食用香料草莓酸的合成新工艺

以丙醛为原料，以KF为催化剂合成2－甲基－2－戊烯醛，然后以亚氯酸钠氧化合成草莓酸，总收率达76％。     

食用香料草莓酸的合成进展

本文综述了食用香料草莓酸即２－甲基－２－戊烯酸的各种合成方法,并指出其优缺点。     

1,2-糖原酸酯的一锅法合成

以未保护的还原吡喃糖为原料,在甲基磺酸的催化下,与醋酐反应生成全乙酰化吡喃糖,随后经33%HBr/冰醋酸溶液溴代反应为溴代糖,最后与醇反应,一锅法得到目标化合物。整个过程无需分离对光、热不稳定的溴代糖中间体,为高效经济合成目标化合物提供了一种新方法。     

一锅法高效合成杀虫剂flupyrimin

[目的]探索合成新烟碱杀虫剂flupyrimin的高效方法。[方法]2-氨基吡啶与2-氯-5-氯甲基吡啶在乙腈中回流反应,得到黄色固体沉淀。当2-氯-5-氯甲基吡啶反应完全时,不经分离,在反应体系中直接加入吡啶和三氟乙酸酐,一锅法反应得到flupyrimin。[结果]产物结构经过LC-MS和核磁验证,杀虫活性测试结果表明flupyrimin在10 mg/L时对桃蚜致死率为100%。[结论]该一锅法工艺简单高效,原料易得,收率约为80%,适宜工业化生产。     

异黄酮化合物的“一锅法“合成工艺

探索不同催化体系下“一锅法”化学合成异黄酮化合物的工艺。以多元酚和取代苯乙酸衍生物为主要原料,不需分离中间产物,“一锅法”合成得到异黄酮终产物。3种催化体系下均可“一锅法”合成异黄酮化合物,产物结构经理化常数和1HNMR谱确证。以三氟化硼乙醚/三氯化磷为催化剂的“一锅法”合成工艺条件温和,收率较高。     

一锅合成法合成焦糖磷酸铁

枸橼酸焦磷酸铁配合物,能够作为依赖血液透析的慢性肾病患者提高血红蛋白和血清铁水平的铁剂替代产品。本文介绍了一种一锅煮法制备枸橼酸焦糖磷酸铁。此方法操作简便、条件温和且产率较高,是合成苯基苄基缩氨基硫脲的一种简便实用的方法,且能保证配合物的含铁量。     

辛酰氧肟酸的合成工艺

以辛酸乙酯为原料,采用一锅法,在碱性环境下,经与盐酸羟胺反应,生成辛酰氧肟酸。采用高效液相色谱法,对反应过程中的原料以及产品跟踪检测。优化工艺条件为:n (辛酸乙酯)∶n (盐酸羟胺)∶n(碱)∶n(乙醇)=1.0∶1.4∶1.8∶7.0,在45℃下反应4 h,辛酰氧肟酸收率达87%。     

除草剂安全剂R-29148的一锅法合成

以ｗ（ＮａＯＨ）＝３３％水溶液为催化剂,异丙醇胺、丙酮和二氯乙酰氯为原料,一锅法合成了Ｒ ２９１４８。通过正交实验得最佳反应条件为：苯作溶剂,反应温度－２～－４℃,反应时间１ｈ。产物收率４３６％,产物经红外光谱、核磁共振谱和元素分析确证。     

一锅法合成水杨酸辛酯

采用一锅法合成水杨酸辛酯,并用核磁对其结构进行了表征,同时对反应条件进行了优化,最佳的反应条件为：水杨酸与醇的摩尔比为1∶1.2,合成水杨酸辛酯的最佳醇解温度为90℃,最佳醇解时间为2.5 h。在最佳反应条件下,水杨酸辛酯的收率可达到92%。     

乙二胺四甲叉膦酸合成新工艺及产品应用研究

研究了由乙二胺、甲醛和亚磷酸直接一步合成乙二胺四甲叉膦酸的新工艺及操作条件,并对合成的产品阻垢性能进行了评价。实验得出的反应适宜操作条件为:乙二胺与甲醛、亚磷酸的物质的量配比为1∶4∶4、反应温度为100~105℃、反应时间为1.5~2.0 h;合成出的乙二胺四甲叉膦酸及其钠盐对钙垢有较好的阻抑效果。     

草莓保鲜中糖、酸、蛋白质的变化研究

利用蒽酮比色法、酸碱滴定法、考马斯亮蓝法测定草莓保鲜过程中的总糖、总酸、可溶性蛋白质含量的变化。结果表明,低温处理对草莓中糖、蛋白质的保存效果好,对酸的抑制效果也更好。例如：温度低于0℃时草莓保鲜6d后其糖和蛋白质含量仅降低10％左右,酸的含量仅上升11％左右。水分的含量会影响糖、酸、蛋白质的相对含量,并且更低温度有利于水分的保持。     

咖啡酸苯乙酯合成的改进

以米氏酸、2-苯乙醇和3,4-二羟基苯甲醛为原料,甘氨酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为助溶剂,甲苯为溶剂,经Knoevenagel缩合反应一锅法合成了目标化合物(CAPE),收率为85.0%(以3,4-二羟基苯甲醛计),纯度99.1%(HPLC法)。     

灭线磷新合成路线的研究

以０．０－二乙基硫磷酸为起始原料，经三步反应合成了灭线磷。该法总收率为７０．２％。     

阔马酸及其衍生物的合成

以苹果酸为原料,合成阔马酸(6-氧代-6H-3-羧酸)及其酯化、氨解衍生物,优化合成方法。本实验采用浓硫酸为催化剂通过分子间环合反应合成化合物1阔马酸,并以阔马酸为原料合成酯化化合物2和化合物3、氨解产物化合物4。结果表明:合成了阔马酸,优化反应条件,提高了产率,以阔马酸为原料合成系列酯化、氨解产物,并通过核磁共振碳谱对目标产物进行了结构确证。     

L—抗坏血酸的新合成法

介绍了电解法和以制糖工业副产物Ｌ－半服糖酸－１,４－内酯为原料的化学合成法生产Ｌ－抗坏血酸的新方法开发研究情况。     

头孢噻肟酸合成新方法研究

研究了以二甲基乙酰胺 ( DMA)为催化剂 ,7-氨基头孢烷酸 ( 7- ACA)与苯并噻唑活性酯( MEAM)为原料 ,一步合成头孢噻肟酸的实验过程。探讨了催化剂用量、反应物用量、反应溶剂选择、结晶 p H等对反应的影响 ,在最佳条件下 ,头孢噻肟酸的合成摩尔收率超过 97%     

以Koch反应合成三甲基乙酸

以Koch反应合成三甲基乙酸。实验工艺中三甲基乙酸的收率(以异丁烯计)高达76.11%(平均值为73.17%),纯度高,实验重复性良好。小试确立了适宜的Koch反应合成条件:反应温度为30℃、反应压力为5.0MPa、硫酸与异丁烯的物质的量比为4.5、溶剂与异丁烯的质量比为3.5、反应时间为2h、进料时间为3h、异丁烯的进料量为1.0mol,n(异丁烯)∶n(溶剂)∶n(H2SO4)=1∶2.3∶4.5。三甲基乙酸的收率以异丁烯计可达77.19%以上,三甲基乙酸的纯度可达99.00%以上。水解反应的适宜条件为:水量为200.0g、水解时间为80m in、水解温度为20℃。     

一锅法制备四氢苯并呋喃衍生物

以取代苯乙酮为起始原料,经由分子碘的卤代,与吡啶成盐得到氮叶里德化合物,再进一步在碱存在下与1,3-环己二酮、取代苯甲醛反应,一锅法高收率制备得到目标化合物,该方法不需提前制备a-卤代苯乙酮或者不饱和羰基化合物,具有操作简便、条件温和、产率较高等特点。目标产物经~1HNMR、~(13)CNMR、IR和MS进行确认。