首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 109 毫秒
1.
以2-氟-4-(4′-乙基)环己基苯硼酸化合物异构体的混合物为原料,在催化剂钯碳、相转移催化剂四丁基溴化胺的作用下,于碱性条件下,60~68℃反应6~8h,得到3-(4′-乙基)环己基氟苯芳香烃化合物,它是生产相应的2-氟-4-(4′-乙基)环己基苯硼酸的初始原料。开发出的硼酸化合物的脱硼酸基技术,收率75%,回收有用原材料、降低2-氟-4-(4′-乙基)环己基苯硼酸生产成本、减少硼酸生产中的废物排放量。  相似文献   

2.
为了提高芳基硼酸化合物的收率,减少芳基硼酸制备过程中含硼酸副产物对环境的污染,开发出了芳基硼酸化合物的脱硼酸技术,以4’-乙基-4-苯基-2-氟苯硼酸(Ⅰ)脱除硼酸基团为例,在碱性条件下,于60~68℃反应,得到了(Ⅰ)的初始原料4’-乙基-4-苯基-2-氟苯,收率87%。并对4’-乙基-4-苯基-2-氟苯的结构进行了质谱确认,对芳基硼酸化合物脱硼酸的机理给出了推测,利用此技术可以回收有用原材料,减少芳基硼酸生产中的废物排放量。  相似文献   

3.
使用工业上易得的原料通过3步反应合成标题化合物.苯硼酸与3,4,5-三氟溴苯作为起始原料,在K2CO3水溶液和甲苯体系中,Pd/C催化反应生成3,4,5-三氟联苯,产率80%.接着3,4,5-三氟联苯在CCl4中经过Fe+I2催化溴化得到4′-溴-3,4,5-三氟联苯,产率75%.4′-溴-3,4,5-三氟联苯与n-BuLi在-78 ℃下反应生成3′,4′,5′-三氟联苯-4-锂,然后与硼酸三正丁酯-78 ℃反应,最后在室温下酸性条件下水解生成目标产物,产率86%.合成路线的总收率达到51.6%.合成的化合物用元素分析、FT-IR、1HNMR和13CNMR等手段进行了表征.  相似文献   

4.
2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
李娟利  安忠维 《精细化工》2006,23(3):310-312
以1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯与丁基锂、硼酸三丁酯、叔丁醇钾为反应物合成了2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸化合物3个,总收率为52%~56%,分别用IR,1HNMR对其结构进行了鉴定。优化了反应条件:n[1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯]∶n(叔丁醇钾)∶n(丁基锂)∶n(硼酸三丁酯)=1∶2∶1.2∶1.5,反应温度-85~-90℃,反应时间2.5 h。叔丁醇钾的加入使反应时间由7 h缩短至2.5 h。  相似文献   

5.
高丰琴  何汉江 《精细化工》2012,29(11):1142-1144
以苯硼酸和2-氟-4-溴碘苯为起始原料,经Suzuki偶联反应合成了色谱纯度99.5%以上的医药和液晶中间体4-溴-2-氟-联苯,目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。结果表明,反应体系中氧气的存在是导致硼酸自偶副产物产生的主要原因;Pd(PPh3)4催化剂及过量的苯硼酸均会导致三联苯副产物的产生。  相似文献   

6.
以1-溴-3-氟-2-硝基苯为原料,经甲胺取代,锌粉还原,甲酸环化3步反应合成4-溴-1-甲基-1H-苯并咪唑,再与频哪醇硼酸酯在双(三环己基膦)二氯化钯催化下进行硼酸化,制得未见文献报道的目标化合物1-甲基-1H-苯并咪唑-4-硼酸,4步反应总收率27.4%。产品经MS和1H NMR确证。该合成工艺具有反应条件温和、操作简单的优点。  相似文献   

7.
本文以邻二氟苯为原料,利用其定位效应,通过与丁基锂、硼酸三甲酯直接作用得到2,3-二氟苯硼酸,再通过与H2O2反应得到2,3-二氟苯酚。以所合成的2,3-二氟苯酚为原料,通过叔丁基二甲基氯硅烷保护酚羟基,再在低温下与丁基锂、硼酸三甲酯等作用得到2,3-二氟-4-羟基苯硼酸,5步反应总产率为83%。  相似文献   

8.
张罡  苏箐 《广州化工》2011,39(13):87-88,98
以Pd(PPh3)4为催化剂,以2-溴噻唑和连有不同取代基团的苯硼酸为原料合成了系列芳基噻唑偶联化合物,考察了多种溶剂、不同种类碱和催化剂比例等反应条件的变化对产品收率的影响,并通过单因素法优化了芳基噻唑偶联反应的条件。同时研究了芳基硼酸上连有不同取代基时,对反应收率的影响,并总结其反应规律。  相似文献   

9.
以2-氟-4-氯溴苯、 3,4,5-三氟苯硼酸和4-烷基苯硼酸为原料,通过一锅法两步Suzuki偶联,制得液晶单体2',3',4',5'-四氟-4-烷基三联苯。考察了不同催化剂配体、碱和反应溶剂对目标产物收率的影响,用~1H NMR表征了该化合物结构。在优化条件下,目标产物的收率为79.3%。该路线操作简单,收率高,对环境友好,适合工业化生产。  相似文献   

10.
采用离子交换法制备由不同浓度硼酸改性的Hβ沸石分子筛,并利用XRD、NH3-TPD和红外-吡啶对催化剂进行表征。结果表明,硼酸改性后的Hβ沸石分子筛弱酸中心强度有所增加,强酸中心强度略有下降,产生的总酸量增加且以L酸为主,L酸中心有利于反应。研究了改性后的Hβ沸石分子筛对2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水合成2-乙基蒽醌反应催化性能的影响。系统考察了反应温度、反应时间和进料速率对2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸转化率和2-乙基蒽醌选择性的影响,最佳反应条件为:反应温度240 ℃,催化剂用量1.0 g,进料速率0.5 mL·min-1,反应时间1 h。在此条件下,2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸转化率为44.59%,2-乙基蒽醌选择性为77.56%。  相似文献   

11.
以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOP),考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响,用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征。结果表明,该工艺优化条件为:催化剂用量为总投料量为0.6%(质量分数),投料比n(苯酐)∶n(2-乙基己醇)为1∶(2.3~2.4),反应终点温度205~215℃,反应时间2.3h,酯化率达99.5%以上,产品质量达到或超过国家优级品标准,催化剂可重复使用5次,酯化率仍在99%以上,无腐蚀,环境污染小,催化剂再生容易。  相似文献   

12.
段迎春  李娜  段娟  李启贵  刘骞峰 《化工时刊》2009,23(8):30-31,51
以4-反式-正丙基环己基甲酸(Ⅰ)为原料,经过LiAlH4的还原,得到4-反式-正丙基环己基甲醇(Ⅱ),再经过溴代反应,合成了4-反式-正丙基环己基溴代甲烷(Ⅲ),此溴代物制备成格氏试剂与CO2气体反应得到目标化合物4-反式-正丙基环己基乙酸(Ⅳ),总产率47.9%。并对产物用GC—MS,^1HNMR进行了表征。此种方法较文献上普遍采用的合成方法有了较大的改进,提高收率、降低成本,并且避免了KCN、NaCN这样的剧毒物的使用。  相似文献   

13.
研究了固体超强酸La3+-SO2-4/TiO2催化衣康酸与正丁醇合成衣康酸二丁酯的酯化反应,考察了催化剂种类,确定以La3+-SO2-4/TiO2为催化剂,催化剂La3+-SO2-4/TiO2的最佳焙烧温度为450 ℃。并考察反应物配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,确定最佳工艺条件:n(衣康酸)∶n(正丁醇)=1∶3,催化剂用量为反应物总质量的4.5%,反应时间3.0 h。在该条件下,衣康酸转化率达95.7%,产物衣康酸二丁酯收率为93.3%。并对La3+-SO2-4/TiO2的重复使用性能进行考察,结果表明,与La3+-SO2-4/TiO2相比,La3+-SO2-4/TiO2重复使用5次后,仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率为92.3%,衣康酸二丁酯收率90.8%,说明稀土元素La的添加对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。  相似文献   

14.
利用硝酸铁和硝酸钴为原料制备了纳米固体超强酸SO4^2-/CoFe2O4催化剂。透射电镜(TEM)测量结果表明,自制催化剂颗粒粒径在20~50nm。实验探讨了硫酸铵浸渍浓度、催化剂焙烧温度、焙烧时间对催化剂催化活性的影响;并以纳米固体超强酸SO4^2-/CoFe2O4为催化剂,研究了棕榈酸与异辛醇合成棕榈酸异辛酯过程中影响酯化率的主要因素。实验确定的最优合成条件是:醇酸物质的量比2.0:1,催化剂质量分数(占反应物总质量的分数)0.50%,反应时间3.0h,并添加了带水剂,在此条件下反应的酯化率可达97.4%。  相似文献   

15.
4-(2'-氟-4'-氰基苯氧基)苯酚是合成苯氧丙酸类高效除草剂的重要中间体。研究了4-(2'-氟-4'-氰基苯氧基)苯酚合成的新方法。该方法以3,4-二氟苯腈和对羟基苯甲醚为主要原料,首先合成4-(2'-氟-4'-氰基苯氧基)苯甲醚,再经三溴化硼还原得到4-(2'-氟-4'-氰基苯氧基)苯酚。通过红外、核磁及质谱等分析手段对其化学结构进行了鉴定,两步反应总收率为64%,产品纯度95.2%,克服了文献报道的合成方法产量小、收率低的缺点。  相似文献   

16.
合成了复合型固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3、SO_4~(2-)/TiO_2-Nd_2O_3和SO_4~(2-)/TiO_2-Fe_2O_3,并用于合成水杨酸异戊酯,实验表明,SO_4~(2-)/TiO_2-Nd_2O_3催化活性最高。利用热分析、红外光谱分析、扫描电子显微镜和X射线粉末衍射分析对SO_4~(2-)/TiO_2-Nd_2O_3催化剂进行结构表征,结果表明,催化剂活性高低与其表面吸附的SO_4~(2-)量有关,浸渍硫酸的催化剂表面形貌和物相发生变化,进而影响催化剂性能。采用三因素二水平一次回归正交设计方法,确定酯化反应最佳反应条件:反应时间1 h,催化剂用量为水杨酸质量的14.5%,醇与酸物质的量比为0.56。对水杨酸异戊酯产品结构进行了表征。  相似文献   

17.
高丹萍  蔡宇  梅来宝 《广东化工》2013,(20):80-81,64
以固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3为催化剂合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。试验结果表明:La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,当n(丁醇)/n(对羟基苯甲酸)=4.0,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的6%,反应温度120℃,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯的收率达到89.27%。  相似文献   

18.
以纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯。较适宜的反应条件为:尼泊金酸25 mmol,n(尼泊金酸)∶n(正丁醇)=1∶4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度(122~124) ℃,反应4 h,酯化率达92.4%。  相似文献   

19.
邱贵生  杨芝 《化工时刊》2011,25(6):23-25
研究了含氟中间体对三氟甲基苯乙酸的合成,以对氯三氟甲苯和丙二酸二乙酯为原料,选用叔丁醇钠作催化剂,经缩合、水解和脱羧制得,总收率达75.4%.  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号