固相萃取/高效液相色谱法测定水体中的戊唑醇

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中戊唑醇的方法并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.此方法对戊唑醇的检出限为0.01 μg/L,平均回收率为95.2%,相对标准偏差(RSD)为3.6%,线性范围为0.1～10 mg/L.应用该法分析了排放的废水和地表水,取得满意结果.     

新型固相微萃取涂层测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的固相微萃取涂层,优化了固相微萃取条件,然后使用毛细管气相色谱法分离,氢火焰离子化检测器定量测定.结果表明:在70℃顶空萃取50 min,280℃下解吸5 min,加入3 g NaCl,并以一定速度搅拌的条件下,方法的线性范围为1～100μg/L,检测限为0.005 ～0.1 μg/L,相对标准偏差(RSD)为7.6％～9.2％,土壤样品的加标回收率为72.6％ ～ 112.5％.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水体中6种杀菌剂

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中6种杀菌剂(多菌灵、萎锈灵、噻菌灵、敌菌灵、戊唑醇、恶霉灵)的方法,并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.对杂环类杀菌剂的检出限为0.013～0.046 mg/L,回收率为75.9%～96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.57%～5.39%,线性范围为0.1～10 mg/L.     

基于改性碳纳米管分散固相萃取吸附剂-高效液相色谱法检测酱菜中3种食品防腐剂

目的:研究改性碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化,结合高效液相色谱(HPLC)法测定酱菜中3种食品防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾和尼泊金乙酯的方法。方法:将海藻酸钠修饰的碳纳米管(SAL-MWCNTS-COOH)用作dSPE填料,用于泡菜中食品防腐剂的dSPE-HPLC分析。研究了提取液浓度、提取液pH值、SAL-MWCNTS-COOH用量以及洗脱液体积等因素对酱菜中3种食品防腐剂检测的影响,并对实验条件进行了优化。采用加标回收的方法测定回收率和精密度。结果:优化实验条件下,3种食品防腐剂的回归方程在0.2μg/L～200.0μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,加标回收率分别为83.5%～92.1%、81.6%～93.8%和82.7%～93.1%,精密度(RSD)为5.8%～8.8%。结论:改性碳纳米管分散固相萃取结合高效液相色谱法检测食品防腐剂具有较好的应用前景。     

凝固分散液液微萃取-HPLC法测定水中萘芴菲

建立了凝固分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法(HPLC)测定水中萘、芴和菲的新方法。以1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,优化了影响SFO-DLLME萃取效率的因素。在最佳条件下,萘、芴和菲的检出限分别为0.011、0.056、0.049μg/L,萘的线性范围为0.1~50.0μg/L,芴和菲的线性范围为1.0~500μg/L。实际水样加标回收率78.6%~95.1%,相对标准偏差(n=5)3.9%~7.2%。方法简便快速,灵敏度高,环境友好,成功用于实际水样分析。     

高效液相色谱测定水中微囊藻毒素

应用高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的含量.水样经C18柱固相萃取后进行HPLC分析.通过优化固相萃取方法,采用Symmentry C18色谱柱,以甲醇：水（含0.05%三氟乙酸）=60：40（V/V）溶液为流动相,紫外238nm检测.对两种常见微囊藻毒素MC-RR、MC-LR的检测限为0.02～0.05μg/L.实验表明该法可有效检测水样中的痕量微囊藻毒素.     

SPE-HPLC测定制药废水中土霉素残留量

采用固相萃取法提取水样,用高效液相色谱(HPLC)测定废水中土霉素(OTC).固相萃取小柱为Octadecyl 18/18%(500 mg/6 mL),洗脱液为甲醇,色谱柱为Eclipice plus C18柱(3.5 μm,4.6mm×100mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v pH=2.5),流速0.4 mL/min,检测波长为355nm.标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为y=64.117 77+27.398 479 9x,r=0.999 94,精密度(RSD)为0.9%～2.8%,回收率在87%～115%之间.该方法方法简便,结果可靠,灵敏度高,适用于废水中土霉素残留量检测.     

浊点萃取-高效液相色谱测定一次性塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了浊点萃取(CPE)和高效液相色谱法(HPLC)同时测定一次性塑料袋中三种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间等因素对浊点萃取效果的影响。CPE的最佳条件:TritonX-114体积分数为0.4%、NaCl的质量浓度为100 g/L、平衡时间为75 min、平衡温度为60℃,离心时间为15 min;色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18,流动相为甲醇∶水体积比为85∶15,流速为1 mL/min,检测波长225 nm。在上述实验条件下,邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)的质量浓度在0.529～52.88、0.617～61.74、0.534～53.42μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性方程分别是Y=55 133X+44 140、Y=46 844X+123 163、Y=38 412X+5 835.3,相关系数分别为0.9996、0.999 8、0.999 9。结果表明一次性塑料袋中含有DEP、DBP,其含量分别是23.3、38.4μg/g。     

自制改性碳纳米管分散固相萃取吸附剂—高效液相色谱法同时检测大米中4种黄曲霉毒素

目的研究改性碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取(d SPE)净化,结合高效液相色谱(HPLC)法测定大米中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法以自制的碳纳米管复合物(SAL-MWCNTS-COOH)作为d SPE填料用于大米中黄曲霉毒素的d SPE-HPLC分析方法。考察了提取液浓度、提取液p H值、SAL-MWCNTS-COOH用量以及洗脱液体积等因素对大米中4种黄曲霉毒素检测的影响,优化了实验条件。结果优化实验条件下,在0.2~200.0μg/L线性范围内,所得4种黄曲霉毒素的回归方程均具有良好的线性关系,相关系数为0.998 7~0.999 8,检出限为0.043、0.031、0.028、0.018μg/L,定量下限为0.142、0.103、0.0902、0/073μg/L;加标回收率分别为84.6%~94.1%、80.3%~92.5%、82.7%~89.3%和81.8%~90.6%,精密度(RSD)为5.8~9.2%。结论改性碳纳米管分散固相萃取结合高效液相色谱法是一种具有较好应用前景的去除食物中残留生物毒素的方法。     

水、土壤和蔬菜中毒死蜱、甲基毒死蜱残留检测前处理方法

建立了环境中水、土壤和蔬菜中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量同时检测的前处理方法和高效液相色谱法分析方法.水样直接用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;采用乙酸乙酯-石油醚(体积比2:1)振荡提取,LC-18同相萃取小柱分离和净化,测定土壤中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量;以乙腈为提取剂,LC-18固相萃取小柱分离、净化,测定蔬菜样品中毒死蜱和甲基毒死蜱的残留量.结果表明:高效液相色谱法检测毒死蜱和甲基毒死蜱的线性范围为0.1～8.0 mg/L,相关系数分别为0.9996、0.9994,最低检测质量浓度分别为10、5 μg/L.水样中毒死蜱和甲基毒死蜱加标平均同收率分别为80.5%～81.0%和88.8%～92.4%,相对标准偏差为0.5%～1.4%和2.1%～4.6%;土壤中加标平均回收率为80.7%～98.0%和85.0%～95.5%,相对标准偏差为0.4%～1.0%和1.1%～3.9%;蔬菜中加标平均回收率为80.4%～84.4%和80.7%～83.7%,相对标准偏差为0.8%～3.0%和1.8%～3.3%.     

HP LC法测定原料药磷酸芦可替尼的含量和有关物质

采用高效液相色谱法测定原料药磷酸芦可替尼的有关物质。以十八烷基硅烷键合硅胶柱(Inertsil ODS-3 250 L×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm。结果表明,高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼线性范围为0.518～5.175μg/mL,检测限为0.207μg/mL,定量限为0.518μg/mL,精密度(RSD=0.96%)良好,各杂质平均回收率均在90%～110%之间。高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼的有关物质准确、有效、灵敏度高。     

超高效液相色谱法测定口腔护理产品中异噻唑啉酮类含量

采用超高效液相色谱法测定口腔护理产品中异噻唑啉酮类含量。通过HyperSep反相C8/苯磺酸离子交换器(HyperSep C8/BSAIE),Sep-Pak C18吸附剂的固相萃取(SPE)及超高效液相色谱/二极管阵列检测器(UPLC/DAD)用于同时测定口腔护理产品中甲基异噻唑啉酮(MI)和甲基氯异噻唑啉酮(MCI)。结果发现,HyperSep C8/BSAIE和UPLC/DAD的洗脱溶剂为混合物(乙腈和甲醇体积比2∶1),较佳检测波长为255 nm;该方法具有良好的线性范围(0.005～10μg/mL),测定系数(R²,0.997～0.999),检测限(LOD,0.001～0.002μg/g);在检测低(0.07μg/mL)、中(3μg/mL)和高(15μg/mL)质量浓度的标准混合物时,相对标准偏差RSD<3%。共研究了12个口腔护理样品,MI含量为nd～0.89μg/g,MCI含量为nd～0.62μg/g。根据样品的类型,回收率在95.33%～101.43%之间。     

高效液相色谱法检测城市污水中的邻苯二甲酸二丁(辛)酯

采用高效液相色谱法(HPLC)测定城市污水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP),以十八烷基键合相为固定相,样品前处理使用环己烷液-液萃取的方法。优化了流动相(甲醇和水)流速、比例、进样体积和色谱柱温度,确定了最佳色谱条件。该方法DBP和DOP的线性相关系数均为0.998,检测精密度分别为0.70%和4.47%,三水平加标回收率在82.5%～120.0%之间,最低检出限为0.1μg/L(信噪比S/N分别为4.68和2.17)。城市污水样品中检出了DBP和DOP,均未超过国家标准。开发的高效液相色谱法适用于城市污水中DBP和DOP的检测,具有快速、高效、检出限低等优点。     

土壤中氨基甲酸酯类农药检测的方法优化

为高效准确地测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药，研究建立一种适用于土壤中10种氨基甲酸酯类农药含量的柱后衍生-液相色谱快速检测方法。试验优化提取条件、固相萃取柱和色谱条件，结果表明：水浴温度35℃,提取液为V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1,提取体积为50 mL、超声时间25 min,采用Carb/NH₂固相萃取柱净化，选择Shim-pack FC-ODS(75 mm×4.6 mm, 3μm)液相色谱柱分析测试。本检测方法的线性系数均可达到0.999 3以上；线性范围为0.02～10μg/mL;检出限均小于2.0μg/kg;对10.0 g左右的土壤进行低(5μg/kg)、中(50μg/kg)、高(500μg/kg)三个浓度水平的加标测试时，10种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为75.7%～118.5%;重现性良好，相对标准偏差为0.8%～6.8%;该方法能够满足测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的需要。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

高效液相色谱法同时测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

探讨了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中的苯甲酸、山梨酸的分析方法。色谱条件:流动相为甲醇与乙酸铵溶液(0.02 mol/L),体积比为5∶95,流速1.0 mL/min,紫外检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积10μL。采用外标法定量,在5~100μg/mL,苯甲酸、山梨酸回归方程相关系数>0.999。检出限分别为0.35μg/mL和0.32μg/mL,平均回收率分别为94.09%和98.15%,相对标准偏差(RSD)在2.09%~3.90%。实验结果表明,该方法准确、灵敏、操作方便。     

液相微萃取——高效液相色谱法测定水稻中的吡虫啉

研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME),并首次将其应用到稻谷、稻叶、田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液,以高效液相色谱(HPLC)为检测手段,系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为:SB-Phenyl C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(80∶20∶1,v/v)为流动相,流速0.8mL/min,270nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～10μg/mL,最低检出限为1ng/mL,加标回收率92.50%～110%,富集倍数19.2倍。结果表明该方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。     

分子印迹固相萃取测定水中苯并三唑类衍生物

建立了分子印迹固相萃取高效液相色谱法分析地表水中苯并三唑类衍生物的方法。环境水样经0.22μm滤膜过滤后用盐酸(1∶1)调至pH为3,100 mL过分子印迹固相萃取柱,用4 mL3%异丙醇的二氯甲烷溶液淋洗,4 mL甲醇洗脱。结果表明,4种目标化合物在0.06~30μg/mL范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均0.99,仪器检出限为0.9~2.2μg/L。空白自来水样加标回收率为75.8%~92.9%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.3%~8.6%。     

湘江水中邻苯二甲酸酯类环境激素的研究

采用分散液液微萃取-高效液相色谱法测定湘江株洲段水体中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP),利用正交实验优化了萃取条件,分析其污染水平分布,并进行生态风险评价。结果表明:4种邻苯二甲酸酯类物质普遍检出,∑PAEs的浓度范围为22.39～27.4μg/L,其中DBP为主要污染物。利用商值法对PAEs进行生态风险评价,各种物质均存在潜在生态风险。     

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

本文对分散液液微萃取（DLLME）技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1～50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%～96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。