用差热分析法研究α-Al_2O_3·3H_2O的热分解

Ⅰ.加热速度对α-Al_2O_3·3H_2O热分解生成α-Al_2O_3·H_2O及脱水温度的影响: 粒径大于1μm的α-Al_2O_3·3H_2O,在DTA曲线上出现三个吸热峰:第一吸热峰相应于α-Al_2O_3·3H_2O部分脱水生成α-Al_2O_3·H_2O_3;第二吸热峰相应于残留的α-Al_2O_3·3H_2O进一步脱水生成x-Al_2O_3;第三吸热峰相应于第一吸热峰生成的α-Al_2O_3·H_2O脱水生成γ-Al_2O_3。对于纯α-Al_2O_3·3H_2O,用第三吸热峰来衡量α-Al_2O_3·H_2O的生成     

快速脱水对α-Al_2O_3·3H_2O热解生成过渡态氧化铝的影响

一、前言粗颗粒α-Al_2O_3·3H_2O在空气中缓慢脱水时,首先生成α-Al_2O_3·H_2O,接着生成X-Al_2O_3,然后随着温度的提高,将按照各自的相变途径,最终转变成α-Al_2O_3。如果在真空中脱水,同样先生成α-Al_2O_3·H_2O,接着生成ρ-Al_2O_3,而不是生成X-Al_2O_3,但最终产物也是α-Al_2O_3。     

Y_2O_3-Al_2O_3.AIN-Si_3N_4系统的亚固相关系

研究了 Y_2O_3-Al_2O_3·AlN-Si_3N_4 系统的亚固相关系。得知在 Y_2O_3-Al_2O_3·AlN 二元系统中存在两个结构分别与 5Al_2O_3·3Y_2O_3(YAG)和Al_2O_3·2Y_2O_3(YAM)相同的含氮的YAG和YAM。在这二元系统中还存在一个结构与 Al_2O_3·Y_2O_3(钙钛矿型)相同的不稳定化合物,它在1550℃开始形成,但不易得到单相化合物。在Y_2O_3-Al_2O_3·AlN-Si_3N_4 三元系统中,不存在五组分的化合物,只存在YAM和J相之间的连续固溶体。 研究结果得出了 Y_2O_3-Al_2O_3·AlN-Si_3N_4 三元系统的亚固相关系图,在此图中存在四个含有固溶体的二相区和三个部存在有YAG’的相容性三角形。它们分别是:Y_2O_3-J_(s.s.)、YAG’-J_(s.s.)、Y_2O_3·Si_3N_4-J_(s.s.)和YAG’-β-Si_3N_(4 s.s.),YAG’-J_(s.s.)-Y_2O_3-Si_3N_4、YAG’-Y_2O_3·Si_3N_4-Si_3N_4和YAG’-Al_2O_3·AlN-β-Si_3N_(4 s.s.)。     

三聚磷酸二氢铝的制备及其脱水过程的研究

本文用磷酸(H_3PO_4)和氢氧化铝(Al(OH)_3)或氧化铝(α-Al_2O_3)合成了三聚磷酸二氢铝。原料配比,P_2O_5/Al_2O_3为3—6摩尔,控制温度300。C,产品为白色粉末。x—射线分析结果证明组成为AlH_2P_3O_(10)·2H_2O,热分析结果证明其脱水过程为:160°CAlH_2P_3O_(10)·2H_2O脱去两个结晶水变为AlH_2P_3O_(10),550℃再脱去一个结构水变为Al(PO_3)_3。     

MgO/γ-Al_2O_3催化蒽醌法制过氧化氢戊基蒽醌降解液的再生

以γ-Al_2O_3和Mg(NO_3)2·6H_2O为原料,采用等体积浸渍法制备了Mg O/γ-Al_2O_3催化剂。XRD表征结果显示,随Mg O负载量增加,主要衍射峰的位置逐渐向低角度方向偏移,表明在γ-Al_2O_3载体表面形成了Mg Al_2O_4相。TEM结果显示,负载Mg O后催化剂的表面形貌发生改变。NH_3-和CO_2-TPD结果表明,随Mg O负载量的增加,催化剂表面酸性减弱、碱性增强。在常压、50℃的条件下评价了Mg O/γ-Al_2O_3催化剂对5,6,7,8-四氢-2-戊基-9,10-蒽醌(H_4AAQ)和2-戊基-9-蒽酮(AAN)及2-戊基蒽醌降解液(WS)的再生性能。结果表明,Mg O/γ-Al_2O_3催化剂的活性高于未改性的γ-Al_2O_3,并且随Mg O负载量增加而增加。当Mg O负载量达到30%(wt)时,H_4AAQ、AAN和WS的再生率均达到最大,较γ-Al_2O_3分别提高132%、25%和140%。     

钨系杂多酸及其加合物的热分析研究

采用热重(TG)和差示扫描(DSC)热分析方法测量和研究了十二钨硅酸H_4SiW_(12)O_(40)·6H_2O、H_4SiW_(12)O_(40)·8.5H_2O及其加合物H_4SiW_(12)O_(40)·6DMF·H_2O、H_4SiW_(12)O_(40)·8DMSO·H_2O和十二钨磷酸H_3PW_(12)O_(40)·20H_2O及其加合物H_3PW_(12)O_(40)·6DMSO的热分解行为和热稳定性。     

α-Al_2O_3纤维的制备及其改性Al_2O_3复合陶瓷性能的研究

以尿素和Al(NO3)3·9H_2O为原料,通过水热反应法合成α-Al_2O_3前驱体纤维,研究了合成α-Al_2O_3前驱体纤维的形成机理和微观形貌以及不同α-Al_2O_3纤维含量对Al_2O_3复合陶瓷力学性能的影响。结果表明,α-Al_2O_3前驱体纤维主要由尿素水解产生的NH_4~+,OH~-,HCO_3~-离子和Al3+离子重新反应形成,纤维表面光滑,长度为3～6μm,长径比达到6∶1;经1100℃热处理后,α-Al_2O_3前驱体纤维分解形成α-Al_2O_3纤维,纤维表面由于气体的释放产生了许多小孔,长度稍短为1～5μm,长径比也达到6∶1。α-Al_2O_3纤维掺杂α-Al_2O_3复合陶瓷力学性能表明,当纤维含量为5.0%时,Al_2O_3复合陶瓷材料获得十分优异的综合室温力学性能:显微硬度为1907 HV,断裂韧性和抗弯强度达到5.8 MPa·m1/2和813 MPa。     

Fe~(3+)掺杂α-Al_2O_3纳米颗粒的结构及发光性能

采用化学沉淀法制备出了平均颗粒尺寸分别为12、82和229 nm、Fe含量相同的Fe~(3+)掺杂α-Al_2O_3颗粒,并对其晶胞参数、显微结构、禁带宽度及发光性能进行了研究。结果表明:不同尺寸Fe~(3+)掺杂α-Al_2O_3颗粒均为纯α-Al_2O_3相;随着样品颗粒尺寸增大,禁带宽度减小,晶胞参数先减小后增大;平均颗粒尺寸为12 nm的Fe~(3+)掺杂α-Al_2O_3纳米颗粒晶格常数为a=b=0.478 3 nm、c=1.304 7 nm,禁带宽度为4.06 eV,305 nm激发下展现出了良好的发光性能,且其颗粒完全分散、尺寸分布较窄(5～55 nm),在超纯水中可形成稳定胶体。     

聚磷酸铝的研制

<正> 一、前言聚磷酸铝即三聚磷酸二氢铝(AlH_2P_3O_(10)),是一种多形态的聚磷酸盐。包括AlH_2P_3O_(10)(Ⅰ),AlH_2P_3O_(10)(Ⅱ),AlH_2P_3O_(10)·0.53H_2O,AlH_2P_3O_(10)·1.45H_2O,AlH_2P_3O_(10)·2H_2O,AlH_2P_3O_(10)·     

NH_3·H_2O与H_2O_2混合液溶解Ag的反应以及Ag与Ag_2S共存时Ag的定量分析

将 NH_3·H_2O(28%)与 H_2O_2(30%)的溶液以1:1的体积比混合。混合液在室温能迅速地溶解 Ag,但不能溶解 Ag_2S。因此,在 Ag 与 Ag_2S 的混合物中加入 NH_2·H_2O 与 H_2O_2的混合液可将Ag_2S 与 Ag 完全分离。     

K_2O-Al_2O_3-WO_3三元系中Al_2(WO_4)_3-K_2O和Al_2(WO_4)_3_K_2WO_4截面的相平衡研究

用DTA和XRD方法研究了K_2O-Al_2O_3-WO_3三元系中Al_2(WO_4)_3-K_2O和Al_2(WO_4)_3-K_2WO_4截面相平衡关系。在Al_2(WO_4)_3-K_2O赝二元系中由包晶反应形成三个化合物:2Al_2(WO_4)_3·K_2O_4、Al_2(WO_4)_3·K_2O和Al_2(WO_4)_8·3K_2O。其包晶反应温度分别为937±3℃、786±3℃和902±3℃。在Al_2(WO_4)_3-K_2WO_4截面中,33.3mol%K_2WO_4和50mol%K_2WO_4组份其主要成份分别为2Al_2(WO_4)_3K_2O和Al_2(WO_4)_3K_2O。     

高能球磨预处理工业氧化铝对制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响

为了制备粒度均匀的亚微米α-Al_2O_3粉,以工业氧化铝(Al_2O_3的质量分数为99. 66%)为原料,研究了高能球磨时间(0、5、9和15 h)对工业氧化铝颗粒形貌及1 300和1 450℃煅烧3 h后制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响。结果表明:随着高能球磨时间从5 h延长至15 h,工业氧化铝的颗粒尺寸逐渐细化,聚集体(20～100μm)经高能球磨15 h后,粉碎为1μm左右、分散性较好的小尺寸团聚体; 1 300和1 450℃煅烧所得α-Al_2O_3的颗粒形貌与γ-Al_2O_3形貌密切相关,α-Al_2O_3的晶粒尺寸随γ-Al_2O_3高能球磨时间的延长而细化,粒度分布的均匀性也逐渐提高。综合对比高能球磨不同时间的工业氧化铝经高温煅烧后制备α-Al_2O_3粉的颗粒形貌,高能球磨15 h的工业氧化铝经1 450℃煅烧3 h制备所得亚微米α-Al_2O_3的晶粒分布良好,晶粒尺寸在500 nm左右。     

高纯γ-Al_2O_3粉体的制备及性能

以高纯硫酸铝铵为原料,热解制备了高纯γ-Al_2O_3粉体。利用X衍射分析、扫描电镜、差热失重、比表面积、粉体粒度、白度分析技术对高纯硫酸铝铵的热解过程及热解制备的高纯γ-Al_2O_3性能进行了研究。结果表明:随着热解温度的升高,高纯硫酸铝铵的热解过程为2NH4Al(SO_4)_2·12H_2O→Al_2(SO_4)_3→γ-Al_2O_3→α-Al_2O_3,在1200℃时转变为α-Al_2O_3,高纯γ-Al_2O_3获得温度范围为900~1100℃,在此温度范围内随温度的升高,高纯γ-Al_2O_3的比表面积和粒度都逐渐减小,分别从900℃的154.4m~2/g和35.39μm降低至1100℃的126.4m~2/g和26.08μm,而白度值逐渐增大,从900℃的92.8增大到1100℃的96.7。     

酸浸法制备硫酸铝时铝矾土矿的筛选

我国铝矾土矿属于高铝、高硅、低铁类矿,是酸浸法制备硫酸铝的良好原料。属于高铝、高硅的铝矾土矿主要有以下一些种类:蓝晶石Al_2O_3SiO_2、红栓石Al_2O_3SiO_2、硅线石Al_2O_3SiO_2、霞石(Na、K)_2OAl_2O_32SiO_2、长石(Na、K)_2OAl_2O_3·6SiO_2、白云母K_2O·Al_2O_3·6SiO_2·2H_2O、绢云母K_2O·3Al_2O_3·6SiO_2·2H_2O、白榴石K_2O·Al_2O_3·4SiO_2、高岭石Al_2O_3·SiO_2·2H_2O等。一水软铝石Al_2O_3H_2O、一水硬铝石Al_2O_3H_2O、三水铝石Al_2O_3·3H_2O等是属于高铝低硅的     

α-Al2O3纳米粉对高纯刚玉制品高温力学性能的影响

研究了加入α-Al_2O_3纳米粉对高纯刚玉砖高温强度和抗热震性的影响,即分别引入0、0.5%、1%、2%和3%的α-Al_2O_3纳米粉及0、4%、8%和12%的α-Al_2O_3微粉的试样在1300℃、1400℃、1500℃和1600℃下保温5h煅烧后测定高温抗折强度(1400℃)和抗热震性(ΔT=1100℃,水冷1次)。结果表明同时加入α-Al_2O_3纳米粉和α-Al2O3微粉可以显著提高制品的高温强度,抗热震性也有一定改善;加入1%α-Al_2O_3纳米粉和8%α-Al_2O_3微粉,1500℃5h烧后试样的高温抗折强度(1400℃)达到24.6MPa。     

低钠α-Al_2O_3粉体的合成工艺研究

将工业氧化铝粉压制成形,在隧道窑内经高温煅烧制备了优质的低钠α-Al_2O_3粉,本文主要研究了煅烧温度、保温时间、原料颗粒级配等因素对α-Al_2O_3相转化率、Na_2O含量、原晶粒度的影响。结果表明:最佳煅烧制度为1350℃保温2小时,原料颗粒的最佳级配为80目∶200目∶300目=70∶15∶15,所合成的α-Al_2O_3粉体的α相转化率为96.6%,Na_2O含量为0.02%,优于行业标准要求。     

MgAlON-MgAl_2O_4复合材料的制备与性能研究

为了制备具有良好性能的MgAlON-MgAl_2O_4复合材料以替代含铬耐火材料,以电熔镁铝尖晶石(粒度1~3、≤1和≤0.074 mm)、活性α-Al_2O_3粉(2~5μm)、Al粉(≤0.074 mm)、Mg O粉(≤0.044 mm)为原料,采用原位生成MgAlON的方法制备了MgAlON-MgAl_2O_4复合材料。通过调整配料中α-Al_2O_3粉+Al粉+Mg O混合粉(三者的质量比固定为76∶12∶12)的加入量(在整个固态配料中的质量分数分别为15%、20%、25%和30%)来调整MgAlON的设计生成量,研究了MgAlON设计生成量对MgAlON-MgAl_2O_4复合材料致密度、常温强度、物相组成和显微结构等的影响。结果表明:1)随着α-Al_2O_3-Al-Mg O混合粉加入量的增加,复合材料中MgAlON相生成量增多;但当α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量达到30%(w)时,复合材料中有副产物Al4O4C生成。2)随着α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量从15%(w)增加到25%(w),复合材料中MgAlON晶粒发育程度逐渐变好,与MgAl_2O_4颗粒的结合也逐渐紧密;但当α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量达到30%(w)时,复合材料基质中有明显微气孔出现,致密性和均匀性变差。3)随着α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量的增加,复合材料的烧后体积密度和显气孔率变化不大,常温耐压强度和常温抗折强度变化明显,烧成线变化率由微收缩变为微膨胀。4)综合考虑,α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量为25%(w)的试样的性能最佳。     

氧化铝水合物中的Na2O及煅烧过程的行为

Na_2O是非冶金级Al_2O_3的重要技术指标。本文应用D/Max-3BX-射线衍射仪,IR-440红外光谱仪研究了存在于氧化铝水合物中的Na_2O在煅烧过程中的行为,β-Na_2O·Al_2O_3随温度升高而分解,最终是α-Al_2O_3与Na_2O·11Al_2O_3共存。氧化铝水合物中的Na_2O含量增加,煅烧产品的α-Al_2O_3含量减少、比表面积降低。研究结果对生产及应用Al_2O_3的行业均有益。     

γ-Al_2O_3对聚酰亚胺复合薄膜性能的影响

本文采用水热法,以结晶氯化铝(AlCl_3·6H_2O)为铝源,NaOH为沉淀剂,合成了γ-Al_2O_3。以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4'-二胺基二苯醚(ODA)为有机单体,在含有γ-Al_2O_3的N,N'-二甲基乙酰胺中逐步缩聚反应制备γ-Al_2O_3/PAA复合胶液,经过热亚胺化处理,制备纳米γ-Al_2O_3/PI复合薄膜。结果表明:在填充量较低时,γ-Al_2O_3在PI基体中分散良好。随着γ-Al_2O_3含量的增加,γ-Al_2O_3/PI复合薄膜热稳定性增加;拉伸强度和断裂伸长率先升高后降低,当γ-Al_2O_3掺杂量为5wt%时,达到最大值。     

NiMoFeB/γ-Al_2O_3催化剂的制备及其评价

以NiCl_2·6H_2O为前驱体、(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O和FeCl_3·6H_2O为助剂,通过浸渍、焙烧和NaBH_4还原制备高活性的NiMoFeB/γ-Al_2O_3催化剂。采用糠醛液相催化加氢为探针反应对其活性进行了评价。与NiMoB/γ-Al_2O_3相比,NiMoFeB/γ-Al_2O_3催化剂表现出更高的加氢活性和选择性,即使在较低温度60℃和5.0MPa条件下,加氢反应3.0h,糠醛转化率接近100%。考察Fe掺杂量和活性组分的负载顺序对催化剂活性的影响。结果表明,适宜的Fe掺杂量Mo+Ni与Fe原子比为20:1,Mo、Ni和Fe前驱体盐同时负载于γ-Al_2O_3时,催化剂活性最高。XRD研究表明,NiMoFeB/γ-Al_2O_3为无定形结构,活性组分在载体上分散均匀,具有良好的热稳定性。