艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R~2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R~2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R~2=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

HPLC法测定无盐咪唑啉中丙烯酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定无盐咪唑啉中丙烯酸的含量。结果表明,丙烯酸在9.09~77.27μg/mL与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 5),该方法的检出限和定量限分别为0.1μg/mL和0.3μg/mL;精密度、重复性实验相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。丙烯酸的平均加标回收率为90.99%,RSD为2.52%(n=9)。     

反相高效液相色谱法同时测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛

建立了快速测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的反相高效液相色谱方法。色谱条件:采用Kromasil-100A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比36:6:58:0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温。结果表明,肉桂醇在1.03～82.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯甲醛在1.10～87.92μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯乙酮在1.06～84.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂酸在1.30～104.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂醛在1.21～96.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2)。肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的平均回收率分别为99.8%,100.7%,100.6%,96.4%和100.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%,3.3%,2.0%,1.8%和5.5%。     

艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R²=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R²=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R²=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

RP-HPLC法测定复方大青叶颗粒中靛玉红含量

建立了一种RP-HPLC法测定复方大青叶颗粒中靛玉红的含量。样品用Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,检测波长为289 nm,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速为1.0 mL/min。靛玉红在1.25~19.97 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为102.0%(RSD=1.5%,n=9)。该法准确、快速、简单,适合复方大青叶颗粒中靛玉红的含量测定。     

鞋用胶中正己烷及其异构体的气相色谱-质谱法检测

以十一烷为内标物,利用GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)建立了鞋用胶中正己烷及其异构体含量的测定方法。研究结果表明:各标准样品在4³20μg/mL范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数>0.999 0,平均加标回收率为90.65%320μg/mL范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数>0.999 0,平均加标回收率为90.65%¹02.21%,相对标准偏差(RSD)为0.91%102.21%,相对标准偏差(RSD)为0.91%³.92%;该方法具有重现性好、灵敏度高等优点,在部分市售鞋用胶中进行验证试验时,所得结果令人满意。     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素的过程优化研究

建立一种测定食品中甜蜜素含量的高效液相色谱法。采用超纯水对样品进行提取,甜蜜素衍生化反应后通过高效液相色谱仪进行定性定量,讨论前处理对于甜蜜素回收率的影响。结果表明甜蜜素浓度在0～100μg/mL范围内,线性关系良好(R~2﹥0.9998),方法的最低检出限为0.42μg/mL,回收率为90.2%～99.3%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.5%。该方法操作简便、回收率高、检测限低,可用于食品中甜蜜素含量的测定。     

LC-MS/MS法测定蜂胶类牙膏中白杨黄素的含量

采用甲醇提取蜂胶类牙膏中白杨黄素(ChR),冷冻离心净化,经Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂胶类牙膏中ChR含量。结果表明,ChR在5.0～100.0μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.999 8;检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;加标回收率为93.0%～100.1%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～3.4%。     

羊肉中三甲胺顶空气相法与顶空气质联用仪方法的研究

建立羊肉中三甲胺的顶空气相法与顶空气质联用检测方法。样品经质量分数为5%三氯乙酸溶液提取后,在质量分数为50%NaOH作用下转化为三甲胺,在40℃下平衡40min。顶空进样检测,氢焰离子化检测器(FID)以保留时间(RT)定性,外标法定量;质谱法以m/z42、59作为定性离子,m/z58作为定量离子,SIM模式外标法定量。气相FID方法从5～100μg/mL浓度呈良好线性关系,线性回归方程为:y=21.5x+0.164,R2=0.999 7;其检出限(LOD)2.1mg/kg,相对标准偏差(RSD)为3.48%,三个添加浓度水平的回收率为98.4%～99.7%;气质法在0.5～50μg/mL质量浓度时呈良好线性关系,线性回归方程为:y=2.38×107 x+0.409 7,R2=0.999 5;其检出限(LOD)为0.19mg/kg,相对标准偏差(RSD)为3.37%,三个添回浓度水平的回收率为98.2%～99.6%。     

微生物催化在靛蓝及靛蓝类色素生产中的应用

靛蓝及靛蓝类色素的微生物催化合成因其环境友好、安全稳定等优点成为当前的研究热点。本论文从基因工程、诱变育种、发酵工艺、辅酶再生及双液相催化的应用方面,对微生物法合成靛蓝及靛蓝类色素的技术应用进行阐述,并结合微生物合成靛蓝方面的实际应用,为靛蓝及靛蓝类色素的微生物合成的产业化应用提供指引。     

还原靛蓝产品质量改进

本文运用卓越绩效管理模式改进了靛蓝产品质量.通过质量管理七大工具的灵活应用,解决了回收碱应用于靛蓝生产的质量问题;并同步解决了靛蓝中4％的杂质在应用过程中的质量问题.     

正交优化马蓝靛膏制备靛蓝提取物工艺及其理化性质研究

以马蓝靛膏为原料,干燥成靛蓝粗提取物,以靛蓝提取率和含量为指标,考察酸化剂种类、料液比、反应温度、加酸量、反应时间等单因素对靛蓝粗提取物的影响;采用正交试验优化酸化工艺,制备高含量靛蓝提取物.通过灰分、热重、钙含量对比分析靛蓝粗提取物与产品理化性质,结果表明,酸化工艺最佳条件为:20％盐酸为酸化剂,料液比1︰15,反应温度80℃,加酸量70 mL,反应时间30 min,得到靛蓝含量35％以上靛蓝提取物.通过对比分析靛蓝粗提取物与产品理化性质,粗提取物和产品灰分由49.53％降低到13.35％,热重分析残留质量由67.99％降低到41.65％,通过lCP-AES进行钙含量分析,钙含量由12.26％降低到3.65％,靛蓝提取物品质得到明显改善,将拓展其医药、化妆品及草木染行业应用.     

青黛粉体提取研究

研究提取不同粒径青黛的溶出情况。考察了以氯仿为溶剂，青黛的一次提取，三次提取，超声提取，实验表明随青黛粉体粒径的减小，一次提取的平衡浓度和速率都会增加。随温度的升高，粒径减小对青黛中靛蓝的一次提取平衡浓度影响更为显著。三次提取时，靛玉红提取率随粒径减小增加明显。推断超细粉体对提取含量小的组分，或发挥小含量的组分药效更有价值。长时间超声提取，提取液中靛蓝、靛玉红浓度舍再次升高。     

还原染料的电化学还原染色

在以Pt为阴极，Cu为阴极的电解池中，将不溶的还原染料靛蓝还原为可溶的隐色体钠盐而上染纤维，实验表明，染浴的最佳组成为20g/L NaOH,35g/L三乙醇胺，6g/L Fe2(SO4)3.6H2O，外加电压5V，染色温度50℃，染色时间60min,阴极面积7cm^2，染液可循环使用，染出的布样与传统方法染出的布样效果相当，但电化学方法具有明显的经济效应和生态效应。     

Residual Ozone Measurement: Indigo Sensitivity Coefficient Adjustment

The determination of residual ozone using indigotrisulfonate (Standard Methods 4500–O₃B) assumes a molar absorptivity of–20,000 M ^-1cm ^-1 and a constant sensitivity coefficient of 0.42 L mg^-1cm^-1. Data are presented showing large molar absorptivity differences and subsequent differences in the calculated sensitivity coefficients for various sources of indigo. The variation in molar absorptivity (up to 15%) emphasizes the need for measuring the sensitivity coefficient on a regular basis. A revised simple calculation that compensates for decomposing indigo reagents is proposed. A modified equation that can be used with the current Standard Method procedure is given. However, for the most accurate results, it is recommended that the dry indigo reagent be periodically calibrated.     

靛蓝的媒质间接电化学还原及其动力学

研究了以Fe2（SO4）3／三乙醇胺（TEA）／NaOH为媒质体系间接电化学还原靛蓝的工艺条件及动力学。采用循环伏安法（cV）确定络合体系的还原电位为-0．9V（相对氧化汞电极）。采用恒流法还原靛蓝，以在线光谱仪监测反应过程中靛蓝转化率随时间的变化来考察反应条件对还原的影响。结果表明，当还原靛蓝浓度为0．02g／L时，合适的反应条件为电流密度3mA／cm^2，Fe2（SO4）3浓度0．0040mol／L，50℃，pH值14．0，TEA浓度0．150mol／L。当满足一定的电流密度和媒质浓度时，靛蓝还原由其颗粒表面溶解速率决定，其活化能为26．1kJ／mol。     

Contribution of Singlet Oxygen to the Photofading of Indigo

The photofading of indigo in solution is examined. This photofading is accelerated in the presence of sensitizers of singlet oxygen, e. g. Methylene Blue or Rose Bengal. The fading is retarded by adding effective singlet oxygen quenchers, such as β–carotene, DABCO or nickel di–methyldithiocarbamate. In irradiations of both filtered (λ > 390 nm) and nnfiltered types, isatin is formed as the main photofading product. It is suggested that the photofading of indigo in solution may be due to a self–sensitized photo–oxidation involving singlet oxygen. By carrying out competitive photo–oxidation experiments in solution, the relative rate constant for the reaction with singlet oxygen is determined.