泰拉霉素的合成工艺研究

以二氢高红霉素(去甲基阿奇霉素)为原料,经CbzCl保护、Swern氧化、环氧化、烯丙基胺开环氧和钯碳催化加氢五步反应以46%的总收率合成了泰拉霉素(纯度97%),其结构经液相色谱与标准品对比确认。烯丙基胺乙醇溶液开环氧与催化加氢两步反应实现一锅法,简化了工艺操作,降低了分离难度,加之采用钠氢作无机碱和TFA成盐条件,减少了副反应的发生,提高了收率和产品纯度。     

高效液相色谱法分离纯化达托霉素

采用高效液相色谱法对达托霉素粗品进行纯化,对反相硅胶种类、洗脱剂浓度、洗脱速度、上样量进行优选,并对关键杂质进行质量控制。结果表明,以反相硅胶UniSil C18 Ultra装柱、以10%乙醇为洗脱剂、洗脱速度为16～18 mL·min^-1、上样量为10～12 mg·mL^-1,在此条件下,达托霉素精粉的HPLC含量超过99.0%,收率超过70.0%。该方法分离制备效率高,有机溶剂用量少,纯化精粉中的有关物质均满足质量要求,具有产业化应用前景。     

高效液相色谱法测定泰拉菌素含量的方法研究

利用高效液相色谱法测定泰拉菌素的含量,采用YMC Pack Pro C18(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(50 mmol/L pH=8磷酸缓冲溶液)=45∶25∶30,流速为2.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。泰拉菌素质量浓度在10~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7。该方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于测定泰拉菌素的含量。     

高效液相色谱法分离纯化酯型儿茶素的研究

采用反相高效液相色谱技术 ,分离制备粗儿茶素粉末中表没食子儿茶素没食子酸酯( EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯 ( GCG)、表儿茶素没食子酸酯 ( ECG)三种酯型儿茶素馏分。制备色谱条件 :色谱柱 ,( 80 mm i.d× 5 0 0 mm,Fuji C18,粒径 2 5～ 40 μm) ;流动相 :有机醇 A- 1 /水( 1 6.5 /83.5 ,v/v,流速为 5 8m L/min;检测波长 2 78nm,进样量 30 0 0 mg。将所收集相应馏分分别经 P- 1大孔树脂吸附脱去溶剂 ,低沸点溶剂洗脱 ,旋转蒸发浓缩洗脱液 ,冷冻干燥后 ,得到 EGCG、GCG、ECG白色粉末。各物质经 HPLC检测纯度达 99.2 %以上。该法适用于分离纯化 EGCG、GCG、ECG三种酯型儿茶素单体     

泰拉菌素的合成工艺改进

以阿奇霉素A(Ⅰ)为原料,经苄氧羰酰氯保护2'位羟基得到保护的阿奇霉素A(Ⅱ),然后经Albright-Goldman方法氧化4″位羟基得到Cbz保护的酮(Ⅲ),酮通过Wittig-Horner反应得到保护的烯(Ⅳ),烯经双氧水氧化得到保护的环氧化合物(Ⅴ),保护的环氧化合物在Pd/C催化下脱保护得到脱保护的环氧化合物(Ⅵ),脱保护的环氧化合物与正丙胺反应开环得到泰拉菌素粗品,粗品泰拉菌素成磷酸盐纯化,最后解析得到泰拉菌素(Ⅶ),总收率为42.0%,经HPLC测定w(Ⅶ)=98.0%。该法改进了文献合成方法,不需采用极低温反应。     

高效液相色谱法测定双酚A中的杂质

提出一种高效液相色谱法，能有效分离和定量检测双酚Ａ中的三项杂质含量，本方法采用Ｃ＿（１８）反相柱和由甲醇：水为６５：３５组成的淋洗液用ＵＶ检测器在２８０ｎｍ处检测双酚Ａ中的２，４－双酚Ａ，三酚和色满三项杂质。     

聚合物纳米微球分离纯化格尔德霉素方法研究

研究了聚合物纳米微球分离纯化格尔德霉素的方法.通过聚合物纳米微球型号、洗脱液体积分数、洗脱速度、加样量的选择,确定聚合物纳米微球分离纯化格尔德霉素工艺为:采用PS30RPC型聚合物纳米微球作为层析填料,洗脱液乙醇体积分数65%、洗脱速度6.0 mL· min-1、加样量(样品:填料,g:g)1:100,此时,平均层析收...     

铀矿石浓缩物中铀与杂质元素分离的方法研究

为了测定铀矿石浓缩物中杂质元素的含量,需要将基体铀与杂质元素进行分离。本文主要讨论了用TBPCCl4萃取分离除去大量铀以后应用TBP微色谱柱进行微量铀与杂质元素的分离。用ICP-AES测定流出液中部分杂质元素的含量,发现优化后的方法可以使待测杂质元素与铀达到完全分离,并能定量回收,结果令人满意。     

多抗霉素B的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法分析多抗霉素B.使用C18反相色谱柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水(用磷酸调pH值为4.0,体积比10∶90)为流动相,柱温30℃,流速0.6 mL/min,检测波长262 nm,外标法对1%多抗霉素水剂中的多抗霉素B进行分离测定.方法的线性相关系数为0.9989,标准偏差为0.021,变异系数为1.70%,平均回收率为99.5%.     

填埋气净化分离的实验研究

填埋气的分离技术越来越受到人们的广泛关注。醇胺溶液可以有效地分离垃圾填埋气中的甲烷和二氧化碳,借助实验曲线和评判填埋气分离和CO2再生的性能指标,考察填埋气在不同醇胺溶液(乙醇胺MEA、二乙醇胺DEA、三乙醇胺TEA)中的分离情况以及CO2的再生的情况,以及不同实验因素对填埋气分离和CO2再生性能的影响。实验发现,吸收剂浓度和不同操作条件(如温度、气液接触方式、传热效率等)对以上性能均有不同程度的影响;在相同吸收剂浓度和一样的操作条件下,填埋气分离性能表现为:MEA>DEA>TEA,再生性能的表现刚好相反。     

低温控温结晶法分离提纯1,8-桉叶油素的工艺

采用全结晶工艺对原料桉叶油[w(cineole)=63.24%]进行分离提纯,在无晶种添加下,降温速率4℃/h、结晶终温-30℃、发汗速率5℃/h、发汗终温-19℃时,可将原料油提纯至77.52%。添加晶种后,可有效提高操作温度,缩小结晶温度的操作范围,提高产品的纯度,在降温速率4℃/h、结晶终温-25℃、发汗速率4℃/h、发汗终温-6℃的操作条件下,将原料油提纯至89.63%。实验得到了低温控温添加晶种结晶法分离提纯1,8-桉叶油素的适宜工艺流程和操作参数,该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。     

A new method for liquid purifying compositions development

A method for liquid purifying compositions development based on a multicomponent system investigation has been theoretically grounded and developed. Physical and chemical analyses and the theory of heterogeneous equilibriums serve to develop compositions with optimal or preset functional, physical, and chemical properties and efficient use of raw materials, providing the opportunity for the equivalent interchange of components and maintaining the optimal properties of the compositions. Thus, the problem of liquid detergents has been given scientific grounds.     

发酵液中1,3-丙二醇分离提取的研究进展

1,3-丙二醇是合成聚乳酸的主要原料,以甘油为底物的生物法制备1,3-丙二醇是以绿色化学为特征的技术。但1,3-丙二醇极性很强、微生物发酵液成分较复杂,产品收率偏低,质量难符合制备高性能聚对苯二甲酸丙二醇酯的要求,故1,3-丙二醇的分离提纯成为了生物法合成技术的关键。对于1,3-丙二醇发酵液,提纯过程包括发酵液预处理、脱盐和浓缩提纯。本文讨论了用于1,3-丙二醇提纯的主要技术,包括采用离心、过滤、絮凝脱大分子物质,用离子交换、电渗析、双水相萃取或有机溶剂沉淀等方法脱盐类,及通过精馏、萃取、吸附对发酵液浓缩提纯,或是以上某几个分离工艺的组合。提出整个分离工艺仍存在很多问题,对各工艺路线不断进行优化,开发新的经济高效的分离提取工艺路线,是目前实现规模化生物法生产1,3-丙二醇的技术重点。     

氯碱厂副产氢气的分离提纯方法

从纯化机制入手,介绍了氯碱厂的副产氢气经分离提纯到99．9％及99．9999％以上的方法：低温吸附法、变压吸附法和膜分离法等。     

煤制乙炔裂解气提浓工艺简介

介绍了高温等离子体裂解煤制乙炔裂解气提浓的工艺流程和运行情况,并根据工艺特性制定了安全预防措施。提浓装置经多次调试后运行稳定,当裂解气中乙炔体积分数为10％时,提浓后的乙炔体积分数可达99％。     

氯乙烯精馏尾气中氢气分离提纯系统运行总结

简要介绍了氯乙烯精馏尾气中氢气吸附分离的原理,详细介绍了氢气分离提纯装置的工艺流程及其在实际操作中的注意事项。     

适用于烷基汞分析及标样配制的苯的提纯方法

在环境／水质烷基汞分析和烷基汞标准样品的配制工作中要使用到苯，而市售苯的纯度难以满足分析的要求，通过多次分析实验，研究出了提纯苯的方法。     

己烷中少量四氢呋喃的分离方法研究

采用水萃取、无水氯化镁及分子筛吸附的方法对己烷中少量四氢呋喃进行分离,比较了几种方法的分离效果。结果表明,13X分子筛对己烷中少量THF的吸附作用较强,能较好地实现己烷中少量四氢呋喃的分离,且吸附四氢呋喃后的13X分子筛容易脱附活化,因此,可采用13X分子筛填料塔连续处理,工艺简单,可行性较高。