窄分子量分布端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的合成及表征

用三氟化硼乙醚络合物(BF3.OEt2)为催化剂,乙二醇(EG)为起始剂,甲苯作溶剂,通过阳离子开环聚合制备出了窄分子量分布(w/n<1.3)的端羟基环氧乙烷-四氢呋喃(TEO)共聚醚,探讨了聚合温度、时间、反应介质、加料方式、起始剂及单体配比对分子量及其分布的影响,采用凝胶渗透色谱-多角度激光散射联用仪(SEC-MALLS)对其分子量及分布进行准确的测定,并用IR和1HNMR对共聚醚结构进行了表征。研究表明:有EG存在时,采用一次加料的方式,以甲苯为溶剂,温度为0℃,单体配比为11,∶反应时间为5 h的条件下制得的共聚醚具有分子量分布较窄的特点。     

中温沥青的喹啉不溶物脱除

以中温沥青为原料,二甲苯作溶剂,采用溶剂离心法对其进行脱除QI试验研究.考察了沥青QI粒度分布、溶剂比对沥青溶液的流体沥青性能、分离效果、净化收率的影响规律.结果表明:多数喹啉不溶物粒度在2μm附近;随着溶剂比的增加,溶液黏度、密度逐渐降低,有利于离心脱除;由于甲苯不溶物随残渣大量析出,净化沥青收率随溶剂比增大而逐渐降低;在溶剂比0.86,离心分离时间16 min,离心机转速2 000 r/min条件下,净化沥青中的喹啉不溶物含量可降到0.03%,收率大于84%.与其他技术相比,溶剂消耗少,净化沥青QI含量低,收率大幅提高.     

煤加氢液化残渣制备中间相沥青的研究

对神华煤加氢液化残渣依次使用正庚烷、甲苯、吡啶进行萃取,分别得到正庚烷可溶物(HS)、正庚烷不溶-甲苯可溶物(HI-TS)以及甲苯不溶-吡啶可溶物(TI-PS)3种可溶组分。分别以HI-TS及TI-PS两种组分为原料,采用直接热缩聚法,制备了中间相沥青(MP)。通过偏光显微镜、凝胶渗透色谱(GPC)等仪器分析手段对合成的中间相沥青进行了形貌及组成表征。实验结果表明:HI-TS组分在反应温度380℃,反应时间为6 h,TI-PS组分在反应温度380℃,反应时间4 h,均生成了光学组织结构好、中间相含量近100%的中间相沥青。     

TiO_2/聚砜超滤膜成膜热力学及成孔剂溶出动力学研究

采用浊点滴定法,通过控制改性剂TiO_2浓度及环境温度研究L-S相转化法成膜过程热力学机理。以PEG为成孔剂,采用L-S相转化法制备聚砜超滤膜,通过控制改性剂TiO_2的浓度、凝胶浴温度及溶出时间研究L-S相转化法成膜过程中PEG的溶出动力学。实验结果表明:随着铸膜液中TiO_2浓度的升高,浊点曲线逐渐靠近溶剂轴,铸膜液对非溶剂的容纳能力降低;浊点曲线随滴定温度的升高逐渐远离溶剂轴,铸膜液对非溶剂的容纳能力提高。随着TiO_2浓度的升高,成膜过程中PEG的溶出量逐渐升高,PEG的溶出速率逐渐增大;PEG的溶出量随凝胶浴温度的升高逐渐降低,溶出速率逐渐减小;随着溶出时间的延长,PEG的溶出量逐渐增加并趋于稳定,PEG溶出速率减小。     

抗冲共聚聚丙烯的组成及其结晶行为

采用二甲苯可溶物分析仪和分析型升温淋洗分级仪表征了两种二甲苯可溶物含量相近、二甲苯可溶物中乙烯含量不同的抗冲共聚聚丙烯(IPC)。利用溶解沉淀法分离出两种IPC试样的室温可溶物,得到了两个室温不溶物。采用非等温结晶和等温结晶方法研究了两种IPC原样及室温不溶物的结晶行为。采用小角X射线散射方法研究了两种IPC原样及室温不溶物的片晶厚度和长周期。结果表明:在二甲苯可溶物含量相近的前提下,二甲苯可溶物对不溶物结晶行为的影响与二甲苯可溶物中的乙烯含量有关。在二甲苯可溶物中乙烯含量较低的试样中,不溶物的结晶受可溶物的影响更明显。     

硫酸盐木质素的分级分离及性能比较

利用酸析法对造纸黑液中的木质素分级分离,得到3种不同的木质素。对得到的木质素进行傅里叶红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)、核磁共振波谱(⁽¹³⁾C NMR)以及元素含量测定,在溶解率、分子量分布及官能团和元素含量等方面进行比较。结果表明,木质素在DMF/水混合溶剂中溶解率可达到96%,DMF/水混合溶剂可作为材料制备过程中的液体反应介质。酸析分级分离制备的木质素的分散性逐渐降低,分散系数最小可达到1.57,分子量分布均一,适合在材料领域应用。     

溶剂-离心法脱除煤焦油中的喹啉不溶物

以煤焦油为原料,焦化洗油为溶剂,采用溶剂-离心法脱除煤焦油中的喹啉不溶物(QI),考察了溶剂用量、溶解温度、离心转速、离心时间等因素对精制煤焦油QI含量和收率的影响.结果表明:随洗油用量的增加,QI的脱除率显著提高,净化焦油收率降低;随溶解温度的升高,净化焦油QI含量和收率都下降;随离心机转速的增加,QI脱除率上升,焦油收率降低;离心分离时间越长,净化焦油QI含量和收率都越低;在洗油用量为焦油质量的30％,溶解温度为80℃,离心机转速为4000 r/min,离心时间为10 min的条件下,净化焦油QI值从8.51％降低至0.39％,收率为77.82％.     

高温煤焦油悬浮床加氢裂化研究

利用悬浮床加氢对高温煤焦油进行加氢裂化研究。分析了煤焦油的性质,研究了反应条件对产物分布的影响。结果表明,随着温度的升高和时间的延长,反应裂解程度加深,反应生成更多的气体、石脑油和柴油馏分,同时甲苯不溶物的含量也在增高。反应压力低于15MPa,提高压力,汽柴油馏分产率提高显著,反应高于15MPa汽柴油产率提高不明显,甲苯不溶物含量显著提高。     

红麻硫酸盐法蒸煮中溶出木素的分子量分布及变化

采用凝胶色谱法（GPC）对红麻皮和秆芯硫酸盐法蒸煮过程中溶出木素的分子量及其分布的变化进行了研究。结果表明，随着蒸煮的进行，红麻皮和秆芯溶出木素的平均分子量逐渐增大，多分散性和特性粘数也相应增大。此外，在同一蒸煮条件下，红麻秆芯溶出木素的平均分子量高于红麻皮，这也说明了红麻秆芯比红麻皮更难脱木素。研究还发现，红麻原料木素以及溶出木素的分子量分布曲线都呈单峰现象。     

热溶过滤法脱除煤焦油沥青中喹啉不溶物的研究

以5种煤焦油沥青为原料,喹啉为溶剂,研究了热溶过滤法脱除喹啉不溶物(QI)等杂质的效应,目的是制备QI含量较低的净化沥青。结果表明:热溶过滤法可以有效地脱除喹啉不溶物,QI脱除率随滤网网目增加而提高,但阻力增加,脱除时间变长。综合考虑脱除率和实际可操作性,采用1000目的滤布,QI含量可以降到0.3%以下,基本能达到要求。采用凝胶色谱对QI脱除后沥青的组成和分子量分布的研究表明,热溶过滤脱除了沥青中的大分子组分,分子量减小,分子量分布变窄。     

响应面法与正交设计对比研究热高分油甲苯不溶物含量的测定条件

以热高分油为原料,甲苯不溶物含量为考察指标,考察样品质量、滤膜孔径、甲苯温度、甲苯用量对热高分油甲苯不溶物含量的影响。在单因素考察的基础上,采用响应面法和正交设计对比研究热高分油甲苯不溶物含量测定的最佳条件。结果表明,热高分油甲苯不溶物含量的最佳测定条件为:称样量0.5 g,滤膜孔径0.22μm,甲苯温度选择70℃、甲苯用量350 m L。     

响应面法与正交设计对比研究热高分油甲苯不溶物含量的测定条件

以热高分油为原料,甲苯不溶物含量为考察指标,考察样品质量、滤膜孔径、甲苯温度、甲苯用量对热高分油甲苯不溶物含量的影响。在单因素考察的基础上,采用响应面法和正交设计对比研究热高分油甲苯不溶物含量测定的最佳条件。结果表明,热高分油甲苯不溶物含量的最佳测定条件为:称样量0.5 g,滤膜孔径0.22μm,甲苯温度选择70℃、甲苯用量350 m L。     

煤焦油制中温沥青的族组分及结构表征

采用溶剂抽提法、元素分析法、傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、凝胶渗透色谱法(GPC)对中温煤焦油制备的煤沥青(MCP)和高温煤焦油制备的煤沥青(HCP)组成结构进行研究。研究结果表明:MCP和HCP的平均分子式分别为C_(36.01)H_(34.56)N_(0.35)S_(0.13)O_(2.28),C_(46.90)H_(24.12)N_(0.41)S_(0.23)O_(0.54);软化点分别为77.6℃,86.2℃。MCP的族组成:庚烷可溶物17.34%,庚烷不溶甲苯可溶物66.94%,喹啉不溶物含量为0.95%。HCP的族组成:庚烷可溶物16.86%,庚烷不溶甲苯可溶物39.97%,喹啉不溶物含量为11.89%。与HCP相比,MCP中脂肪侧链、环烷结构较多,芳构化程度较低。采用改进的Brown-Lander模型计算分子平均结构参数,推测出两种煤沥青的平均分子结构。根据研究结果对MCP的利用提出相应的建议。     

影响丙烯酸酯树脂相对分子质量的因素研究

用溶液聚合法制备丙烯酸酯合成树脂。采用凝胶渗透色谱法测定制备树脂的数均分子量。研究了溶液聚合过程影响丙烯酸酯树脂分子量的因素。研究结果表明：随着单体浓度的增加,丙烯酸酯树脂的分子量增大；丙烯酸酯分子曼随着聚合反应温度、引发剂浓度、甲基丙烯酸甲酯含量的增加而降低；在苯和醋酸丁酯混合溶剂中,制备出的树脂分子量最大,而在异丙苯和醋酸丁酯混合溶剂中,制备出的树脂分子量最小；在反应体系中加入少量的2-巯基乙醇,可以显著降低树脂的分子量。     

委内瑞拉减渣热转化及其残渣油反溶剂造粒研究

研究在间歇釜式反应装置上委内瑞拉渣油的热转化,在常温常压下,选择甲苯为溶剂,正戊烷为反溶剂,选取反应温度为420℃,反应时间为30～90 min的热反应残渣油进行反溶剂造粒。残渣油浓度从20.0%～66.7%,剂油比从2∶1至8∶1进行反溶剂造粒,随着溶液浓度的减小和剂油比的增大,不溶物沥青颗粒收率呈下降趋势;随着溶液浓度的减小和剂油比的增大,不溶物沥青颗粒的粒度减小且粒度分布趋于均匀。反溶剂比为8∶1时,戊烷可溶物和戊烷不溶物中的H/C原子比都相对较高。     

聚乙二醇分子量及其分布的表征

叙述了用凝胶渗透色谱对聚乙二醇的分子量和分子量分布的表征。经过反复试验，选用凝胶柱和四氢呋／甲醇混合溶剂为流动相，成功地测定了ＰＥＧ的分子量及分子量分布。确定了分子量与淋洗体积之间的关系，建立了测定方法，获得了完整的谱科和满意的结果。     

聚全氟乙丙烯（FEP）分子量分布测试方法探讨

1概述 聚四氟乙烯（PTFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）等不溶性含氟聚合物由于找不到合适的溶剂而无法采用常规的基于高分子溶液性质的表征方法如分级法、超速离心法及凝胶渗透测试法（GPC）来测试其分子量及其分布。众所周知,高聚物的物理机械性能和加工成型行为不但与其平均分子量有密切关系,     

GPC法测定顺丁橡胶分子量及分布指数

应用GPC凝胶色谱法，通过一系列条件试验，包括溶剂、温度、流动相流速，样品浓度及标准曲线的优化选择，确定了最佳的GPC试验条件，以测定顺丁橡胶的分子量及分布指数。     

超高分子量聚乙烯分子量及分子量分布的测定

超高分子量聚乙烯UHMWPE的分子量和分子量分布直接影响其加工性能和机械性能,然而传统的凝胶色谱法(GPC)存在一定的局限性,粘均分子量难以全面反映UHMWPE的结构特点。为了开发出一种精度高、重复性好的UHMWPE分子量和分子量分布测试方法,本研究在常规高温GPC设备的基础上,基于溶液流动分级机理,选取了合适凝胶孔径的凝胶色谱柱,改善了普通GPC测试结果分子量分布偏宽的问题。并通过对UHMWPE/三氯苯溶解方法的深入研究,解决了普通GPC测试结果重复性差的问题。对UHMWPE新产品的研发和后期的加工有着重要的实际意义。     

凝胶色谱法在聚丙烯分子量及分子量分布测定中的应用

根据聚丙烯在凝胶色谱柱上的淋洗特点,确定了测定其分子量及分子量分布试验条件;采用示差和黏度双检测凝胶色谱系统,利用普适校正方法,不需要Mark常数K、α值,可直接测定聚丙烯分子量分布并给出分子量分布曲线;采用统计方法计算数均分子量、重均分子量、黏均分子量,可以为课题研究提供一定的依据和指导。