影响中间相沥青电解加氢反应因素的研究

在隔离式电解槽中,用泡沫铅（ＳＰｂ）作阴极,铂（Ｐｔ）作阳极,饮和甘汞电极（ＳＣＥ）作参考电极,以ＣＨ３ＣＮ＋Ｃ２Ｈ５ＯＨ＋Ｈ２Ｏ＿Ｂｕ４ＮＢｒ为电解体系,对由煤沥青为原料制得的中国相沥青（ＭＰ）进行电解加氢研究,当ｃ（ＣＨ３ＣＮ）：ｃ（Ｃ２ＨＯＨ）：ｃ（Ｈ２Ｏ）＝０．４：０．１：１（浓度比）,ｃ（Ｂｕ４ＮＢ４）＝０．３１ｍｏｌ／Ｌ,ｔ＝３０Ｃ,ｐ（ＭＰ）＝５０ｇ／Ｌ,阴极电解电位为－２．４Ｖ时,     

理化因子对嗜盐隐杆藻细胞生长及胞外多糖产量的影响

比较不同ＮａＣｌ、Ｃａ２＋、ＰＯ３－４等离子浓度对嗜盐隐杆藻（Ａｐｈａｎｏｔｈｅｃｅｈａｌｏｐｈｙｔｉｃａ）细胞生长及胞外多糖（Ｅｘｏｐｏｌｙｓａｃ－ｃｈａｒｉｄｅＥＰＳ）产量的影响。在各影响因子不同浓度的培养条件下,０．５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣｌ、１．０ｇ／Ｌ的Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．１ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４分别是其最佳生长浓度。ＥＰＳ的产量在０．５ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ、,０．５ｇ／ＬＣａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．５ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４培养条件下最高。在较低的Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、ＰＯ３－４浓度下可提高ＥＰＳ产率。     

金—钼酸盐—丁基罗丹明B体系显色反应研究

研究了在高氯酸和聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，金与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）的显色反应。其适宜条件ＣＨＣｌＯ４＝１．５ｍｏｌ／Ｌ，ＣＭｏＯ２－４＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ＣＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ及０．０８％ＰＶＡ。金钼杂多酸—丁基罗丹明Ｂ离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．３６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，金量在０～４０μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，测定极限（Ｓ／Ｎ＝３）０．９０μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对于２８μｇＡｕ（Ⅲ）／Ｌ测定的相对标准偏差２．１％（ｎ＝７）。缔合物至少可稳定５ｈ，摩尔比Ａｕ∶ＢＲＢ＝１∶３。考察了４４种共存离子的影响，大多数常见离子不干扰，用活性炭分离富集金，对砂矿和炭粉中金的测定，结果满意。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

磷酸三丁酯为载体的乳状液膜体系迁移钇(Ⅲ)的研究

本文用磷酸三丁酯（ＴＢＰ）－ＬＭＳ－２磺化煤油乳状液膜体系研究了Ｙ（Ⅲ）的迁移行为。当膜相组成为５．０％ＴＢＰ的２．０％ＬＭＳ－２,内相为０．１０ｍｏｌ／ｄｍ＾３ＮａＨＣＯ３,外相含６ｍｏｌ／ｄｍ＾３,ＮＨ４ＮＯ３,酸度为ｐＨ＝３时,Ｙ能快速并完全迁移。     

NaOH和Ca（OH）2对C3A—CaSO4.2H2O—H2O系统早期水化影响的研究

用ＸＲＤ等测试手段，研究了Ｃａ（ＯＨ）２和ＮａＯＨ对Ｃ３Ａ－ＣａＳＯ４．２Ｈ２Ｏ－Ｈ２Ｏ的早期（５～１０ｍｉｎ）水化的影响，实验表明，Ｃ３Ａ和石膏在水中，在饱和及不饱和的Ｃａ（ＯＨ）２溶液，或在〈０．４ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中水化，能迅速形成结晶良好的钙矾石，在这种条件下石膏对Ｃ３Ａ水化并有延缓作用。在有足够固体Ｃａ（ＯＨ）２或Ｃ３Ｓ存在的条件下，或在ＮａＯＨ≥０．４ｍｏｌ／Ｌ的溶液中，石膏和Ｃ３     

快速测定废水的COD

本文提出以ＭｎＳＯ４－Ｈ２ＳＯ４－Ｈ３ＰＯ４作催化溶液快速测定ＣＯＤ的方法，测定条件是：ＭｎＳＯ４ ０．２ｇ／２０ｍＬ，Ｈ２ＳＯ４：Ｈ３ＰＯ４＝５：１（体积比），回流１ｈ，用吸收装置吸收并用碘量法测定Ｃｌ２，从表观ＣＯＤ中扣去。本法具有较高的准确度和精密度。     

间接电合成法制取双醛淀粉

提出了一种合成双醛淀粉（ＤＡＳ） 的新方法间接电合成法。在阳离子交换膜做隔膜的两室电解槽中,铅板做阳极,铁板做阴极,把淀粉和碘酸钠的酸性水溶液直接加入阳极室电解,即合成ＤＡＳ。优选电解条件：阳极电解液中ｃ（ＮａＩＯ３） ＝ ０－０５ ｍｏｌ／Ｌ,ｃ（Ｈ２ＳＯ４） ＝ ０－１ ｍｏｌ／Ｌ,ｗ（ 淀粉） ＝ ７ ％ ;阴极液为ｃ（Ｈ２ＳＯ４） ＝ ０－１ ｍｏｌ／Ｌ的稀硫酸;电流密度２ Ａ／ｄｍ２ 。在此条件下电流效率大于０－５ 。     

离子色谱法测定洗涤剂中乙二胺四乙酸、磷酸盐

以ＡＳ４Ａ－ＳＣ为色谱柱,２．０ｍｍｏｌ／Ｌ碳酸钠为淋洗液,流速为２．００ｍＬ／ｍｉｎ,检测器量程为３０μｓ,进样体积为５０μＬ,对洗涤剂中乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）、磷酸盐（ＰＯ３－４）及氯离子（Ｃｌ－）、硝酸根（ＮＯ－３）、硫酸根（ＳＯ２－４）同时测定,它们的线性关系比较好,相关系数大于０．９９６５,９次平行测定的相对标准偏差为０．５１％～２．９５％,对ＥＤＴＡ和ＰＯ３－４的测定回收率分别为１０６．５％和９８．５％。     

2.5次微分溶出伏安法同时测定水中痕量钴和镍

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨａ·Ｈ２Ｏ＋ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝８．９）和２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，钴和镍均产生非常灵敏的还原波，峰电位分别是－０．５２Ｖ和－０．６４Ｖ（８８·ＳＣＥ），峰电流与钻和镍的浓度分别在３．０×１０－８～５．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和２．０×１０－～４２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，该法用于测定水中痕量钴和镍，结果令人满意。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定马来酸和乙醛酸

建立了高效液相色谱-二极管阵列法同时测定乙醛酸和马来酸的高效液相色谱方法。色谱条件为:Shim-pack VP.ODS柱(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm);二极管阵列检测器;流动相为甲醇/磷酸盐缓冲溶液(NaH2PO4浓度为0.1 mol/L,H3PO4调节至pH=2.98),体积比为5∶95,流速为1.0 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为40℃。线性范围分别为79.6～26 660 mg/L和9.3～7 864 mg/L,检出限分别为39.4 mg/L和4.7 mg/L;日内、日间测定的相对标准偏差(RSD):乙醛酸为0.22%和0.46%,马来酸为0.02%和0.03%。     

配位沉淀制备高比表面积氢氧化铜纳米线/纳米棒

以CuSO4?5H2O、氨水和NaOH为原料,采用配位沉淀法制备了不同形貌的Cu(OH)2纳米粉末,考察了NaOH用量、氨水用量和CuSO4初始浓度对颗粒形貌、粒度和比表面积的影响. 结果表明,在CuSO4初始浓度0.1 mol/L、摩尔比NH3:CuSO4=7和NaOH:CuSO4=2~4的条件下,Cu(OH)2由纳米线组装成花簇状,随NaOH用量增加,单头簇状结构减少,双头花簇状结构增多;在CuSO4初始浓度0.1 mol/L、摩尔比NaOH:CuSO4=2和NH3:CuSO4=7的条件下,得到由长径比为20~60的纳米线组成的直径为0.3~1 μm、长1~3 μm的花形簇状Cu(OH)2颗粒,其粒度分布均一,比表面积达83.3 m2/g,表面存在吸附水;在摩尔比NH3:CuSO4=3,NaOH:CuSO4=2的条件下,随CuSO4初始浓度降低,Cu(OH)2纳米线倾向组装成花形簇状结构.     

新型化学镀镍光亮剂的研究

采用正交试验对以铋盐和吡啶衍生物为主要成分的新型化学镀镍复合光亮剂的组成进行了优化,化学镀镍液的组成及工艺条件为:NiSO4·6H2O25g/L,NaH2PO2·H2O28g/L,CH3COONa15g/L,苹果酸6g/L,乙酸10mL/L,乳酸10mL/L,装载量1.0dm2/L,pH4.5～5.5,80～85°C,20～30min。得到光亮剂的最佳组成为:Bi(NO3)36mg/L,白屈菜氨酸或邻菲啰啉2mg/L,十二烷基磺酸钠2mg/L,CuSO4·5H2O2mg/L。化学镀镍液中加入新型复合光亮剂后,可制得几乎为镜面光亮的、耐蚀性和结合力良好的镍镀层。该光亮剂的用量小,对镀速影响较小(仍在20μm/h以上)。     

柚皮粉复合高吸水树脂吸附溶液中Cu2

研究了柚皮粉接枝聚丙烯酸-聚丙烯酰胺复合高吸水树脂（PP-SA）对Cu2 的吸附行为及机理。考察了吸附时间及硫酸铜初始质量浓度对PP-SA铜离子吸附容量的影响，并对其吸附Cu2 过程进行了热力学等温线及动力学方程拟合，应用X射线光电子能谱（XPS）及热重分析（TG）技术对吸附Cu2 溶液饱和的PP-SA做了表征，探讨了其吸附Cu2 机理。结果表明硫酸铜初始质量浓度为2000 mg/L时PP-SA铜离子吸附容量最大，可达199.3 mg/g，吸附约4 h即达饱和；PP-SA对Cu2 的吸附等温线符合Langmuir吸附等温式，吸附动力学符合准二级动力学方程；PP-SA对Cu2 的吸附主要通过离子交换、螯合作用及静电吸引实现，被吸附的铜物种以Cu2 形式存在，其中有小部分CuSO4。     

从牛眼玻璃体中分离纯化透明质酸的新方法

为了得到一种简便的从动物组织中分离纯化透明质酸(HA)的新方法,用牛眼玻璃体为原料,对HA的分离纯化进行了研究。在ρ(NaHCO3)=7.56 g/L和ρ(Na2CO3)=1.06 g/L的碱性缓冲水溶液中,用胰蛋白酶水解牛眼HA提取物中的蛋白质,经氯苯除杂后,用乙醇析出并分离得到HA初级沉淀物,将其溶解于ρ(NaC l)=11.6 g/L,ρ(NaH2PO4.12H2O)=0.45 g/L,ρ(Na2HPO4.2H2O)=0.06 g/L的含盐磷酸盐水溶液中,再用3倍体积的乙醇析出并分离得到HA的首次纯化沉淀物,此纯化阶段分离系数(α)=19.03,蛋白质和HA中w(HA)=63.9%,HA回收率91.84%。其次,用含盐磷酸盐水溶液溶解HA的首次纯化沉淀物,再加入ρ(活性炭)=50 g/L及ρ(高岭土)=100 g/L进行吸附纯化,此纯化阶段分离系数(α)=27.69,HA回收率94.0%,w(DNA)=0%,蛋白质和HA中w(HA)=98.0%。最后,经50 000 Da透析袋用去离子水透析4 h,用乙醇析出并分离得到纯化了的HA沉淀,此纯化阶段分离系数(α)=17.64,HA回收率93.5%。最终HA沉淀经冷冻干燥后获白色粉末状HA纯化品,无水HA纯化品中w(HA)=99.77%,HA相对分子质量Mη=6.3×105。该方法牛眼玻璃体质量扩大至2 000 mL的扩试结果与小试结果相近。该文报道工作的新颖性,已为2007年4月18日由陕西省科学技术信息研究所查新中心出具的第2007360-3号《科技查新报告》所证实。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

聚丙烯酸类超强吸水剂的合成与性能研究

以丙烯酸烯丙酯作为交联剂、丙烯酸(AA)为单体、过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用溶液聚合法合成了一种聚丙烯酸类超强吸水剂。研究了合成条件对吸水性能的影响:当ρ(丙烯酸烯丙酯)=0 594g/L,ρ(KPS)=0 178g/L,单体中和度x(丙烯酸钠)=90%,c(丙烯酸钠)=4 17mol/L,聚合温度为60℃时,制得的聚合物每克吸去离子水最高达到1360mL,吸盐水(生理盐水)162mL。所得的聚合物具有良好的吸水可逆性,30min的吸水量可以达到饱和吸水量的90%。制得聚合物的热重分析表明,未吸水的该聚合物在350℃开始分解。聚合物吸水前后XRD测试结果显示:吸水前聚合物结构基本无规整性,吸水后膨胀使主链展开,结构趋于规整。     

维生素B1、维生素B2、维生素BC的极谱分析法

维生素B1、维生素B2、维生素BC混合物在pH为6.0的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中均各自产生灵敏的极谱吸附波,且峰电位各不相同,依次为-1.5 V(vs.SCE)、-0.48 V(vs.SCE)、-0.90 V(vs.SCE)。且混合物浓度在1×10-4～6×10-2mol/L范围内维生素B1、维生素B2、维生素BC均与峰电流有良好的线性关系,线性系数分别为:0.9994、0.9960、0.9992,混合物的检出限为5×10-6mol/L。     

化学镀钯工艺的研究

采用无氧紫铜为基材,施镀条件为:pH=9.8±0.1,温度45~55℃,研究了化学镀钯工艺。结果表明,化学镀钯液优化组成为:3 g/L PdCl2,10~15 g/L NaH2PO2,160 mL/L NH4OH(28%),40 g/L NH4Cl。镀液稳定性好、温度范围宽,易于施镀、便于维护。所得镀层均匀、平整、半光亮。     

冶金法制备太阳能硅过程的湿法除硼研究

湿法提纯作为冶金法路线制备太阳能级硅前处理工序,可去除大部分铁铝等碱金属及硼杂质,提高最终产品收率。实验考察了湿法除硼过程主要工艺因素:浸出剂浓度、温度、时间、搅拌等对产品纯度的影响,采用SEM对产品进行表征。当工艺条件为c(HNO3)=6.5 mol/L,c(H2SO4)=6 mol/L,温度120℃、时间4 h,处理后产品中杂质质量分数为3.574×10-6,湿法过程单元的去除率为44.58%。实验结果为高等级太阳能级硅制备工业化开发大幅度降低成本提供了技术基础。