高固含量苯丙微乳液的合成与表征

以过硫酸铵(APS)为引发剂,反应性乳化剂烷基酰胺乙烯磺酸钠(DNS-86)和辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为复配型乳化剂,正戊醇(n-PTL)为助乳化剂,采用种子乳液聚合法制备苯乙烯(St)、丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)的四元共聚微乳液。讨论了引发剂用量、乳化剂用量及配比、软硬单体配比等因素的影响。FT-IR和DSC测试结果表明,苯乙烯、丙烯酸酯类单体间发生了自由基共聚反应;TEM测得乳胶粒子平均粒径为35 nm。当m(BA)∶m(St MA)=4∶6,m(DNS-86)∶m(OP-10)∶m(n-PTL)=11∶3∶2,引发剂用量为单体质量的0.7%时,所得乳液性能优良,粒径在纳米范围内。     

高固含量苯丙微乳液的制备与性能研究

以苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)为共聚单体,丙烯酸(AA)为功能单体,反应型乳化剂(DNS-86)、十二烷基硫酸钠(SDS)和壬基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐(OS)为复合乳化剂,采用种子乳液聚合法制备了粒径小、耐水性好且固含量为50%的苯丙微乳液。研究结果表明:当w(引发剂)=0.7%、m(MMA+St)∶m(BA)∶m(AA)=5.0∶4.7∶0.3、w(St)=15%~25%、m(DNS-86)∶m(SDS+OS)=3∶2且w(复合乳化剂)=5%时,高固含量苯丙微乳液的综合性能良好。     

乳化剂及引发剂对碱溶性丙烯酸酯乳液合成的影响

采用种子乳液聚合法制备了丙烯酸酯乳液胶粘剂,考察了乳化剂、引发剂对碱溶性丙烯酸酯乳液性能的影响。研究结果表明:以十二烷基硫酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚(SDS/OP-10)为阴/非离子型复合乳化剂,以过硫酸钾/亚硫酸氢钠(KPS/Na HSO3)为氧化还原引发体系,当w(复合乳化剂)=6%和w(氧化还原引发剂)=0.8%(均相对于单体质量而言)、m(OP-10)∶m(SDS)=1∶2和m(KPS)∶m(Na HSO3)=2∶1时,乳液的综合性能相对最好。     

碱溶性核/壳型丙烯酸酯胶粘剂乳液的合成研究

以反应型阴/非离子乳化剂(DNS-86/ANPEO-10)为复配乳化剂、丙烯酸(AA)和甲基丙烯酸(MAA)为混合羧基单体、丙烯酸异辛酯(EHA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为混合交联单体等,采用半连续种子乳液聚合法合成了核/壳型碱溶性丙烯酸酯乳液。讨论了反应型乳化剂、羧基单体及交联单体等对丙烯酸酯乳液胶粘剂性能的影响。结果表明:各种功能单体、反应型乳化剂均参与了共聚反应,并且相应基团的红外光谱(FT-IR)特征吸收峰比较明显;当w(DNS-86+ANPEO-10)=2.5%且m(DNS-86)∶m(ANPEO-10)=1.0∶(1.0～1.5)、w(AA+MAA)=8%且m(AA)∶m(MAA)=2∶3、m(HEA)∶m(GMA)=1.5∶1且w(HEA+GMA)=4%～5%时,采用核/壳聚合工艺制备的乳液胶粘剂,其耐水性及碱溶性良好,并且其综合性能相对最佳。     

丙烯酸酯乳液型压敏胶的聚合稳定性研究

以丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸-2-羟基丙基酯(HPA)、β-羧乙基丙烯酸酯(β-CEA)和苯乙烯(St)为共聚单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,碳酸氢钠(NaHCO3)为缓冲剂,DNS-458(铵盐型阴离子乳化剂)/OP-10(普通非离子乳化剂)为复合乳化剂,采用半连续种子乳液聚合法合成了丙烯酸酯乳液型PSA(压敏胶)。研究了单体、乳化剂、引发剂及缓冲剂等对乳液聚合稳定性的影响。结果表明:共聚单体对乳液聚合稳定性的影响依次为β-CEABA≈HPASt,β-CEA单体对聚合稳定性影响最显著;当w(APS)=0.6%、w(NaHCO3)≥0.3%、复合乳化剂中m(DNS-458)∶m(OP-10)=1∶1且w(DNS-458+OP-10)=0.5%时,乳液的聚合稳定性相对较好。     

核/壳型微乳液皮革填充黏合剂的合成及性能研究

以丙烯酸酯类单体为主要原料、以阴离子型乳化剂(F-20)和反应型非离子型乳化剂(X-03)为阴/非离子型复合乳化剂,采用预乳化半连续种子乳液聚合法合成了核/壳型丙烯酸酯微乳液。研究结果表明:当m(F-20)∶m(X-03)=3∶1、m(釜底乳化剂)∶m(预乳化液中乳化剂)=3∶1、m(核层中乳化剂)∶m(壳层中乳化剂)=1∶1、w(复合乳化剂)=9.0%、w(引发剂)=0.20%、固含量为25%和w(AA)=6%～8%时,相应核/壳型微乳液的综合性能良好,其平均粒径为29.1 nm,PDI(粒径分布指数)为0.223;将该乳液作为皮革填充黏合剂时,其填充性能优于单层微乳液,并且接近于国外同类产品。     

丙烯酸酯PSA环形初粘力影响因素研究

以反应型乳化剂(DNS-86)/阴离子型乳化剂(2A1)为复合乳化剂、甲基丙烯酸(MAA)与甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为极性单体和正十二硫醇为链转移剂时,采用单体预乳化法和半连续乳液聚合法制备丙烯酸酯PSA(压敏胶)乳液。考察了PSA胶带的基材、干胶厚度、烘干条件、复合乳化剂、极性单体和链转移剂等对环形初粘力的影响。结果表明:当基材为白色BOPP(双向拉伸聚丙烯)薄膜、干胶厚度为50μm、烘干时间为3 min、烘干温度为110~115℃、w(正十二硫醇)=0.09%、同时引入MAA和HEMA极性单体、w(复合乳化剂)=1.5%和m(2A1)∶m(DNS-86)=2∶1时,相应丙烯酸酯PSA乳液的环形初粘力相对最大(14.73 N/25 mm)。     

高固含量丙烯酸酯无皂乳液的研制

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体、丙烯酸丁酯(BA)为软单体、丙烯酸(AA)为功能单体和过硫酸铵为引发剂,采用不同的反应性乳化剂合成了固含量为50%～60%的丙烯酸酯无皂乳液。讨论了反应性乳化剂的种类及用量对无皂乳液性能及粒径等影响。结果表明:当反应温度为80～85℃、反应性乳化剂为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯硫酸铵(DNS-86)且w(DNS-86)=4%～5%时,无皂乳液的固含量高达60%左右、凝胶率几乎为零且粒径相对较小。     

低乳化剂含量丙烯酸酯微乳液的合成与性能

以脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)/辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为阴/非离子型复合乳化剂,制备了低乳化剂含量的丙烯酸酯微乳液。探讨了搅拌速率、聚合温度、复合乳化剂类型和用量、pH值及聚合中期引发剂补加方式等对丙烯酸酯微乳液的稳定性、透光率、粒径及其分布等影响。结果表明:当搅拌速率为120~160 r/min、聚合温度为75~76℃、复合乳化剂中w(AES+OP-10)=2%且m(AES)∶m(OP-10)=3∶1时,丙烯酸酯微乳液的稳定性最高(凝胶率为0),并且其透光率为68.7%、平均粒径为37.8 nm且粒径分布较均匀。     

反应型乳化剂对保护膜用丙烯酸酯乳液型压敏胶性能的影响

采用预乳化法制备了丙烯酸酯压敏胶乳液,探讨了不同乳化剂体系对压敏胶物理性能的影响。FTIR测试表明,反应型乳化剂参与了反应;TEM测试显示,反应型乳化剂体系所得乳液粒径小,分布均匀。实验结果表明:当w(复合乳化剂)=3%,m(ANPEO10)∶m(DNS-458)∶m(DNS-501)=1.5∶1.1∶0.4时,所得乳液的固体分质量分数为48.03%,单体转化率达到97.66%,乳液黏度为38.8 s,平均粒径为238 nm,压敏胶的初粘力能吸住8号钢球,持黏性大于24 h,180°剥离强度达到0.304 N/mm。贴在不锈钢表面的保护膜经80℃烘烤24 h后,不锈钢表面无残胶和雾影。     

可聚合乳化剂对苯丙乳液胶粘剂性能的影响

采用可聚合乳化剂烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86),通过半连续法合成了苯丙乳液胶粘剂,探讨了可聚合乳化剂用量的变化对所制备的苯丙乳液胶粘剂性能的影响。结果表明:与常规乳化剂相比,用可聚合乳化剂合成苯丙乳液胶粘剂时,单体转化率提高;初粘力增加较大;随可聚合乳化剂用量增加,乳胶粒平均粒径减小,且皆呈单分散性。当可聚合乳化剂用量为单体总量的2．0％时,制得的苯丙乳液胶粘剂耐水性和粘接性最好,综合性能优异。     

细乳液聚合纳米乳胶荧光颜料的制备

采用细乳液聚合法制备了纳米乳胶荧光颜料,研究了溶剂黄43用量,乳化剂、助乳化剂种类和用量,引发剂用量和超声波处理时间对纳米乳胶荧光颜料性能的影响。结果表明,纳米乳胶荧光颜料较佳的制备工艺为:溶剂黄43、十六烷(HD)和过硫酸铵(APS)的质量分数分别为1.5%、1.5%和0.8%(以单体质量计),乳化剂1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)用量为0.019 11 mol/L,超声波处理时间9 min,在该条件下制备的纳米乳胶荧光颜料的粒径为162.1 nm,具有较高的耐热和离心稳定性,纳米乳胶荧光颜料的最大荧光发射波长517 nm,最大吸收波长425 nm。     

反应型乳化剂对丙烯酸酯乳液稳定性和粘度的影响

使用反应型乳化剂烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)和常规乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)制备丙烯酸酯乳液,研究了这两种乳化剂对乳液稳定性的影响,比较了两种乳化剂对乳液粘度的作用方式,探讨了反应型乳化剂对乳液粘度的影响机理。结果表明:与常规乳化剂SDS相比,使用反应型乳化剂DNS-86制得的乳液稳定性得到提高,当DNS-86的用量为2.0%时,乳液的稳定性最好。乳液的粘度随乳化剂用量的增大呈锯齿状增加。使用DNS-86制备的乳液粒径较大、粒径分布较窄、粘度较小。     

VAc/MA/AA三元无皂乳液共聚的研究

以过硫酸钾(KPS)为引发剂,对VAc/MA/AA三元无皂乳液共聚进行了研究。探讨了引发剂用量、功能单体用量(AA)对乳液稳定性、胶乳粒子粒径、粒径分布及胶乳粘度、粘接强度等性质的影响。结果表明: 引发剂用量小于单体总质量的0．7％时,随着KPS用量的增加,胶乳粒子粒径减小,粒径分布变窄;引发剂用量大于单体总质量的0．7％时,随着KPS用量的增加,胶乳粒径及分布都增大,KPS用量为单体总质量的6％时,单分散性好;共聚乳液的粒径随AA用量的增加而增加,粒径分布则随AA用量的增加而减小,乳液粘度随AA用量增大而降低,而粘接强度随AA用量增大而增加,耐水性下降。     

超细分散染料/乳胶粒复合色素分散体的制备

采用可聚合乳化剂(DNS-86),通过细乳液聚合制备了超细分散染料/乳胶粒复合色素分散体,考察了助乳化剂、乳化剂、细乳化时间对复合色素分散体性能的影响。结果表明,十六烷(HD)助乳化作用较十六醇(CA)、十二硫醇(DDM)好;以DNS-86制备超细分散染料/乳胶粒复合色素分散体的稳定性明显优于传统乳化剂;当DNS-86浓度14.4 mmol/L,助乳化剂HD用量占单体质量的7.5%,细乳化时间15 min时,制备的超细分散染料/乳胶粒复合色素分散体的粒径为123 nm,Npf/Nmi值为1.23,聚合反应以液滴成核为主。     

甲基丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸甲酯乳液共聚：乳胶粒子大小及形貌研究

成功地合成了一系列甲基丙烯酸三氟乙酯/丙烯酸甲酯共聚物乳液,固含量约为30%（wt）。研究了乳化剂SDS/OP-10比例、引发剂KPS用量、单体投料比例对乳胶粒子大小及形貌的影响。实验结果表明：阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠（SDS）的用量对乳胶粒子的粒径影响较大,粒径从59 nm至100 nm,粒度分布（PDI）变化不大;引发剂用量和单体比例对乳胶粒子影响较小,其中单体比例对乳胶粒子的大小几乎没有影响。     

甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸乙酯乳液共聚动力学研究

为了合成适于药物包衣用的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸乙酯(MMA-EA)共聚物胶乳,对以非离子型乳化剂OP-10为乳化剂、过硫酸钾为引发剂的MMA-EA乳液共聚动力学进行了研究。发现初期共聚速率随着乳化剂浓度、引发剂浓度和聚合温度的增加而增大,这是由于共聚物乳胶粒子平均粒径随着乳化剂、引发剂浓度和聚合温度的增加而减小,乳胶粒子数目增加所致。通过调节乳化剂、引发剂以及反应温度可以达到合适的聚合反应速率,最终合成出转化率大于95%的MMA-EA共聚乳液。     

Preparation and characterization of stable and high solid content St/BA emulsifier-free latexes in the presence of AMPS

Stable and high solid content (about 50 wt%) St/BA emulsifier-free latexes were successfully synthesized using emulsifier-free emulsion polymerization with the addition of a small amount of reactive emulsifier AMPS. Properties of the latexes, such as the average particle diameter and its distribution, the morphology of latex particles, and stability were investigated. Physical properties of the latex films, i.e., glass transition temperature (T _g), water resistance, and solvent resistance were investigated as well. The size of latex particles is 400–600 nm in diameter, which is larger than that prepared by conventional emulsion polymerization. And the particle size distribution is narrow and uniform. It was found that the diameter of the latex particles decreases with the increasing content of the initiator KPS and the reactive emulsifier AMPS. Compared with the film prepared by conventional emulsion polymerization, water resistant and solvent resistant of the films prepared by emulsifier-free emulsion polymerization are improved greatly.