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沉淀法由Fe(NO3)3、Al(NO3)3、Zn(Ac)2、ZrOCl2和H2SO4制备SO2-4/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化剂,用于催化合成苯乙酮乙二醇缩酮,研究了醇酮摩尔比、反应时间、带水剂用量、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,在n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.2,苯乙酮物质的量为0.2 mol,催化剂的量是反应物料总质量的1.5%,带水剂甲苯20 mL,100~120℃回流反应60 min的条件下,苯乙酮乙二醇缩酮的收率达98.8%。 相似文献
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以固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮乙二醇缩酮。探讨SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明,SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂。在n(酮)∶n(醇)=1∶1.4、催化剂用量为反应物料总质量的0.6%、环己烷为带水剂、反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%. 相似文献
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稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:13,自引:0,他引:13
制备了稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3,并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了SO42-/TiO2-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO42-/TiO2-La2O3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达84.3%。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。 相似文献
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采用直接浸清一焙烧法,制备了SO4^2--TiO2/β-沸石催化剂。并以其催化苯乙酮和乙二醇合成了苯乙酮乙二醇缩酮、考察了催化剂的焙烧温度、TiO2负载量、催化剂用量、原料配比、带水剂的种类和用量、田流时间对反应的影响。最佳的反应条件为:催化剂焙烧温度500℃、TiO2负载量10%(质量分数)、催化剂用量1.1g、n(苯乙酮);n(乙二醇)=1:1.2、甲苯20mL、回流时间1.5h。在最佳反应条件下,苯乙酮乙二醇缩酮地度为99.6%,收率可达98.8%.SO4^2-TiO2/β-沸石催化剂制备简单、催化活性高、重复使用性好. 相似文献
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采用直接浸渍-焙烧法,制备了SO42--TiO2/β-沸石催化剂,并以其催化苯乙酮和乙二醇合成了苯乙酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的焙烧温度、TiO2负载量、催化剂用量、原料配比、带水剂的种类和用量、回流时间对反应的影响。最佳的反应条件为:催化剂焙烧温度500℃、TiO2负载量10%(质量分数)、催化剂用量1.1 g、n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.2、甲苯20 mL、回流时间1.5 h。在最佳反应条件下,苯乙酮乙二醇缩酮纯度为99.6%,收率可达98.8%。SO42--TiO2/β-沸石催化剂制备简单、催化活性高、重复使用性好。 相似文献
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以复合固体酸SO4^2-/Fe2O3-TiO2为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇。探讨SO4^2-/Fe2O3-TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO4^2-/Fe2O3-TiO2是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的2%,带水剂选用环己烷,反应时间1.5h的条件下,环己酮缩乙二醇的收率可达92.7%。 相似文献
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首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO2)∶m(H3PW6Mo6O40)=1∶2.0,水用量30mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为86.3%。 相似文献
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固体超强酸催化剂S2O2-8/Fe2O3-Al2O3的制备及其酯化性能 总被引:2,自引:0,他引:2
以硝酸铁为铁源、硝酸铝为铝源,通过共沉淀法制备固体超强酸催化剂S2O2-8/Fe2O3-Al2O3。通过催化剂样品的FT-IR谱图、不同焙烧温度催化剂样品的XRD谱图、不同陈化温度的N2吸附-脱附曲线以及催化剂样品的SEM照片,研究了其晶体的形成过程。催化剂样品红外谱图表明,催化剂中的S=O有较强的共价双键特征,诱导催化剂形成超强酸性;在XRD谱图中既无Al2O3的晶相峰,也无Fe2(SO4)3晶相峰,说明Al2O3与Fe2O3 在催化剂样品的表面形成了Al2O3-Fe2O3 共价键的复杂结构。采用BET方程和BJH模型计算催化剂样品的比表面积和孔径分布,经冰水陈化的催化剂样品平均孔径为9.1 nm,最可几孔径为7.5 nm,比表面积为78.9 m2·g-1,孔容0.149 cm3·g-1。研究了催化剂的铁与铝物质的量比、(NH4)2S2O8浸渍浓度和不同焙烧温度对硬脂酸正丁酯酯化率的影响。在反应温度85 ℃、催化剂用量0.2 g (为反应物总质量的2%)和回流反应150 min的条件下,酯化率可达84.5%。 相似文献
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采用并流共沉淀法,在微波辐射老化的条件下,制备了CuO/ZnO/Al2O3/X(X=ZrO2,Fe2O3,MnO2)四元铜基合成甲醇催化剂,考察了第四组分元素对催化剂前驱体物相组成及浆态床合成甲醇性能的影响。通过XRD,TG,EDS等对催化剂及其前驱体的微观结构进行了表征。结果发现,助剂Zr、Fe、Mn的加入均不同程度的促进了Cu,Zn组分间的相互作用,有利于活性物相绿铜锌矿及锌孔雀石的生成。与CuO/ZnO/Al2O3三元催化剂相比,助剂ZrO2、Fe2O3、MnO2的加入均提高了催化剂合成甲醇的活性。其中ZrO2对铜基催化剂活性影响较大,CO转化率从43.51%提高到了59.18%,提高了36%;甲醇时空收率从256.9 mg/(gcat·h)提高到了372.8 mg/(gcat·h),提高了45%。 相似文献
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以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-La2O3为催化剂,环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验结果表明纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,该合成方法的最佳工艺条件是:以0.20mol环己酮为基准,n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1,8,催化剂用量占反应物总质量的2.0%,带水利用量占反应物总质量的30%,回流分水反应90min,在此条件下环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达89.45%。 相似文献