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以壳聚糖为原料,采用一步水热碳化和磺化法合成壳聚糖基固体酸材料(CASA),并将其用于催化无溶剂条件下果糖脱水合成5-羟甲基糠醛(5-HMF),考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及催化剂循环利用次数对脱水反应的影响,并与甲壳素基固体酸材料(CISA)进行了催化性能比较。采用X射线衍射、扫描电镜、吡啶吸附红外光谱对CASA材料进行了结构和酸性质表征,建立了催化剂结构与性能的关系。结果表明,CASA材料含有大量的表面强Br?nsted酸性位点,因而其催化性能较CISA突出;当m(果糖)∶m(CASA)=6∶1、120℃反应5 h时,5-HMF的收率高达63.2%,且CASA可重复利用4次而无明显失活。 相似文献
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采用溶胶-凝胶-水热工艺制备了一系列SO42--TiO2/MOR(STM)固体酸催化剂。相对SO42--TiO2催化剂,制备的STM催化剂有高的硫负载量、大的比表面积和好的分散性。吡啶分子探针-傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱及Ti2p、S2p和O1s分峰拟合图谱分析表明,硫负载量和结合态、活性组分和丝光沸石载体的相互作用影响到催化剂的B酸中心和L酸中心分布进而影响催化活性。STM0.2催化剂促进果糖转化反应,5-羟甲基糠醛的产率和果糖的转化率分别达到71.6%和91.9%。催化剂回收实验结果预示二氧化钛的L酸中心有助于稳定果糖的转化率,丝光沸石载体能够提高催化剂的耐热性和目标产物的选择性。 相似文献
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5-羟甲基糠醛(5-HMF)是一种重要的平台化合物,可转化为一系列重要有机化工原料、医药中间体、农药产品等。本文综述了近5年来国内外以纤维素、淀粉、菊糖、蔗糖、果糖、葡萄糖和农林废物等生物质为原料,在不同酸催化下制备5-羟甲基糠醛的一些特色工作,分析比较了不同酸催化反应体系的优缺点,并建议在制备5-HMF的过程中应加强催化材料的绿色设计、催化剂循环利用的工程研究和农林副产物的复合催化液化工艺的探索,以促进生物质制备5-HMF工业技术的发展。 相似文献
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条状超细镍基负载型催化剂性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用溶胶-凝胶法制备了Ni/TiO_2-SiO_2催化剂粉状前驱体,挤条成型,预还原后用于苯加氢反应,其比表面积和孔容分别达到349 m~2·g~(-1)和0.35 cm~3·g~(-1)。采用BET、XRD和TEM对催化剂物化性能进行表征。利用脉冲氢吸附法考察催化剂中活性组分镍的表面分散度。在固定床微反装置上,以噻吩为毒物,考察了催化剂抗硫中毒性能。在100 mL中试装置上,考察了预还原后催化剂的苯加氢反应的活性、选择性和热稳定性能。实验结果表明,条状Ni/TiO_2-SiO_2催化剂有较大的比表面积,单一的孔径分布,活性组分镍高度分散。每克镍上极限耐硫量达到467.25 μL噻吩。在试验条件下,催化剂能在较宽的温度和液苯空速范围使用,经25天运转,进行100 h催化老化实验,催化剂的比表面性能无显著变化。 相似文献
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研究了Br(o)nsted-Lewis复合催化体系催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛,详细考察了溶剂种类和用量、催化体系种类和用量、反应时间和反应温度等因素对5-羟甲基糠醛收率的影响,得到最佳工艺条件:葡萄糖2.0g,复合催化体系HCl-CrCl3[m(HCl)∶m(CrCl3·6H2O)=5∶1]0.6 g,正丁醇20 mL,反应时间15 min,反应温度200℃.在该反应条件下,5-羟甲基糠醛的收率达42.5%.结果表明,同单酸型的催化剂相比,复合催化体系更有利于葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛. 相似文献
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离子液体作为一种新型的环境友好溶剂和液体酸碱催化剂用于单糖脱水制备5-羟甲基糠醛日益成为研究热点,受到广泛重视。以典型的OH-为阴离子的碱性离子液体为催化剂,研究了其对果糖/葡萄糖转化为5-羟甲基糠醛反应的影响。结果表明,在二甲基亚砜中,160℃反应6 h,果糖转化率达90.4%,5-羟甲基糠醛收率为83.3%,5-羟甲基糠醛选择性为92.1%。这一新的碱性离子液体催化单糖脱水的体系,取代了传统酸性催化剂的使用,具有高效、环保、经济的特点,为5-HMF规模化生产奠定了基础。 相似文献
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生物质转化为高附加值的化学品是替代石化产品的有效途径,微波与催化剂的协同作用有助于提升糖类的转化效率。碳材料具有良好的化学稳定性和介电性,是微波反应过程中理想的催化剂载体和吸波剂。为了探究碳基催化剂对微波场的响应能力,本文以4种碳材料为载体应用于果糖转化过程,包括碳纳米管(CNT)、碳纳米纤维(CNF)、炭黑(CB)和活性炭(AC)。以果糖转化率和5-羟甲基糠醛(5-HMF)收率为评价指标,对比不同催化剂在常规和微波加热条件下的催化性能,探究微波与不同载体的耦合作用对反应的强化效果。在微波场中测量不同碳材料悬浮液的温度曲线,评价碳基催化剂在微波场中的加热能力。通过表征样品结构和介电参数,解释载体与微波间耦合作用差异的原因。结果表明,碳基催化剂的微波诱导热效应可以有效提升反应转化率和收率,拥有高损耗角正切值和电导率的催化剂把微波能转化为热量的能力较强,更有助于将微波能量传递至反应表面。高比表面积、高长径比、低密度和高石墨化度的碳基催化剂也有利于产生微波热效应。另外,由于显著的微波热效应,碳纳米管基催化剂CNT-SA在4类催化剂中催化性能最优,以110℃微波辐射10min,5-HMF收率可达96.30%,且催化剂具有良好的循环使用性能。 相似文献