扩散皿吸收-盐酸滴定法测定牡丹籽中的蛋白质含量

采用扩散皿吸收-盐酸滴定法测定牡丹花籽的蛋白质含量法。牡丹籽粉末在10 m L浓硫酸、0.2 g CuSO_4和6.0 g K_2SO_4的条件下电炉加热碳化。扩散皿内室是3 m L 20 g/L的硼酸吸收液,移取5 m L消化液于扩散皿外室,加入10 m L浓度400 g/L的NaOH溶液,盖上皿盖,置于烘箱内24 h。用盐酸滴定硼酸吸收液。硫酸铵为标准液,其浓度在10²00μg/m L线性范围良好,相关系数R200μg/m L线性范围良好,相关系数R²=0.996 6,添加回收率74.62%2=0.996 6,添加回收率74.62%¹06.07%,相对标准偏差0.27%106.07%,相对标准偏差0.27%².88%,4种牡丹籽的蛋白质含量为10%2.88%,4种牡丹籽的蛋白质含量为10%¹4%,与国标的凯氏定氮法对比,平均差异为0.84%。该方法具有良好的稳定性、可重复性,操作简单,用于蛋白质的批量检测,可提高检测效率。     

HPLC法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷的含量

建立牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量的测定方法。采用Agilent5TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,芍药苷在0.04⁰.2 mg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为:Y=10 091X+21.22(r=0.999 5),精密度、稳定性、重复性的相对标准差(RSD)分别为1.09%,1.36%,2.24%,平均加样回收率为102.65%,RSD为2.88%。测得牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量依次为10.95,19.32,2.74 mg/g。该方法简便、准确,可用于牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量的测定。     

Folin-Ciocalteu比色法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽种壳中总多酚的含量

采用Folin-Ciocalteu比色法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽种壳中总多酚含量,以没食子酸为对照品,通过单因素实验对测定条件进行优化。结果表明,Folin-Ciocalte比色法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽种壳中总多酚含量的最优条件为:福林酚试剂2.5 m L,10%Na_2CO_3溶液2.5 m L,在30℃条件下避光30 min,测定其在770 nm处吸光度,没食子酸在2.018~10.09μg/m L范围内与吸光度值线性关系良好,回归方程为A=0.667C-0.014 9(r=0.999 6),精密度、稳定性、重复性、加样回收率的相对标准差(RSD)分别为0.15%,1.87%,2.23%,2.44%。牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽种壳中总多酚含量依次为6.35,9.16,1.60 mg/g。该方法简便、可行、重复性好,可用于牡丹籽饼、叶、荚中总多酚的定量分析。     

Folin-Ciocalteu比色法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽种壳中总多酚的含量

采用Folin-Ciocalteu比色法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽种壳中总多酚含量,以没食子酸为对照品,通过单因素实验对测定条件进行优化。结果表明,Folin-Ciocalte比色法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽种壳中总多酚含量的最优条件为:福林酚试剂2.5 m L,10%Na_2CO_3溶液2.5 m L,在30℃条件下避光30 min,测定其在770 nm处吸光度,没食子酸在2.018¹0.09μg/m L范围内与吸光度值线性关系良好,回归方程为A=0.667C-0.014 9(r=0.999 6),精密度、稳定性、重复性、加样回收率的相对标准差(RSD)分别为0.15%,1.87%,2.23%,2.44%。牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽种壳中总多酚含量依次为6.35,9.16,1.60 mg/g。该方法简便、可行、重复性好,可用于牡丹籽饼、叶、荚中总多酚的定量分析。     

HPLC法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷的含量

建立牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量的测定方法。采用Agilent5TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,芍药苷在0.04~0.2 mg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为:Y=10 091X+21.22(r=0.999 5),精密度、稳定性、重复性的相对标准差(RSD)分别为1.09%,1.36%,2.24%,平均加样回收率为102.65%,RSD为2.88%。测得牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量依次为10.95,19.32,2.74 mg/g。该方法简便、准确,可用于牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量的测定。     

CdTe/CdS量子点荧光猝灭法测定盐酸西替利嗪

建立一种基于纳米材料的荧光性质测定盐酸西替利嗪含量的新方法,盐酸西替利嗪能使硫化镉包被的碲化镉核壳型量子点(CdTe/CdS QDs)发生规律性的荧光猝灭,研究二者相互作用的最佳条件,从而建立测定盐酸西替利嗪含量的方法。结果表明:盐酸西替利嗪的浓度在0.40~42μg/m L范围内有良好的线性关系(r=0.9992),检测限为2.50×10-2μg/m L,回收率为93.80%~97.00%。结论:此方法简便、快捷、可靠,适用于盐酸西替利嗪的含量测定。     

栝楼籽蛋白质提取工艺优化及抗氧化性

以栝楼籽为原料,采用超声波辅助碱法提取栝楼籽蛋白质。通过单因素实验方法和正交实验方法确定了最佳提取工艺条件;考察所得栝楼籽蛋白质对DPPH自由基和羟基自由基的清除能力。结果表明,栝楼籽中超声波辅助碱法提取栝楼籽蛋白质的最佳提取工艺为:料液比为1∶30(g∶m L),提取液为0.7 mol/L氯化钠碱液(p H=10),在70℃下用200 W超声辅助提取30 min,栝楼籽中蛋白质提取率可达到22%左右。当栝楼籽蛋白质溶液质量浓度为0.8 g/L时,对DPPH自由基的清除率为66.46%,对羟基自由基的清除率为49.23%,其清除能力随其质量浓度的增大而增强;其清除能力强于柠檬酸而弱于抗坏血酸。     

HPLC法检测蔬菜中的阿维菌素

建立了测定蔬菜样品中的阿维菌素含量的HPLC法。检测波长为245 nm,阿维菌素浓度在0.01~10μg/m L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程:y=8343x+2621,相关系数为0.9997,检出限为0.01μg/m L,回收率在85.06%~99.91%之间,RSD为1.65%~2.82%。该方法准确度高,重现性好,灵敏快速,操作简便,可满足蔬菜中阿维菌素残留的检测要求。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法检测环境样品中砷

氢化物发生-原子吸收分光光度法因其分析成本适中、操作简单,已逐步用于环境样品中砷元素的检测。本文通过控制变量法设计实验方案,研究了氢化物-原子吸收分光光度法测定样品中砷含量的最优实验条件,试验结果表明检测样品中砷含量的最佳条件为:分析波长为193.7nm,灯电流为11m A,燃烧器高度为16mm,狭缝宽度为1.0nm,燃气乙炔流量为2.0L·min~(-1),测定溶液基体为体积分数10%盐酸溶液,载液盐酸浓度质量分数为15%,载液Na BH4浓度为8g·L~(-1)。通过对地表水样加标回收试验和土壤标准物质中砷含量测定来考察方法的准确度,对已知浓度砷标准溶液连续测定考察方法的精密度,以及对空白样进行连续测定确定方法的检出限,结果该法的检出限为0.26ng·m L~(-1),水样加标回收率在98.9%~103.3%之间,土壤标准物质中砷含量测定值达标,其相对标准偏差为3.37%,表明该法具有精密度好、准确度高,可以用来检测环境样品中的低含量砷。     

高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素

建立了高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法。样品经磷酸甲醇溶液超声提取,以甲醇-磷酸溶液梯度洗脱和C18反相色谱柱分离,DAD检测器检测计算3种中药成分含量。黄芩苷在0.5~10μg/m L,黄芩素在0.5~10μg/m L及汉黄芩素在0.25~5μg/m L范围内浓度和278 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出下限分别为2、2和1 ng,方法回收率95.3%~112.7%,RSD为0.9%~5.2%。该方法适于快速、高效、准确对化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素进行测定。