湿法磷酸氨法除杂净化工艺研究

湿法磷酸氨法除杂净化工艺研究表明,当中和反应p H值为4.5时,湿法磷酸中的Fe~(3+)和Al~(3+)杂质脱除率达95%和94%以上,当中和反应p H值为6.0时,湿法磷酸中的F杂质脱除率达59%以上,当中和反应p H值为8.5时,湿法磷酸中的Si和Mg2+杂质脱除率达93%和95%以上。     

电解锰工业生产中硫酸锰的净化处理研究

在电解锰工业生产中硫酸锰溶液的净化除杂是电解锰生产的关键因素。对原矿浸出液中各种杂质的净化处理方法进行了探索与优化,有效降低了硫酸锰溶液中的钙镁含量。针对工业生产条件进行了模拟实验,所得硫酸锰溶液中镁的质量分数从13.44%下降至7.04%、钙的质量分数从1.59%下降至0.41%,净化效果显著。将模拟条件推行到实际生产中,电解锰的产量及质量明显提高,硫酸锰溶液中的钙镁含量明显降低。该净化处理方案具有良好的推广价值。     

NH_3-NH_4Cl-H_2O体系浸出低品位氧化锌矿制取电锌

对NH3-NH4Cl-H2O体系采用浸出法直接从低品位氧化锌矿提取锌,锌以锌氨配合物形式进入浸出液,浸出液中的As,Sb,Fe,SO42-和CO32-等杂质通过净化脱除.在最优浸出条件下,锌浸出率为88.9%;浸出液中As,Sb,Fe浓度可降至0.25 mg/L;CaCl2,BaCl2可将CO32-和SO42-几乎除尽,其他杂质元素含量也极低,浸出液经锌粉1次净化除杂后进行电积制取电锌.电锌中Zn的质量分数达99.999%,杂质含量极低,其中Fe的质量分数仅为0.00005%;电流效率高达96.35%,直流电耗为2502 kW·h.电解废液经补充氨后返回浸出.     

高纯碳酸锰的制备研究

研究了以含杂质较多的硫酸锰作原料，碳铵法制取高纯碳酸锰的工艺条件。该工艺对原料的适应性强，除杂效果好，碳酸锰含量（以锰计）达４５．３４％，产品质量达ＧＢ１０５０３—８９Ｉ型标准，锰的回收率达９２％以上     

工业硫酸锰中钙、镁深度除杂的工艺研究

研究了工业硫酸锰中钙、镁杂质的深度除杂工艺。采用硫酸锰溶液预处理、加入晶种、控制工艺条件相结合的方法,以氟化锰为钙镁除杂剂,改善体系的过滤性能,提高钙、镁的去除率,使产品中钙、镁含量之和降低至小于0.05‰。所得产品可以达到电池级高纯硫酸锰对钙、镁含量的要求。     

碳酸钙晶须的除杂工艺研究

以氯化铵为除杂剂,针对碳酸钙晶须中镁杂质进行除杂研究,考察了工艺条件对除杂效果的影响。采用化学分析和X射线衍射分析（XRD）对除杂前后样品进行分析,得出最佳工艺条件。结果表明：在氯化铵浓度为 3 mol/L,除杂温度为100 ℃,反应时间为6 h的条件下,样品中镁方解石的去除率达62.5%,碳酸钙晶须纯度达97%。利用扫描电镜对产品进行表征,结果显示碳酸钙晶须表面附着的杂质颗粒明显减少。     

硫酸锰生产新工艺研究与工业应用

介绍了将软锰矿、硫铁矿和硫酸在一定条件下进行氧化还原反应，浸出锰，再将所得硫酸锰溶液经过除杂、浓缩结晶、干燥等工序，生产硫酸锰的新工艺。解决了煅烧还原法生产硫酸锰工艺中涉及的锰回收率低，工业生产粉尘污染大，固定资产投资大，劳动强度高等问题。特别是通过研究和工业应用，解决了湿法生产硫酸锰成本控制和质量控制的技术关键，为低品位软锰矿的利用找到了出路。该工艺条件下生产的硫酸锰产品质量稳定，锰浸出率90％以上，综合回收率80％以上。     

腈纶溶剂凝胶除杂的工业应用

腈纶溶剂通过凝胶除杂,NaSCN回收率达到99%以上,除杂率提高到85%以上,降低腈纶溶剂的杂质含量效果显著。     

原位中和法脱除锰冶金浸出液中铁铝新过程研究

在对前期已构建的溶液中铁铝成核和长大过程体系研究的基础上,开发了锰冶金过程硫酸锰浸出液原位中和脱除铁铝的新技术,同步脱除铁铝,将硫酸锰浸出液中的铝铁杂质由现行方法中的氢氧化铝和氢氧化铁直接转变成γ-AlOOH和α-FeOOH,替代现行工艺中采用的中和除铁铝方法,将渣中的锰带损由7%~8%降低到2%~3%,渣的过滤性能提高了50%。该方法没有大幅度改变现行工艺的各项条件,对于现行工业生产扰动小,同时能解决目前渣中锰吸附夹带量高、过滤性能差的问题,在提高锰直收率的同时降低了渣中的锰含量,兼顾环境和经济效益,为中国锰冶金清洁生产技术的推行提供助力。     

焦化苯加氢精制工艺研究

介绍一种焦化苯加氢精制脱除杂质的工艺方法。该技术采用加氢精制,精制后的产品噻吩脱除率99.99%以上、总硫脱除率〉99%、碱性氮脱除率100%、总氮脱除率〉99%、液收〉99%,精制苯中总硫质量分数〈1×10^-6,检测不出总氮。精制后的产品符合石油苯国家标准的质量要求,可用于有机化工合成。     

黏土钒矿直接常压活化酸浸提钒热力学分析

目前黏土钒矿直接酸浸的试验以及基础性研究较少,为了进一步推动此类问题的研究进展,本项研究采用试验结合热力学计算的方法,通过试验得到了最佳浸出剂结果,运用热力学计算诠释了活化浸出钒过程的热力学行为以及其机理,同时进一步分析了不同硫元素的总量对酸浸液中各组分的影响,为从酸浸液中提钒工艺进行了溶液化学分析。结果表明：二氧化锰有能力将低价钒氧化至高价钒,从而提升钒的浸出率,升高温度对浸出率的提高以及二氧化锰的氧化均会造成不利影响,但是会抑制杂质的浸出,对杂质分离起到积极影响。硫酸的用量一方面会影响浸出过程的pH,同时会影响酸浸液中各组分的含量,低硫的酸浸体系与高硫体系中钒的离子形态存在差异。低硫体系中铁杂质的溶解度会小于高硫体系,有利于提钒过程中杂质的分离。通过分析浸出过程中溶液组分的变化,可以为后续提钒工序提供理论依据。     

电解锰阳极泥酸洗除杂实验研究

锰阳极泥是一种含有酸溶杂质的电解锰副产品,锰含量较高,且主要以二氧化锰形式存在。若将其回收利用制作成二氧化锰产品,还需进一步提高纯度。由于二氧化锰不溶于硝酸,添加少量硝酸对渣样进行酸洗,绝大多数的酸溶性杂质及少量低价化合物被去除。实验结果表明,硝酸酸洗最佳工艺为：温度为80 ℃、硝酸用量为30 mL、时间为60 min、液固体积质量比为4 mL/g。酸洗后获得锰质量分数约为55%、二氧化锰质量分数约为88%的产品。     

采用氯化焙烧-水浸工艺综合提取锂钾铷铯

以锂云母精矿为原料,采用氯化焙烧-水浸工艺进行了综合提取锂、钾、铷、铯的研究,通过焙烧温度、焙烧时间、氯化剂用量、液固比等一系列条件实验,确定了适宜的工艺条件为：焙烧温度为850 ℃、焙烧时间为45 min、无水氯化钙和氯化钠用量均为矿样量的50%、液固质量比为4、浸出时间为45 min。在此条件下,锂、钾、铷、铯的浸出率依次可达89.73%、90.64%、93.27%、91.00%,浸出液中杂质成分除钙含量偏高外,其他杂质镁、锰、铁、铝、硅等浸出都很少。该工艺实现了锂、钾、铷、铯与杂质的高效分离。     

氨-碳酸盐法分离PTA废渣中的钴和锰

精对苯二甲酸（PTA）生产中的废钴锰催化剂中钴低锰高,常用的钴锰分离方法一般不适用,分离钴锰时非常容易互相夹带,导致分离不完全。本文采用氨-碳酸盐法分离PTA废渣浸出液中的钴和锰。在正交试验的基础上,以钴剩余率和锰沉淀率作为考核指标,考察了碳酸盐的种类、反应时间、反应温度、搅拌速度、氨的用量和碳酸盐的用量等因素对钴、锰分离效果的影响。实验结果表明,在氨-碳酸钠、氨-碳酸铵、氨-碳酸氢铵3种溶液中,最佳搅拌速度、反应时间、反应温度分别为200r/min、8h和20℃,氨的最佳用量分别为理论化学反应计量的1.9倍、1.4倍和1.7倍,碳酸盐的用量分别为理论化学反应计量的1.0倍、1.3倍和1.3倍。在最佳反应条件下,氨-碳酸钠、氨-碳酸铵、氨-碳酸氢铵3种溶液中,钴的最大剩余率分别可达到96.0%、99.8%和99.5%,锰沉淀率均可达到100%。     

含钴废渣硫酸化焙砂浸出液中钴、铁、锰分离研究

对某锌厂含钴废渣硫酸化焙砂浸出液进行了钴与铁、锰分离工艺研究。研究表明 ,焙砂用水浸出时延长时间为 3.5h,可使大量铁以黄铁矾的形式除去 ,再控制溶液 p H3～ 3.5,温度 1 0 0°C,时间 1 h的条件下 ,采用针铁矿法除铁 ,铁的去除率可达 99.5% ,然后控制溶液 p H4～ 4.5,温度1 0 0°C,用 1 0 % ( NH4 ) 2 S2 O8溶液氧化 Mn2 + 为沉淀而除去 ,锰的去除率为 99.8% ,同时还可氧化Fe2 +达到深度除铁的目的 ,铁的总去除率达 99.9%。在此过程中 ,钴的损失率仅为 2 .5% ,取得了令人满意的结果     

Purification of nickel sulphate solutions containing iron,copper, cobalt,zinc and manganese

Acidic nickel-bearing solution containing iron, cobalt, manganese, zinc and copper was processed through a solvent extraction and precipitation technique to obtain a pure nickel sulphate solution. Iron was extracted using 0.2M Cyanex-272 (partially neutralised) as the extractant. Stripping of iron from the loaded organic has also been studied. After iron recovery through solvent extraction the raffinate still contained 0·25 g dm^?3 of iron which was quantitatively separated by a lime precipitation technique. During this iron precipitation there was no loss of cobalt and nickel but copper, manganese and zinc were coprecipitated to some extent. From the iron-free nickel sulphate solution the other impurities were extracted using the same extractant (Cyanex-272) in a single stage. The metal ions from the loaded organic were stripped using a 0·5% (v/v) H₂SO₄ solution in a single stage. The entire operation needs only seven stages: two stages for iron extraction, three stages for iron stripping from the loaded organic, and one stage each for extraction and stripping of other impurities. In the entire operation the loss of nickel was less than 0·5%.     

过硫酸铵容量法分析电解锰渣中锰含量的条件研究

对电解锰渣中准确测定锰的实验条件进行研究,测定方法是将电解锰渣用硫磷混酸分解,硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰(Ⅱ)氧化为锰(Ⅶ),然后用硫酸亚铁铵进行滴定。研究了待测溶液的pH值、过硫酸铵的用量及煮沸时间对测定结果的影响。结果表明,电解锰渣的用量在0.2g,加过硫酸铵前的pH值为3,过硫酸铵的用量1.5～3.5g,煮沸时间为4min,测定准确度最高,加标回收率在99.6%～100.4%之间,在该条件下不同来源电解锰渣中锰含量测定结果与原子吸收分光光度计测定结果一致。     

The electrodeposition of zinc from acidified zinc sulphate solution

In the electrodeposition of zinc from acidified zinc sulphate solutions the loss in current efficiency (CE) due to evolution of hydrogen at the cathode has often been attributed to the presence of metal impurities, and it has been thought that in a pure solution the CE would be 100%. In this paper it is argued that, whatever the degree of purity achieved, hydrogen must always be produced simultaneously with zinc. At the start of electrolysis the CE is determined solely by the zinc/acid ratio, but when impurities are present the CE falls progressively as electrodeposition proceeds. Further, colloid silica which is always present in plant solutions is not responsible for the CE falling below 100%, nor are the lead anodes that are used in practice. Some effects of manganese, both at the anode and the cathode, are reported. The deleterious influences of cobalt and manganese together are also discussed.     

植物副产物浸出分离氧化型锰银矿的研究

介绍了利用植物副产物（秸秆、粮食加工副产壳类等）作为还原剂还原浸出氧化型锰银精矿中的锰、浸锰渣氰化浸银的锰银分离工艺。玉米秸秆还原浸锰条件：秸秆粉在95 ℃预降解糖化0.5 h、降解糖化液与精矿的体积质量比为3 mL/g、硫酸与锰的物质的量比为1.4、秸秆与精矿的质量比为0.275、95 ℃浸出5 h,在此条件下锰的浸出率约92%。浸锰渣氰化浸银条件：每吨浸锰渣氰化钠用量为3 kg、常温浸银3 h,在此条件下银的浸出率达到92.20%。研究的锰银分离工艺具有较好的综合效果。     

Electrodeposition of high purity manganese from low temperature (∼ −16° C) chloride electrolyte

Electrolytic manganese (99-98% purity and sulphur) is commercially produced by using sulphate electrolyte at 35° C with the addition of sulphur compounds at current efficiencies of about 60–65%. In the present investigations, adherent, compact and higher purity manganese was obtained by electrolysis in manganese chloride solutions at lower temperature (–16° C) without any additives such as sulphur or selenium compounds. A basic study was made to determine the current efficiency of deposition from low temperature chloride electrolytes. Factors affecting the process were: bath temperature, current density, ammonium salt concentration, pH and time of deposition. It was concluded that the electrodeposition of high purity manganese from low temperature chloride electrolyte was feasible. From a comparison between the MnCl₂-NH₄SO₃NH₂ and MnCl₂-NH₄Cl systems adopted, it was shown that the former had the advantage over the latter in its higher current efficiency (87% against 84%) below –8° C, while the latter was superior to the former with regard to its wider range of optimum current density (1–4 A dm^–2). The process may be used with advantage when high purity and ductile manganese free of impurities such as sulphur is required and when cooling of the bath is not an important and economic consideration.