA(BSA-ELISA)检测试剂盒。方法应用BSA-ELISA法制备ZEN检测试剂盒,并对试剂盒进行特异性、灵敏度、精密性、准确性及稳定性检测。结果该试剂盒对玉米赤霉烯酮特异性较好;检出范围为0.0125～192.0000ng/ml;灵敏度达0.0125ng/ml;试验内变异系数为1.8%～3.1%,试验间变异系数为4.5%～8.8%;检测人工污染的香肠样品中ZEN的平均回收率为(92.00±2.71)%,检测人工污染的生理盐水样品中ZEN的平均回收率为(85.02±4.33)%;试剂盒在4℃可保存4个月,-20℃可保存6个月。结论已成功制备了特异性强、灵敏度高、精密性好、准确性高的ZENBSA-ELISA检测试剂盒。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中的玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS法快速净化,采用HPLC-MS/MS在负电喷雾多反应监测模式下检测。6种玉米赤霉醇类激素药物在1.0~100.0μg/L含量范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,方法定量限为0.33~1.00μg/kg;在2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个浓度水平下样品加标回收率的范围为83.2%~111%,相对标准偏差为0.13%~2.2%(n=6)。该方法操作简单、快速、准确,适用于牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉的残留量

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中氯噻啉残留量的方法。[方法]样品用乙腈匀质提取,经GC-e/NH2柱去除杂质,经C18液相柱分离后,用电喷雾离子化-串联质谱测定。[结果]在12.5~100.0滋g/L质量浓度范围内,氯噻啉工作曲线相关系数(R2)为0.994 5,仪器最小检出量为5.98×10-13 g。在0.025、0.25、2.50 mg/kg添加水平下,茶叶中氯噻啉回收率在94.66%~96.30%之间,相对标准偏差小于8.0%,方法最低检出限为0.99×10-3mg/kg。采用该方法对实际样品进行测定,均未检出氯噻啉残留。[结论]方法准确、快速、稳定,能够满足实际残留检测的需要。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查农业投入品中违规添加的氨基甲酸酯类农药

建立了12种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-飞行时间质谱的快速筛查方法,并将其应用于100个乳油和可湿性粉剂样品的筛查中。结果表明,在农药样品中违规添加的成分包括克百威、丁硫克百威等。在0.5~100 mg/L范围内,12种氨基甲酸酯类农药的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的加标回收率在85%~103%之间。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农药残留的方法。提取液经过中性氧化铝石墨化碳小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定。在空白茶叶基质中加入适量标准中间液,混匀后加乙腈提取、净化,并以空白茶叶基质提取液为稀释溶液配制标准曲线,采用外标法定量。结果表明,啶虫脒和灭多威在0.20~40.0μg/L,噻虫嗪、吡虫啉和丁醚脲在1.00~50.0μg/L,氯噻啉在5~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数≥0.9924,这6种农药测得平均回收率为70.3%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.93%~9.0%。该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速筛选与检测。     

高效液相色谱-高分辨率四级杆-飞行时间质谱法测定祛痘类化妆品中20种非法添加抗感染类药物

目的：建立了采用高效液相色谱-高分辨率四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOP-MS)法,检测祛痘类化妆品中20种非法添加抗感染类药物的方法。方法：采用Agilent EC-C18色谱柱(3.0×150 mm,2.7μm);流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温为35℃;电喷雾电离源,正离子模式,根据MassHunter软件提取的保留时间、母离子、碎片离子精确质量等数据,在PCDL软件中构建了非法添加抗感染类药物的筛查数据库。结果：氯霉素和螺内酯在质量浓度100～5000ng/mL范围内,其余18种抗感染药物在质量浓度50～5000 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.99),检出限为0.01～0.20μg/g,定量限为0.05～0.80μg/g,回收率为83.7%～108.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～8.1%。结论：本法操作简单、准确可靠,适用于祛痘类化妆品中20种抗感染药物的快速筛查,为祛痘类化妆品的安全监管提供了强有力的技术支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测运动型沐浴露中的泛酸

建立并优化了一种超高效液相色谱-串联质谱法检测运动型沐浴露中泛酸的方法。样品的前处理选择乙醇作为泛酸成分的提取溶剂,并采用T3色谱柱分离,泛酸组分在2.0²00.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r²为0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,定量限范围为0.12 mg/kg,加标回收率为90.7%2为0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,定量限范围为0.12 mg/kg,加标回收率为90.7%⁹5.1%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中4种杀虫剂残留

[目的]建立同时测定韭菜中吡虫啉、辛硫磷、毒死蜱和氯氰菊酯的多残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平范围内,4种杀虫剂的平均回收率为73.8%~106.7%,相对标准偏差为2.7%~15.9%,方法检出限均为0.003 ng,最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法满足农药残留检测的要求,适合复杂基质韭菜样品的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测运动型沐浴露中的泛酸

建立并优化了一种超高效液相色谱-串联质谱法检测运动型沐浴露中泛酸的方法。样品的前处理选择乙醇作为泛酸成分的提取溶剂,并采用T3色谱柱分离,泛酸组分在2.0~200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,定量限范围为0.12 mg/kg,加标回收率为90.7%~95.1%。