HPLC法测定22种中药材中的黄曲霉毒素

建立了HPLC法测定22种中药材中黄曲霉毒素的方法。样品经70%甲醇提取,经免疫亲和柱净化,以InertSustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)分离,梯度洗脱,经荧光检测器检测。结果表明:经方法学验证,4种黄曲霉毒素线性关系良好(R0.990),检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2～0.5μg/kg和0.4～1.0μg/kg,低、中、高3个添加浓度水平的平均回收率为63.0%～104.2%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～1.7%。该方法结果准确且重复性好,适用于22种中药材中黄曲霉毒素的检测。     

婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量的测定

建立用MycoSepTM净化柱和高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量。样品经乙腈∶水(体积比84∶16)提取,提取液通过MycoSepTM226柱净化、浓缩,三氟乙酸和正己烷进行衍生化,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。实验表明,黄曲霉毒素在1.25~12.5 ng/mL线性关系良好(r≥0.999),在有机燕麦粉和有机多种谷粉中分别添加1.0μg/kg和2.0μg/kg进行加标回收试验,回收率为84.6%~103.9%,相对标准偏差为1.0%~6.0%,黄曲霉毒素B1、M1最低检测限均为0.05μg/kg和0.08μg/kg。此方法不仅定量准确,精密度高且操作方便,同时也适合黄曲霉毒素G1、B2、G2、M2的测定。     

GPC-HPLC-MS/MS法同时检测动物源食品中3种兽药残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了同时测定动物源食品中3种兽药残留量的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(V/V=1∶1)提取,GPC净化,浓缩定容后,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,经Hypersil GOLD aQ色谱柱分离,MRM模式分析。结果表明:3种目标化合物在100.00～1000.00 ng/mL浓度下线性良好(R2>0.99),在低中高三种浓度加标水平下,目标化合物的平均加标回收率为72.46%～83.44%,平均相对标准偏差小于8%,方法检出限为0.15～0.3μg/kg,定量下限为0.5～1.5μg/kg。     

一种用于农产品检测的快速样品前处理技术超高效液相色谱-串联质谱法检测红枣中4种链格孢霉毒素

建立了一种用于农产品检测的快速样品前处理技术(QuEChERS)方法检测红枣中腾毒素(Ten)、链格孢霉素(ALT)、链格孢酚甲基乙醚(AME)和链格孢酚(AOH)4种链格孢霉毒素(ATs)的超高效液相色谱-串联质谱方法。红枣样品经(体积分数为1.5%)甲酸乙腈溶液提取,QuEChERS方法净化;4种ATs经十八烷基三氯硅烷(C_(18))分析色谱柱分离,以(体积分数为0.1%)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱;以电喷雾离子源、正离子、多反应监测(MRM)模式检测,空白基质标准工作曲线进行定量。在优化的实验条件下,4种ATs在0.2～200μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系(R~2>0.999),方法检出限和定量限分别为1和2μg/kg。在4种ATs的质量浓度为5,10,15μg/kg,n=6的条件下,平均回收率均为78.9%～112%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～7.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的大麻二酚

建立了一种化妆品中大麻二酚(CBD)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法。样品用甲醇超声提取,采用超滤型净化柱净化,外标法定量。采用CAPCELL CORE ADME色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为含有0.1%甲酸的水溶液(A)-0.1%甲酸的乙腈溶液(B),进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),在正离子多反应监测模式下进行检测。结果表明,CBD在0.5～100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;检出限(LOD)为1μg/kg,定量限(LOQ)为3μg/kg;2个添加质量浓度下回收率为76.6%～110.2%,RSD值(n=6)为1.4%～7.7%。本方法分析时间短、准确性好、灵敏度高,可用于化妆品中大麻二酚的定性及定量分析。     

HPLC-MS/MS法快速测定动物性食品中的多类抗生素残留

实验建立同时检测动物源性食品中多类抗生素药物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经研磨匀浆后借助改良QuEChERS前处理技术净化处理，在正离子(ESI+)模式下使用分段式多反应监测(SMRM)模式分析目标物，采用同位素内标-线性方程法精确定量。该方法检出限(S/N≥3)为0.05～5μg/kg，定量限(S/N≥10)为0.1～10μg/kg，线性范围内平均加标回收率在60.46%～96.47%之间，方法准确度和精密度范围分别为86.01%～113.94%和-14.36%～12.92%，满足方法学要求。该方法操作简便、灵敏度高，结果准确可靠，能够满足高精度、高通量检测家禽类动物源性食品中多种抗生素兽药的检测要求。     

液相色谱串联质谱法检测油菜籽中27种除草剂残留

基于液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了油菜籽中27种除草剂残留的分析方法。样本采用改进的QuEChERS方法提取净化,用乙腈-乙酸溶液提取30 min,添加缓冲盐,振荡,冷冻离心去除脂肪和蛋白,将上清液转移至净化管中,加入PSA(N-丙基乙二胺)/C18(BONDESIL-C18)/GCB(石墨炭黑)混合粉末净化包,去除基质干扰,过0.22μm有机相滤膜。利用LC-MS/MS外标法定量分析。方法学考察结果表明,检出限为0.14~0.92μg/L,油菜籽基质中27种除草剂在2.0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、25μg/kg添加水平下,27种除草剂的平均加标回收率为75.3%~102.0%,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间。将该方法用于实际油菜籽样品的检测,结果显示所有样品均符合农药残留限量标准。该方法具有简便、灵敏度高、精密度和准确度好的优势,适合油菜籽中27种除草剂残留检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中的黄曲霉毒素和氟虫腈

采用QuEChERS前处理技术,建立了植物油中黄曲霉毒素和氟虫腈的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经含1%(体积分数)甲酸的乙腈提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,QuEChERS净化,以BEH C_(18)为分离柱,用甲醇-1mmo L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测模式下内标法定量。结果表明黄曲霉毒素和氟虫腈的平均回收率为85.9%～104%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～8.9%,检出限在0.3μg/Kg～0.5μg/Kg之间,定量限在1.0μg/Kg～1.7μg/Kg之间。该方法快速、简便、灵敏度高、准确度好,适合于同时检测植物油中黄曲霉毒素和氟虫腈。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

高效液相色谱柱后衍生法测定中药材中的黄曲霉毒素

检测普洱城区僵蚕、陈皮、桃仁、胖大海4种中药材的黄曲霉毒素,了解其污染状况。样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定药材中的黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)含量。检测的80个样品中,共有7个样品检出黄曲霉毒素,黄曲霉毒素B1的含量最高为1.89μg/kg,黄曲霉毒素总量最高为3.57μg/kg。尽管未超出国家药典规定范围,但是普洱城区4种中药材存在一定的黄曲霉毒素污染的风险。     

LC-MS/MS法测定蜂胶类牙膏中白杨黄素的含量

采用甲醇提取蜂胶类牙膏中白杨黄素(ChR),冷冻离心净化,经Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂胶类牙膏中ChR含量。结果表明,ChR在5.0～100.0μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.999 8;检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;加标回收率为93.0%～100.1%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～3.4%。     

液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种四环素类药物残留量研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定豆芽中金霉素、土霉素、四环素和强力霉素4种四环素类抗生素残留量的方法。样品用0. 1 mol/L EDTA-Mellvaine缓冲液超声提取,HLB柱净化,C_(18)色谱柱分离,正模式下检测。4种四环素类抗生素在5～200μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为1. 5～6. 0μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率在70. 2%～93. 3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为8. 5%～13. 7%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

土壤中氨基甲酸酯类农药检测的方法优化

为高效准确地测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药，研究建立一种适用于土壤中10种氨基甲酸酯类农药含量的柱后衍生-液相色谱快速检测方法。试验优化提取条件、固相萃取柱和色谱条件，结果表明：水浴温度35℃,提取液为V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1,提取体积为50 mL、超声时间25 min,采用Carb/NH₂固相萃取柱净化，选择Shim-pack FC-ODS(75 mm×4.6 mm, 3μm)液相色谱柱分析测试。本检测方法的线性系数均可达到0.999 3以上；线性范围为0.02～10μg/mL;检出限均小于2.0μg/kg;对10.0 g左右的土壤进行低(5μg/kg)、中(50μg/kg)、高(500μg/kg)三个浓度水平的加标测试时，10种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为75.7%～118.5%;重现性良好，相对标准偏差为0.8%～6.8%;该方法能够满足测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的需要。     

快速过滤净化-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中12种兽药残留

采用功能化聚苯乙烯/苯聚合物为填料的快速过滤净化柱萃取畜禽肉中的兽药，再结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量分析，建立了一种可同时测定12种兽药残留的方法。通过正交试验设计筛选前处理的最佳条件，样品经pH 4.0的EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，按压式固相过滤柱快速净化，UPLC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明，12种兽药在较宽的线性范围内拟合良好，相关系数均大于0.99,方法检出限0.3～3μg/kg,定量限1.0～10μg/kg。在3个不同添加水平下，猪肉、鸡肉、牛肉样品中的回收率分别为82.8%～110.4%、80.2%～108.4%、75.8%～107.1%,RSDs为0.51%～10.23%。该方法用于市售猪肉中的兽药检测，其中恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、土霉素、四环素和强力霉素被检测出，与国标方法的测定结果相一致。该方法简单、快速、准确，适合多种兽药残留的同步筛查和准确定量。     

高效液相色谱串联质谱测定鸡、猪肉中万古霉素

建立了鸡肉和猪肉样品中万古霉素的高效液相色谱串联质谱检测方法。鸡肉和猪肉样品经5%三氯乙酸:乙腈(4:1)提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸5 mmol乙酸铵溶液和乙腈作为流动相,经C_(18)色谱柱分离后,采用多反映离子监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,万古霉素在1.0～20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,在5,25,50μg/kg加标水平下,万古霉素平均回收率60%～120%,方法检出限(LOD)为2.0μg/kg,方法定量限(LOQ)为5.0μg/kg。     

在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速测定化妆品中糖皮质激素

基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了化妆品中41种糖皮质激素的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone P在线净化柱净化后,将富集的分析物洗脱转至C18分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/dd MS2模式进行检测。41种化合物在1～100 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.992,方法的定量下限(LOQ)为10μg/kg,加标回收率为71.3%～108.5%;相对标准偏差(RSD)为2.7%～7.9%。该方法简化了样品前处理过程,操作简单、快速、高效,适用于化妆品中糖皮质激素的快速筛查和测定。     

QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留的方法。[方法]通过乙腈提取,QuEChERS进行样品净化,经DB-1701色谱柱分离,选择离子模式下同时测定。[结果]16种农药残留在20~1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥3)范围为0.8~13.5μg/kg;定量限(S/N≥10)为2.7~45μg/kg。样品回收率为67.5%~97.9%,相对标准偏差为1.9%~9.7%。[结论]该方法稳定、准确且简易快捷,可同时满足土壤中残杀威等16种不同类型农药残留检测的需要。     

UPLC-MS/MS测定野拔子蜂蜜中氯霉素残留

采用同位素内标-液质联用法测定野拔子蜂蜜中氯霉素残留量。样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱净化,采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离,以0.05%的氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。该法氯霉素的浓度为0.1～5.0 ng/mL时,线性关系良好(r0.999),回收率为93.7%～99.3%,定量限为0.15μg/kg,检出限为0.05μg/kg。说明该方法灵敏度及准确度良好,能满足野拔子蜂蜜中氯霉素残留分析的要求。     

UPLC测定油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的残留量

[目的]建立了油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的超高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈振荡提取、中性氧化铝层析柱净化,采用超高效液相色谱(UPLC)检测,BEH C18色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速0.3 m L/min;检测波长234 nm;进样量4μL。[结果]油菜植株在0.05、0.5 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为90.0%~111.2%(RSD为2.5%~4.4%),油菜籽及土壤在0.02、0.2 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率分别为108.4%~112.3%(RSD为3.7%~6.9%)、96.0%~102.6%(RSD为8.7%~9.1%)。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

免疫磁固相萃取高效液相色谱测定粮油作物产品中黄曲霉毒素B1的含量

采用70%乙腈溶液提取花生、玉米样品,然后用免疫磁珠固相萃取、净化和富集提取液中的黄曲霉毒素B_1,高效液相色谱荧光检测仪定量分析。对影响免疫磁固相萃取的条件包括提取剂种类、吸附剂用量、吸附时间、洗脱液类型、洗脱液体积进行优化。结果表明,黄曲霉毒素B_1在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5,回收率为90.3%～115.7%,相对标准差小于6.9%,检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。方法步骤简单、准确性好、检出限低,能够应用于粮油作物产品中花生、玉米黄曲霉毒素B_1的定量检测。