加压酸浸煤矸石中氧化铝工艺及动力学研究

为解决实际生产中煤矸石浸出氧化铝耗酸量大和浸出时间长等问题,以贵州某地煤矸石为研究对象,以硫酸溶液为浸出介质,浸出率为指标,将以往的常压酸浸工艺改为加压酸浸工艺。研究在浸出过程中反应时间、反应温度、酸矸比和液固比对氧化铝浸出率的影响,获得了加压酸浸过程氧化铝的浸出动力学。结果表明:在反应时间为130 min、反应温度为150℃、酸矸比为1.3∶1、液固比为4∶1时,氧化铝浸出率达到99.32%,酸渣中SiO 2和TiO 2合计质量分数大于98%;120℃~160℃时,浸出过程符合固体产物层(残留层)内扩散控制的“未反应核减缩型”模型,反应活化能为30.62 kJ/mol。相比常压酸浸工艺,加压酸浸工艺不仅实现了煤矸石中Al 2O 3的高效浸出和酸渣中硅钛资源的高效富集,而且减少了反应时间、降低了反应温度和耗酸量,为煤矸石提取氧化铝资源综合利用开辟了新线路。     

常压碱溶法提取软锰矿酸浸渣中的硅

软锰矿经还原焙烧酸浸提取锰后,渣中二氧化硅质量分数超过60%,而且其他杂质较少,是较好的含硅原料。采用在常压下用氢氧化钠溶液浸出软锰矿酸浸渣中硅的工艺,通过正交实验和单因素实验,考察了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度和液固比等因素对硅浸出率的影响,并对浸出机理进行了探讨。结果表明：影响硅浸出率的主要因素依次为反应温度、液固比、反应时间和氢氧化钠浓度。当反应温度为120 ℃、液固比（溶液体积与软锰矿酸浸渣质量比,mL/g）为2∶1、反应时间为5.5 h、氢氧化钠浓度为20 mol/L时,硅的浸出率达到70.9%。     

不同种类无机酸浸出钢渣中磷、铁元素的研究

为了促进钢渣中磷的高效浸出,降低浸出过程铁的损失,研究了钢渣中磷、铁元素在盐酸、硝酸、硫酸中的溶出行为,考察了浓度、反应时间、反应温度、酸溶液与渣样液固比及混合酸等因素对钢渣中磷、铁元素浸出率的影响。结果表明,酸浓度、反应时间、液固比对磷、铁元素浸出率有较大影响,反应温度的影响不明显,当钢渣平均粒径为65μm,酸浓度为0.1 mol/L,反应时间为10 min,搅拌速率为800 r/min,温度为298 K,液固比为80∶1 mL/g时,最优磷浸出率为99.07%;磷和铁在硫酸溶液中的浸出率最高,而在硝酸及盐酸溶液中的浸出效果相差不大;混合酸溶液的浸出效果要优于单酸。浸出前,渣样呈不规则块状,表面致密。酸浸后,渣样颗粒表面呈蜂窝状,有大量孔洞形成。     

电解锰渣酸浸实验条件探究

以铜仁市某电解锰企业排放的电解锰渣为原料,通过X射线衍射及化学分析方法分析锰渣中主要物相及成分含量.实验中以盐酸作为酸解剂,考察盐酸浓度、固液比、反应时间、反应温度对锰渣分解率的影响,通过正交试验表明:盐酸浓度对分解率的影响最为显著,其次是反应固液比、反应温度,反应时间对锰渣分解率的影响最小,在最佳酸浸条件下测得锰的浸出率为95.89％,铁的浸出率为94.69％,钙的浸出率为63.38％,铝的浸出率为2.21％,NH4+-N浸出率96.34％.     

热酸浸出回收黄钾铁矾渣中有价元素

实验研究了硫酸和盐酸对黄钾铁矾渣中Fe,Si,Zn,Pb的浸出工艺.结果表明,硫酸浸出黄钾铁矾渣的最佳工艺条件是反应温度95℃、反应时间2 h、搅拌速率300 r/min、硫酸浓度1.2 mol/L、液固质量比100:5,该条件下Fe,Zn的浸出率达80%.盐酸浸出黄钾铁矾渣的最佳工艺条件是反应温度95℃、盐酸浓度2.8 mol/L、搅拌速率400 r/min、反应时间1.5 h、液固质量比100:5,该条件下Fe,Zn,Pb的浸出率分别达83%,89%和99%.采用黄钾铁矾法可将浸出液中的Fe元素沉淀,所得黄钾铁矾渣进行无害化固定处理,得富含Zn元素的溶液.     

煤矸石酸浸除铁的工艺研究

提取煤矸石中的有价元素是煤矸石资源化利用的有效方法之一,本研究针对高铁、低铝、低热值煤矸石,利用稀硫酸浸出其中的铁,达到脱铁富铝的目的。分别考察酸浓度、酸浸温度、液固比、酸浸时间等因素对铁浸出率的影响。结果表明,铁的最佳溶出条件为:硫酸浓度15%,酸浸温度45℃,液固质量比4:1,酸浸时间4h。可以证明在上述条件下,铁的浸出率可以达到82.13%。     

电炉钛渣碱浸除硅、铝与碱浸渣的预氧化焙烧动力学

采用碱浸除杂-预氧化焙烧-活化改性-高压酸浸工艺处理云南地区电炉钛渣,制备高品位人造金红石. 研究了电炉钛渣碱浸除硅、铝的机理,考察了搅拌速率、粒度、温度、NaOH浓度、液固质量比、浸出碱试剂单因素对浸出率的影响,SiO2与Al2O3浸出率高达75%和50%;正交实验结果表明,NaOH浓度为1.5 mol/L、液固质量比为8、温度为沸腾温度(92.7℃)、浸出时间为1 h的条件下,浸出效果较理想;通过碱浸渣预氧化,有60%的TiO2以金红石形态析出,且在低于700℃下过程受界面化学反应控制,扩散较快,表观活化能为31 kJ/mol/, 850℃下过程受扩散控制,随空气流量增大氧化率提高.     

从熔盐电解废渣中回收钪和氟

为无害化处理熔盐电解法制备铝钪中间合金过程产生的熔盐电解废渣并回收其中的有价元素，针对熔盐电解废渣氟盐高、稀土元素钪含量低的特点，提出了一种氢氧化钠?硫酸两步浸取的全湿法处理熔盐电解废渣，回收氟、钪的新工艺。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱仪(XRF)、离子色谱仪(IC)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、扫描电镜(SEM)对碱浸?酸浸过程中氟、钪元素的走向分布进行了系统考察。结果表明，碱浸过程中熔盐电解废渣中的氟转化成溶解度较低的氟化钠，通过水洗使氟几乎全部进入溶液，而钪留在碱浸水洗渣中，实现了氟、钪分离。利用碱浸水洗渣中的铝以难溶于酸的?-Al2O3形式存在的特性，通过酸浸将碱浸水洗渣中的钪溶解，实现了钪和铝的分离与回收。通过研究碱浸、酸浸过程中浸出剂浓度、液固比、浸出温度和时间等工艺参数对浸出率的影响，得到最佳工艺参数：碱浸过程氢氧化钠浓度100 g/L，液固质量比12:1，温度90℃，浸出时间1.5 h；酸浸过程硫酸浓度1.5 mol/L，液固质量比6:1，温度90℃，浸出时间50 min。碱浸后熔盐电解废渣中可溶性铝和氟的浸出率分别达97.12%和98.71%，氟化钠产品纯度达到98.70%，酸浸过程钪的浸出率达到92.01%。     

还原焙烧钛渣盐酸浸出过程的动力学

对钠化焙烧钒钛磁铁矿产生的新型焙烧钛渣,采用盐酸加压浸出方法提钛,根据反应前后物相变化,考察了酸浓度、液固比、反应温度、反应时间等对钛浸出率的影响. 结果表明,加压酸浸的最优条件为反应温度120℃,反应时间2 h,盐酸浓度30%(?),液固比8 mL/g. 该条件下,TiO2浸出率可达95%以上. 根据固体产物层内扩散控制模型的动力学方程和Arrhenius方程,利用焙烧渣在不同反应温度下的转化率与反应时间的关系得出焙烧渣在盐酸体系中常压分解动力学方程为1+2(1?x)?3(1?x)2/3?11.4e?31.2/(RT)t,反应的表观活化能为?31.2 kJ/(mol?K).     

沉淀转化法回收酸浸渣中铅的酸溶工艺研究

以金精矿焙烧-酸浸除杂后的酸浸渣与碳酸氢铵反应生成的转化渣为原料,进行酸溶浸铅工艺研究。通过正交实验考察了液固质量比、浸出pH和浸出时间等因素对铅浸出率的影响,得到最佳工艺条件：浸出液固质量比为2∶1、浸出液pH=0.5、浸出时间为2 h。在此条件下,金属铅浸出率可达83%。     

从红土镍矿镍铁渣中分离浸取镍铬工艺

将镍铁渣破碎、球磨后磁选富集Ni于精矿中,富集Cr于尾矿中. 磁选后Ni从0.26%富集至2.57%(w),Cr从4.55%富集至4.61%(w). 考察了H2SO4常压酸浸精矿时Ni的浸出规律. 结果表明,在酸浸温度110℃、酸浓度220 g/L、酸浸时间2 h、液固质量比5的优化酸浸条件下,Ni浸出率为91.5%. 在80~120℃内,Ni浸出反应活化能为19.6 kJ/mol. Ni浸出反应主要受扩散控制. 用Na2CO3碱熔焙烧尾矿,在温度1000℃、Na2CO3/渣质量比0.65、时间1 h、镍铁渣尾矿粒度<74 mm的优化条件下,Cr浸出率为94.1%.     

红土镍矿硝酸加压浸出工艺

采用硝酸介质加压浸出处理红土镍矿,考察了初始硝酸浓度、浸出温度、保温时间和液固比对有价组分浸出率的影响,确定了该工艺的可行性。得到优化工艺条件为初始硝酸浓度330 kg/t,浸出温度190℃,保温时间60 min,液固比1.5:1~1.7:1 mL/g。最优工艺条件下,镍、钴的浸出率均大于85%,镁浸出率为80%,铝的浸出率大于60%,铁的浸出率低于1%,产出了含铁55%的富铁渣。对浸出液采用氧化镁梯级沉淀的方法,控制温度85℃、pH?3.0,可除掉95%的铁;控制pH=4.0~4.3,可除掉99%以上的铝,原矿中约90%以上的钪随铝进入渣相,得到含钪近1000 g/t的铝钪富集物;调节pH=7.5~8.0,溶液中的镍钴沉淀完全,得到含镍24.8%和含钴2.3%的氢氧化镍钴渣,实现了镍、钴与铁、铝高效分离和富集。梯级沉淀后的硝酸镁溶液蒸发结晶,在500℃下煅烧,得到轻质氧化镁;回收热分解产生的氮氧化物气体再生硝酸,常压下再生率达92%以上,实现了红土镍矿中有价组分的高效分离和浸出介质的循环利用。     

沉淀转化法综合回收酸浸渣中铅的工艺研究

通过沉淀转化法对氰化提金工艺酸浸渣中低品位铅进行了综合回收。介绍了回收工艺流程,通过正交实验考察了酸浸渣采用碳酸氢铵转化过程中液固比、碳酸氢铵用量、转化时间等因素对铅转化率的影响,确定了转化反应的最佳条件为：转化液固质量比为2.0、碳酸氢铵用量为30 g、转化时间为2.0 h。在最佳条件下反应,铅转化率可达97%。     

酸浸渣综合回收浸铅工艺研究

针对氰化提金工艺酸浸渣中低品位金属铅的综合回收,采用盐浸法对金属铅进行了浸出实验研究,通过正交试验详细考察了浸出液固质量比、浸出温度、氯化钠浓度、浸出pH和浸出时间等因素对浸铅率的影响。结果表明,浸出液固质量比为5、浸出温度为333.15 K、氯化钠质量分数为30%、pH=0、浸出时间为4 h的实验条件下,最佳平均浸铅率为92.05%,相对标准偏差RSD=4.3‰;室温下最佳平均浸铅率为90.20%,RSD=4.1‰。因此,酸浸渣常温盐浸提铅是综合利用矿产资源回收铅及提高金、银回收率的有效途径。     

煤矸石中和渣酸浸物的溶出

采用浸提法提取煤矸石中和渣酸浸物中的有价元素，考察了溶出温度、溶出时间和溶出液固质量比对酸浸物溶出过程的影响；以单因素实验为基础，进行正交实验，优化溶出工艺条件，用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征煤矸石中和渣酸浸物、酸化产物及滤渣的物相和微观形貌。结果表明，酸浸物溶出最优工艺条件为液固质量比3:1、溶出时间40 min、溶出温度80℃，此时有价元素氧化物的溶出率分别为TiO2 82.63%, Fe2O3 96.48%, Al2O3 98.33%, CaO 87.72%, MgO 95.31%。提取后滤渣中只有SiO2和少量TiO2及CaSO4存在，表明煤矸石中和渣酸浸物中的有价元素通过该溶出工艺可充分溶出。     

一种从硫化砷渣中回收砷的新方法

介绍了采用质量分数30％的双氧水氧化浸出-氯化亚锡还原法处理硫化砷渣以制备单质砷的方法.比较研究了双氧水用量、反应温度、反应时间在氧化浸出试验中对砷浸出率的影响及浓盐酸用量、SnCl2与As摩尔比在还原试验中对砷回收率的影响.结果表明：当固液比为1∶7（固体质量与双氧水体积比）,反应温度为75℃,反应时间为6h时,砷的浸出率达到99.70％;将滤液加热浓缩至As质量浓度约1 450 g/L后,常温下,当浓盐酸与浓缩液体积比为1∶1,SnCl2与As摩尔比为1.2∶1时,反应8h后,砷的回收率达到99.14％.最终产物于105℃烘箱中干燥6h,经检测其单质砷质量分数为98.26％.     

基于响应曲面法的甘蔗渣浸取软锰矿优化工艺研究

探究甘蔗渣为还原剂在硫酸存在下浸取软锰矿中锰工艺条件,通过响应曲面试验,考查了甘蔗渣用量、液固比、硫酸浓度、温度以及反应时间对浸出结果的影响,实验表明：在取l0g软锰矿进行试验时,浸锰最佳工艺条件为既甘蔗渣用量为5 g,液固比取20∶1,硫酸浓度为3 mol/L,温度为80℃,时间为150 min,其浸出率达到95.03％.