3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成

提出了一种以2,6-氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成方法.其中Sandmeyer反应中氯代一步的最佳反应条件为:n(2,6二氯苯胺)∶n(氯化亚铜)=1 ∶0.55,氯代反应温度为70～90℃,氯代保温时间为2.5h.三步总摩尔产率约28％,纯度99.26 ...     

2-氟-4-碘-苯甲醚的合成研究

以邻氨基苯甲醚为原料,经Schiemann反应生成邻氟苯甲醚,然后在苯环上4 位硝化后再还原成4 氨基 2 氟 苯甲醚,再经Sandmeyer反应碘代合成2 氟 4 碘 苯甲醚,该化合物是合成L 3 氟-酪氨酸的中间体。     

间氯甲苯的合成

以间硝基甲苯为原料，通过低压液相催化加氢、重氯化和Sandmeyer反应合成间氯甲苯。     

3,5-二溴吡啶的合成研究

以易得的4-氨基吡啶为原料经过溴化、改进的Sandmeyer重氮化还原反应得到标题化合物,总收率可达36.8%。     

2-氨基-6-甲基苯甲酸的制备

以2-甲基-6-硝基苯胺为起始物,氨基重氮化后转化为氰基,然后氰基水解成羧基,最后以硫化钠作还原剂,将硝基还原成氨基得到2-氨基-6-甲基苯甲酸,总收率为38.1%。重氮化反应中2-甲基-6-硝基苯胺与盐酸的最佳摩尔比为1∶2.2,Sandmeyer氰化在室温反应3h后,升温至60°C反应30min收率最佳。     

一种芳甲酸芳基酯衍生物的合成方法

正本发明公开了一种式(I)所示的芳甲酸芳基酯衍生物的合成方法,所述方法包括下列步骤:以式(II)所示的芳基硼酸和式(III)所示的酰氯为原料,在氧气氛围中,在铜催化剂、配体和碱性化合物的存在下于惰性有机溶剂中充分反应,反应结束后反应液经后处理得到所述的芳甲酸芳基酯衍生物。     

5-氰基苯酞的合成

以邻苯二甲酰亚胺为起始原料经过硝化、还原、环合、Sandmeyer反应合成5-氰基苯酞,其结构经1HNMR、13CNMR、MS确定.总收率达24.5%.     

2-氯-3,5-二氟苯酚的合成

以2,4-二氟苯胺为原料,经溴化、Sandmeyer反应和格氏反应3步得到标题化合物,总产率约29%,纯度99.81%(GC法)。产物的结构通过MS及1HNMR验证。     

3，4-亚甲二氧基苯乙胺的合成新方法

以胡椒胺为原料,通过Sandmeyer反应制得3,4-亚甲二氧基溴苯(收率75.0%),再经Grignard反应(收率74.8%)、酯化反应(收率94.0%)和Gabriel反应(收率63.0%)制备出3,4-亚甲二氧基苯乙胺,并通过红外光谱和色谱-质谱联用确定了目标产物的结构。讨论温度对各步反应的影响,确定了最佳反应条件。     

氯吲哚的合成工艺研究

以2-氯苯胺、水合三氯乙醛、硫酸羟胺为原料,通过Sandmeyer反应合成7-氯靛红,再由氢化铝锂乙醚还原体系制备得7-氯吲哚;考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度对反应收率的影响;通过对实验结果进行分析,发现在酰胺化反应温度为85℃、反应时间1.5h,关环反应温度为80℃时,产率最高,可达到54.3%。