气相色谱法测定杀虫脒的残留量

一、原理杀虫脒及其代谢产物在分别用醋酸和氢氧化钠处理后可水解成对氯邻甲苯胺。再用蒸馏—提取器经水蒸汽蒸馏将对氯邻甲苯胺提取到异辛烷溶剂中。再转溶到盐酸溶液中,用碘溴醋酸溶液于80℃使对氯邻甲苯胺直接碘化,生成4-氯-6-碘-邻甲苯胺。碘代对氯邻甲苯胺可用气相色谱仪的电子捕获检测器测定,我们初步用对氯邻甲苯胺纯标准样品时,可以检测到5×10~(-11)克,测定苹果上杀虫脒的残留量时最小检出量为0.005     

三氯化磷法合成杀虫脒的全分析及其热稳定性的研究

<正> 为了全面搞清化磷法合成杀虫脒的主要组份,所含杂质种类、含量范围及其与合成、贮存条件的关系等问题,我们对杀虫脒进行了全分析和热稳定性的研究。根据杀虫脒在动、植物体内降解成N—甲酰基—4—氯邻甲苯胺、4—氯邻甲苯胺和脱甲基杀虫脒的机理与合成原粉、溶剂及反应副产物中的杂质情况,设计了一套杀     

杀虫脒在大米中的残留测试方法的初步研究

杀虫脒最近几年用于防治螟虫等效果很好。而且对人畜毒性低,杀虫脒对小白鼠LD_(50)335毫克/公斤,大白鼠LD_(50)270毫克/公斤,对鱼毒性LD_(50)40PPm;其盐酸盐对小白鼠LD_(50)340毫克/公斤,大白鼠LD_(50)290毫克/公斤,对鱼毒性LD_(50)33ppm,有代替1605、六六六等高毒、高残毒农药的趋势,是一个新型的有机氮苯甲脒高效低毒的广潜性的杀虫剂。农业上通常应用杀虫脒的盐酸盐。为了保障人民的身体健康,弄清杀虫脒在大米中的残留情况,对杀虫脒在大米中残留量的测试方法做了一些工作。     

杀虫脒对人体健康的影响及其预防

一、急性中毒杀虫脒盐酸盐的急性毒性,雄性小鼠一次经口LD_(50)为232.5(178.1～286.9)毫克/公斤,雌性小鼠为240(181.8～298.2)毫克/公斤,雄性和雌性大鼠急性一次经口LD_(50)为488(386～590)毫克/公斤和500(415.5～584.5)毫克/公斤。按照农药急性毒性分级暂行标准综合分析,杀虫脒应属于中等毒性农药。动物染毒后,首先     

螟铃畏毒性、代谢和致畸研究总结

用大白鼠进行的螟铃畏急性、亚慢性毒性与代谢研究表明它的急性毒性是低的,经口LD_(50)为613毫克/公斤。用~(35)S 标记的螟铃畏进入孕鼠体内后很快就通过胎盘到达胎鼠组织中,并达到同等的浓度。它在大鼠体内的代谢物有4-氯-邻甲苯胺、5-氯-邻氨基苯甲酸、N,N-二甲基-N′-4-氯-邻甲苯基脲等,与螟铃畏一样,都是抗代谢药。     

4—氯邻甲苯胺生产工人中的膀胱癌

4-氯邻甲苯胺(4-COT,下同)于1870年合成,1927年开始在德国生产,作为染料、颜料及农药杀虫脒之中间体。人中毒后发生血性膀胱炎,因而有血尿。用放射性同位素作标记的4-COT 在大鼠中进行研究时,发现其代谢产物5-氯-2-羟氨基甲苯及4,4′-二氯-2,2′-     

气相色谱-质谱法测定蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量

建立了蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱分析方法,并对样品预处理的方法和定量检测条件作了较详细的探讨。样品经过三氯乙酸进行蛋白质沉淀处理,在碱性条件下用正己烷-丙酮（5＋5,v／v）溶剂提取,提取液经正己烷、乙腈液液分配净化后,气相色谱-质谱检测和确证,外标法定量。杀虫脒和4-氯邻甲苯胺的室内回收率分别为81．2％～112％,79．4％-109％。方法的测定低限为0．01mg／kg。     

内吸杀菌剂三唑酮

1.理化性质三唑酮化学名称为1-(对氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1-氢-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮,通用名称Tadimefon(建议名),代号为BAY MEB 6447.结构式、分子式和分子量如下: 纯品为无色结晶,熔点82.3℃,20℃时蒸气压小于7.5×10~(-7)托,40℃时为1.5×10~(-5)托,20℃时溶解度如下: 三唑酮在酸性或碱性介质中都较稳定,在0.1N H_2SO_4或0.1N NaOH中,20℃保存24小时不分解.2.毒性口服毒性:大白鼠LD_(50)为1,000～1,500毫克/公斤,雄性小白鼠LD_(50)为989毫克/公斤,雌性小白鼠LD_(50)为1,071毫克/公斤,雌性家兔LD_(50)为500毫克/公斤.雌狗口服至500毫克/公斤,剂量尚无病变症状出现.经皮毒性:接触背部皮肤7天,雄性大白鼠LD_(50)大于1,000毫克/公斤.     

新型内吸性杀菌剂粉锈宁简介

BAY MEB 6447是西德拜耳公司近年来发展的高效内吸性杀菌剂。它既可内吸上行,又可内吸下行,具有保护作用又有治疗作用和铲除作用。可防治小麦和大麦等禾谷类作物的主要病害,是一种性能优良的杀菌剂。通用名称为Triadimefon,注册名称Bayleton,化学名称为1-(4-氯-苯氧基)-3,3-二甲基1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮。纯品为熔点82.3℃的无色结晶。口服毒性对雄大白鼠LD_(50)为568毫克/公斤,雌大白鼠LD_(50)为363毫克/公斤。经皮毒性对雄大白鼠大于1000毫克/公斤,对鱼和鸟类较安全,对蜜蜂无危险,属于低毒品种。     

苯胺磷毒性实验研究

实验测定结果,苯胺磷对Wistar大鼠的急性经口LD_(50)为7.5毫克/公斤,急性经皮LD_(50)为100毫克/公斤;对ChE活性(2毫克/公斤)的抑制高峰在1～4小时之间;病理形态学检查均未见明显病理变化;三个月亚慢性毒性实验,ChE活性的最大作用剂量为0.2毫克/公斤·日;Ames实验和小鼠骨髓细胞微核实验呈阴性,故无致突变作用。     

对氯邻甲苯胺合成——催化氯化法小结

对氯邻甲苯胺是农药螟铃畏、杀虫脒的中间体,亦是染料、医药工业的重要原料。以邻甲苯胺为原料合成对氯邻甲苯胺的方法,主要有酰化氯化法、催化氯化法、直接氯化法等。国内已有南开大学元素所、镇江农药厂、广东化工所、广西化工所、湖南益阳化工所等单位进行了酰化氯化法(以乙酐、甲酸为酰化剂)的研究。南开大学元素所、广东肇庆工业研究所及我所进行了后二种方法的研究。现将催化氯化法合成对     

毒杀芬中毒的防治

毒杀芬是以林业副产品松节油为基本原料制造的氯烃类杀虫剂。淡黄色蜡状固体,具松香气味,不溶于水而溶于多种有机溶剂中,引起中毒者大多为乳油。毒杀芬对人、畜的毒性比滴滴涕约大4倍而与艾氏剂和狄氏剂相近。纯品大鼠灌胃LD_(50)为71.7毫克/公斤,小鼠腹腔注射为34.44毫克/公斤,经皮吸收试验540毫克/公斤引起死亡,384毫克/公斤出现症状,307毫克/公斤以下无症状。成人误服致死量约2克。本品的毒理作用与其他有机氯杀虫剂一致,确切的机理尚不清楚,已有的假定为①在进入血液后的代谢中,在活泼氧原子作用下的     

666γ-異构体毒物的鉴定

在各个实驗室內对动物的实驗已証实,666γ-异构体,在第一次较少量地注射到机体时表現有很高的毒力作用。杀虫剂对小猫和小狗的最低毒量約为5—10毫克/公斤,最低致死量等于25毫克/公斤,对鼠和家鼠适合量15—30毫克/公斤和50毫克/公斤。对小猫的慢性試驗延续9—12个月,結果确定化学毒剂的最低致死量是在4—5毫克/公斤范圍內,中毒量—3毫克/公斤。小猫得到γ-666 1毫克/公斤經过12个月,并没有发現任何一种病理的变化。发现由666的γ-异构体引起的中毒病征(呼吸加快、战慄、唾液过多、阵攀性强直性痙攀等等),证明了毒剂有趨神經作用。     

杀虫脒及其中间体分析

前言我所杀虫脒制备是采取氧氯化磷法,先缩合氯化的工艺路线。杀虫脒成品中除杀虫脒外,还含有未氯化的中间体,6一氯化杀虫脒同分异构体、二氯化物。此外尚有未缩合的邻甲苯胺,无机盐类及大量通氯情况下产生的多氯化合物等。成分复杂,彼此性质又类似,因此企图用一般化学分析方法及化学分离方法,准确地测定杀虫脒的真实含量较为困难。     

杀虫脒在水稻和稻田土壤中的残留

杀虫脒[N′-(4-氯-邻-甲苯基)-N,N-二甲基甲脒]是一个广谱杀虫剂,对昆虫和螨类各个生长阶段包括卵和成虫都有效,杀虫脒的盐酸盐在日本用来防治水稻二化螟。杀虫脒在植物体内主要的代谢产物是 N′-4-氯-邻甲苯基-N-甲基甲脒(去甲基杀虫     

三氯化磷法合成杀虫脒改进(两步通氯法)

西北大学在国内兄弟单位杀虫脒合成经验的基础上,因地制宜,对以三氯化磷为原料与D.M.F.成盐合成杀虫脒的后氯化法进行了研究和试生产。初步证明:该法具有原料易得、成本较低的优点,有一定的发展前途。但也发现该法尚有不少缺陷,即与成熟的三氯氧磷法比较,收率较低。中间体邻甲苯胺含量较高,并且在低温下易于结晶而堵塞设备管线,给工人操作和氯化带来较大困难。为此,我们作了一些分析和摸索工作,目前已基本弄清问题的原因,并对成盐和缩合两步中间加一步溶剂通氯,从而使问题基本解决。结果提高了成品收率,邻甲苯胺含量极低,并将Pcl_3用量降低到1/3。一、方法的由来针对原有Pcl_3合成方法的问题,及杀虫脒剂型     

敌枯双致畸、致突变试验小结

敌枯双是一种防治水稻白叶枯病的高效杀菌剂。化学名称:N,N-甲撑-双(2-氯-1,3,4-噻二唑)。结构式: 急性经口LD_(50):小白鼠为2250(1500～3380)毫克/公斤。大白鼠为260(180～370)毫克/公斤。敌枯双及其代谢物敌枯唑均有对动物强烈致畸和致突变的报导,为进一步提供毒性资料,我们进行了致畸和致突变试验,现将结果报告如下:     

双铂电极电流滴定测定邻甲苯胺

邻甲苯胺是合成新型含氯有机农药杀虫脒及染料工业的主要原料。目前多采用NaNO_2—KI外指示剂容量法进行测定,但其滴定终点不易掌握,结果准确度较差。资料介绍了用双铂电极电流滴定测定乙基保棉磷。我们对用NaNO_2作滴定剂,以双铂电极电流滴定法(永停法)测定邻甲苯胺进行了研究。拟定了双铂电极电流滴定法测定邻甲苯胺的方法,结果尚满意。     

还原桃红R中间体2-羟基-4-甲基-6-氯苯并[1,2,3]二噻唑的合成研究

以邻甲苯胺为原料,与盐酸成盐制得邻甲苯胺盐酸盐,其再经硫化得2-氯-4-甲基-6-氯苯并[1,2,3]二噻唑,最后经水解合成还原桃红R中间体2-羟基-4-甲基-6-氯苯并[1,2,3]二噻唑。笔者对成盐反应物质的量及硫化反应的物物质的量比、反应温度、反应时间及溶剂用量等因素进行了探讨,得出优化反应条件为:n(邻甲苯胺)∶n(氯化氢)=1∶1.13,成盐收率可达99.8%;邻甲苯胺盐与一氯化硫硫化,n(邻甲苯胺盐)∶n(一氯化硫)=1∶3.75,硫化反应温度60±2℃,保温反应时间4 h,溶剂质量与邻甲苯胺盐物质的量的比为182.1 g/mol,此时目标产物的收率可达95.5%。产物结构经IR、LC/MS与1H NMR确证。     

直接法(悬浮法)合成螟铃畏研究总结报告

前言螟铃畏,学名叫 N-(4-氯-2-甲基苯基)-N′,N′-二甲基硫脲,结构式是:(?)纯品为白色针状结晶,熔点173～175℃。大鼠口服急性中毒 LD50为1440毫克/公斤,对鲤鱼的半数耐药限度 TLM 大于40ppm。室内和田间大面积防治水稻三化螟试验表明